CN213232084U - 一种二元复合cof/mof复合多孔材料的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提出了一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，包括第一反应釜、第二反应釜、第一储料罐、第二储料罐、第三储料罐、第四储料罐、第五储料罐和溶剂罐，两个第二反应釜的出料口连通于同一第一反应釜的进料口，第一储料罐、第二储料罐和第三储料罐均连通于其中一个第二反应釜的出料口，第四储料罐内的储料为金属离子溶液，第五储料罐内的储料为有机配体溶液，第四储料罐和第五储料罐均连通于另一个第二反应釜的出料口，溶剂罐连通于第一反应釜顶部，溶剂罐内的溶剂为连接分子溶液；将多个相互独立的工艺流程进行有效集成，将COF耦合反应和MOF耦合反应进行有机结合，实现了COF/MOF复合材料的工业化制备，缩短了工艺流程，降低了工艺难度。
Description
技术领域
本实用新型涉及MOFs材料制备技术领域，尤其涉及一种二元复合 COF/MOF复合多孔材料的制备装置。
背景技术
金属-有机框架材料，即MOFs材料，是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间 3D延伸，是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点，在催化、储能和分离中都有广泛应用。
共价有机骨架聚合物，即COFs材料，是以轻元素C、O、N、B等共价键链接而构建，经热力学控制的可逆聚合形成的有许多空结构的晶态材料。
目前，COF/MOF复合材料一般采用实验室制法进行制备，工艺流程中需要分解为多个步骤独立进行，步骤繁琐，工艺复杂。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型提出了适用于工业化制备，工艺流程短，操作难度低的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置。
本实用新型的技术方案是这样实现的：本实用新型提供了一种二元复合 COF/MOF复合多孔材料的制备装置，包括第一反应釜、第二反应釜、第一储料罐、第二储料罐、第三储料罐、第四储料罐、第五储料罐和溶剂罐；两个第二反应釜的出料口连通于同一第一反应釜的进料口；第一储料罐内的储料为第一种COF配体溶液，第一储料罐的储料组分为1,4-苯二硼酸、苯-1、3,5-三基三硼酸、1,3,5-三(4-硼酸基苯)基苯、四(4-硼酸基苯基)乙烯或[(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基) 三(苯-4,1-二基)]三硼酸；第二储料罐内的储料为第二种COF配体溶液，第二储料罐的储料组分为四(3,4-二羟苯基)乙烯、八羟基二苯并屈或1,2,4,5-四羟基苯；第三储料罐内的储料为第三种COF配体溶液，第三储料罐的储料组分为4-甲酰基萘-1-硼酸、4,4’-联苯基二硼酸、4-甲酰基萘-1-硼酸或2,2’-联吡啶-4,4’-二硼酸；第一储料罐、第二储料罐和第三储料罐均连通于其中一个第二反应釜的出料口；第四储料罐内的储料为金属离子溶液，第四储料罐的储料组分为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铬、氯化锆、硝酸锌、氯化锌、氯化镍、硝酸钴或氯化钴；第五储料罐内的储料为有机配体溶液，第五储料罐的储料组分为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2,5- 二氨基对苯二甲酸、2-氨基联苯-4,4’-二羧酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、2,3-二羟基对苯二甲酸、2-氯对二苯甲酸、2-溴对苯二甲酸、2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、偶氮苯-4,4-二羧酸、2,5-二氨基对苯二甲酸或4-(4-吡啶基)苯甲酸；第四储料罐和第五储料罐均连通于另一个第二反应釜的出料口；溶剂罐连通于第一反应釜顶部，溶剂罐内的溶剂为连接分子溶液，溶剂罐的溶剂组分为聚乙烯吡咯烷酮、二乙烯基苯、二异氰酸酯或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括输送泵，输送泵连通于第一反应釜进料口和第二反应釜出料口之间。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括收集装置，收集装置连通于第一反应釜出料口。
更进一步优选的，还包括洗涤干燥装置，洗涤干燥装置连通于第一反应釜进料口和第二反应釜出料口之间以及第一反应釜出料口和收集装置进料口之间。
更进一步优选的，洗涤干燥装置采用喷淋方式进行洗涤。
更进一步优选的，洗涤干燥装置采用微波方式进行干燥。
更进一步优选的，还包括废液池，第一反应釜、第二反应釜和洗涤干燥装置的废液出口均连通于同一废液池。
在以上技术方案的基础上，优选的，第一反应釜和第二反应釜均为控温控压反应釜。
本实用新型的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置相对于现有技术具有以下有益效果：
本实用新型将多个相互独立的工艺流程进行有效集成，将COF耦合反应和 MOF耦合反应进行有机结合，实现了COF/MOF复合材料的工业化制备，缩短了工艺流程，降低了工艺难度。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型的制备装置的流程图。
图中：1、第一反应釜；2、第二反应釜；3、第一储料罐；4、第二储料罐； 5、第三储料罐；6、第四储料罐；7、第五储料罐；8、洗涤干燥装置；9、收集装置；10、废液池；11、输送泵；12、溶剂罐。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施方式，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。
如图1所示，本实用新型的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，包括第一反应釜1、第二反应釜2、第一储料罐3、第二储料罐4、第三储料罐5、第四储料罐6、第五储料罐7、洗涤干燥装置8、收集装置9、废液池 10、输送泵11和溶剂罐12。
其中，两个第二反应釜2的出料口连通于同一第一反应釜1的进料口。
第一储料罐3内的储料为第一种COF配体溶液，第一储料罐3的储料组分为1,4-苯二硼酸、苯-1、3,5-三基三硼酸、1,3,5-三(4-硼酸基苯)基苯、四(4-硼酸基苯基)乙烯或[(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三(苯-4,1-二基)]三硼酸；第二储料罐4内的储料为第二种COF配体溶液，第二储料罐4的储料组分为四(3,4-二羟苯基) 乙烯、八羟基二苯并屈或1,2,4,5-四羟基苯；第三储料罐5内的储料为第三种COF 配体溶液，第三储料罐5的储料组分为4-甲酰基萘-1-硼酸、4,4’-联苯基二硼酸、 4-甲酰基萘-1-硼酸或2,2’-联吡啶-4,4’-二硼酸，第一储料罐3、第二储料罐4和第三储料罐5分别提供生成COF耦合产物的反应所需的三种配体。
第一储料罐3、第二储料罐4和第三储料罐5均连通于其中一个第二反应釜 2的出料口。
第四储料罐6内的储料为金属离子溶液，第四储料罐6的储料组分为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铬、氯化锆、硝酸锌、氯化锌、氯化镍、硝酸钴或氯化钴；第五储料罐7 内的储料为有机配体溶液，第五储料罐7的储料组分为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2,5-二氨基对苯二甲酸、2-氨基联苯-4,4’-二羧酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、2,3-二羟基对苯二甲酸、2-氯对二苯甲酸、2-溴对苯二甲酸、2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、偶氮苯-4,4-二羧酸、2,5-二氨基对苯二甲酸或4-(4-吡啶基)苯甲酸，第四储料罐6和第五储料罐7分别提供生成MOF耦合产物的反应所需的金属离子和有机配体。
第四储料罐6和第五储料罐7均连通于另一个第二反应釜2的出料口。
溶剂罐12连通于第一反应釜1顶部，用于提供反应时需要的连接分子组分，溶剂罐12内的溶剂为连接分子溶液，溶剂罐12的溶剂组分为聚乙烯吡咯烷酮、二乙烯基苯、二异氰酸酯或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
输送泵11连通于第一反应釜1进料口和第二反应釜2出料口之间，用于将两个第二反应釜2内的耦合产物输送至第一反应釜1，以及将第一反应釜1内的反应产物输送至收集装置9。
收集装置9连通于第一反应釜1出料口，用于收集储存反应产物。
洗涤干燥装置8连通于第一反应釜1进料口和第二反应釜2出料口之间以及第一反应釜1出料口和收集装置9进料口之间，用于对反应产物进行洗涤和干燥。
第一反应釜1、第二反应釜2和洗涤干燥装置8的废液出口均连通于同一废液池10，用以回收未反应的废液。
具体的，本发明还通过如下技术方案进行实现。
优选的，洗涤干燥装置8采用喷淋方式进行洗涤；洗涤干燥装置8采用微波方式进行干燥。
作为一些可选实施例，第一反应釜1和第二反应釜2均为控温控压反应釜，有助于提高反应效率和成品质量。
工作原理：
首先，第一储料罐3、第二储料罐4和第三储料罐5内的三种COF配体进入所连通的第二反应釜2发生反应生成耦合产物；第四储料罐6内的金属离子和第五储料罐7的有机配体进入所连通的第二反应釜2发生反应生成另一耦合产物。
然后，两种耦合产物均被输送泵11输送至第一反应釜1内，并与溶剂罐12 内的连接分子混合进行反应形成反应产物。
最后，反应产物经过洗涤干燥装置8的洗涤和干燥后，输送至收集装置9 进行收集储存。其中，各反应釜和洗涤干燥装置8中产生的废液排入废液池10 内。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施方式而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：包括第一反应釜(1)、第二反应釜(2)、第一储料罐(3)、第二储料罐(4)、第三储料罐(5)、第四储料罐(6)、第五储料罐(7)和溶剂罐(12)；
两个所述第二反应釜(2)的出料口连通于同一第一反应釜(1)的进料口；
所述第一储料罐(3)内的储料为第一种COF配体溶液；
所述第二储料罐(4)内的储料为第二种COF配体溶液；
所述第一储料罐(3)、第二储料罐(4)和第三储料罐(5)均连通于其中一个第二反应釜(2)的出料口；
所述第四储料罐(6)内的储料为金属离子溶液；
所述第五储料罐(7)内的储料为有机配体溶液；
所述第四储料罐(6)和第五储料罐(7)均连通于另一个第二反应釜(2)的出料口；
所述溶剂罐(12)连通于第一反应釜(1)顶部，所述溶剂罐(12)内的溶剂为连接分子溶液。
2.根据权利要求1所述的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：还包括输送泵(11)，所述输送泵(11)连通于第一反应釜(1)进料口和第二反应釜(2)出料口之间。
3.根据权利要求1所述的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：还包括收集装置(9)，所述收集装置(9)连通于第一反应釜(1)出料口。
4.根据权利要求3所述的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：还包括洗涤干燥装置(8)，所述洗涤干燥装置(8)连通于第一反应釜(1)进料口和第二反应釜(2)出料口之间以及第一反应釜(1)出料口和收集装置(9)进料口之间。
5.根据权利要求4所述的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：所述洗涤干燥装置(8)采用喷淋方式进行洗涤。
6.根据权利要求4所述的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：所述洗涤干燥装置(8)采用微波方式进行干燥。
7.根据权利要求4所述的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：还包括废液池(10)，所述第一反应釜(1)、第二反应釜(2)和洗涤干燥装置(8)的废液出口均连通于同一废液池(10)。
8.根据权利要求1所述的一种二元复合COF/MOF复合多孔材料的制备装置，其特征在于：所述第一反应釜(1)和第二反应釜(2)均为控温控压反应釜。
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| CN117229525A (zh) * | 2023-11-10 | 2023-12-15 | 浙江帕瓦新能源股份有限公司 | 锂离子电池正极材料的包覆材料及其制备方法和应用 |
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| CN117229525B (zh) * | 2023-11-10 | 2024-02-23 | 浙江帕瓦新能源股份有限公司 | 锂离子电池正极材料的包覆材料及其制备方法和应用 |
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