CN212594085U - 一种连续变温结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种连续变温结晶装置，包括：壳体；保温夹套层，套设于所述壳体的外层；多个结晶腔室，沿所述壳体的轴向依次布设在所述壳体内部；间隔单元，设置在相邻两结晶腔室之间，底部设有连通孔使相邻两结晶腔室相互连通；多个搅拌机构，分别设置在每个结晶腔室的内部；多个冷凝循环机构，分别与每个结晶腔室相连接并独立控制温度。与现有技术相比，本装置通过间隔单元将壳体内部分割为多个结晶腔室，每一个结晶腔室均通过独立的搅拌机构与冷凝循环机构来精准地控制搅拌速度以及结晶温度，能够实现连续变温结晶的精准搅拌速率和温度的控制，产品结晶晶型好，换热效率高、能耗低，可用于乙交酯或丙交酯等产品的提纯。

Description

一种连续变温结晶装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种连续变温结晶装置。

背景技术

结晶是一个基本的化学工艺过程，结晶技术是一种从液体中分离出固体产品的常规技术，经常应用于各种化工领域的产品生产中，如化学试剂、药品、食品等均会涉及到结晶。在工业生产中，常用的结晶一般分为蒸发结晶和冷却结晶两种。冷却结晶的作用不仅是可以用来制取结晶物质，还是许多工艺过程不可分割的一部分，另一方面冷却结晶可进行纯化作用，将物质提纯、净化，从而得到高纯度的产品或中间产物。

结晶器是用于冷却结晶操作的一种化工设备单元，设备结构的优选及对物料的适应性尤为重要。在冷却结晶过程中，物料浓度、物料温度、传热温差及传热速率和搅拌形式及速度对结晶物料的质量有很大的影响。

现有技术中已公开了一些结晶装置，如专利CN 202961948U公开了一种丙烯酰胺多釜串联结晶设备、专利CN 206121215U公开了一种连续可控的安赛蜜结晶装置、专利CN208130547U公开了一种食用油脱蜡连续结养晶装置，以上专利均通过采用多个依次串联的结晶釜/结晶罐实现连续结晶，结晶过程设备换热效率低，传热温差难以控制，导致结晶体的晶体粒度太细、晶型不好等缺陷，并可能导致晶体纯度不能满足要求从而严重影响产品质量。

此外，专利CN 109893880A公开了一种连续式多阶恒温差冷却结晶器，其包括结晶器本体，结晶器本体内通过分腔隔板分隔为多个腔体，分腔隔板上设有可开闭的流体通道，每个腔体内单独配置换热装置和搅拌器，并进行单独温度控制，底腔的下部设有底搅拌器，每腔的搅拌器和底搅拌器通过搅拌轴连接驱动装置。该结晶器可以保证结晶产品质量稳定可靠和工艺的重现性，减少同一物料不同批次之间的差别，在运行中，结合PLC控制其温度、搅拌速度，满足一定的结晶品质要求，然而，该装置为立式结晶装置，分腔腔体没有单独地与冷凝器连接，仍无法做到较好的温度精准控制，其能耗仍然比较高，此外，无法控制连续冷却结晶的时间。

实用新型内容

本实用新型的目的就是为了解决上述问题而提供一种连续变温结晶装置，该装置可用于乙交酯或丙交酯等产品的提纯，可有效解决现有结晶装置换热效率低、能耗高以及无法控制连续变温结晶时间的问题。

本实用新型的目的通过以下技术方案实现：

一种连续变温结晶装置，包括：

壳体；

保温夹套层，套设于所述壳体的外层；

多个结晶腔室，沿所述壳体的轴向依次布设在所述壳体内部；

间隔单元，设置在相邻两结晶腔室之间，底部设有连通孔使相邻两结晶腔室相互连通；

多个搅拌机构，分别设置在每个结晶腔室的内部；

多个冷凝循环机构，分别与每个结晶腔室相连接并独立控制温度。

所述壳体轴向沿水平方向设置，多个结晶腔室沿水平方向并列布置。

本装置通过间隔单元将壳体内部分割为多个结晶腔室，每一个结晶腔室均有独立的搅拌机构与冷凝循环机构精准控制搅拌速度以及结晶温度，能够实现连续冷却结晶的精准搅拌速率和温度的控制，产品结晶晶型好，由于保温夹套层及独立的冷凝循环机构，使得结晶装置换热效率高、能耗低。

优选地，所述保温夹套层包括套设在所述壳体外侧的夹套以及布设在所述夹套与壳体之间的传热管路，所述传热管路与外界热源相连接。所述传热管路内流有传热介质，所述传热介质包括导热油，所述外界热源可以是以导热油为传热介质的电加热器。

优选地，所述间隔单元包括两层隔板以及设置在两层隔板之间的隔热层；所述隔热层的材料可以是聚四氟乙烯(PTFE)，间隔单元底部开设的连通孔，可使得一个结晶腔室的浓浆通过连通孔进入下一个相邻的结晶腔室；所述隔板为具有中空腔的隔板，该中空腔中布设传热管路，可进一步增加换热面积。

优选地，所述搅拌机构包括转动轴以及安装在所述转动轴上的搅拌桨，所述转动轴连接驱动电机，并在所述驱动电机的驱动下进行转动，所述驱动电机通过支撑架安装在所述壳体上。

优选地，所述搅拌桨的顶部边缘至所述结晶腔室底面的高度为结晶腔室总高度的1/3-1/2，搅拌桨的底部边缘靠近结晶腔室底面。

优选地，所述冷凝循环机构包括冷凝器和循环泵；

所述冷凝器上部设有进料口，底部设有出料口，所述结晶腔室的侧壁开设有回液口和晶浆进料口；

所述回液口通过回液管路与所述循环泵的入口相连接，所述循环泵的出口通过第一循环管路与所述冷凝器的进料口相连接，所述冷凝器底部的出料口通过第二循环管路与所述晶浆进料口相连接。

优选地，所述冷凝器为圆锥形冷凝器，所述冷凝器内部设有换热板，所述换热板进行抛光处理，并对所述换热板与冷凝器相连接的地方进行“倒圆角”处理。在冷凝结晶过程中，为了避免因在换热板上、换热板与冷凝器相连接的地方形成“挂壁”的晶核而发生不期望的晶体生长，因此需要对换热板进行抛光处理，尽量打磨光滑，并对换热板与冷凝器相连接的地方进行“倒圆角”处理，以避免在两者相连接的地方出现较为尖锐的转角而导致“挂壁”。

优选地，所述晶浆进料口的高度低于所述回液口的高度。在工作状态下，结晶腔室中的结晶物料从上到下依次分为清液区、中浆区和浓浆区，晶浆进料口位于浓浆区中，而回液口位于清液区中；在工作状态下，结晶腔室中的液位与其相对应的外部冷凝器中的液位齐平，类似于连通器的原理。

优选地，沿结晶物料前进方向，所述结晶腔室的温度依次降低；例如，第一结晶腔室的温度＞第二结晶腔室的温度＞第三结晶腔室的温度……＞第N结晶腔室的温度；在这种情况下，第一结晶腔室中的浓浆可穿过间隔单元底部的连通孔进入第二结晶腔室，由于第二结晶腔室的温度低于第一结晶腔室的温度，因此进入第二结晶腔室的浓浆可进行一次冷却结晶，然后第二结晶腔室中的浓浆也可穿过间隔单元底部的连通孔进入第三结晶腔室，由于第三结晶腔室的温度低于第二结晶腔室的温度，因此进入第三结晶腔室的浓浆可进行二次冷却结晶，依次类推，直至达到第 N结晶腔室，进行第N-1次冷却结晶，即可实现连续冷却结晶。

与第一结晶腔室相连接的冷凝循环机构中接入进料管路，该进料管路可向装置中注入物料，而与其余结晶腔室相对应的第一循环管路则不再需要接入进料管路。

最后一个结晶腔室还设置液位控制单元，优选地，所述液位控制单元包括液位控制电路、与液位控制电路电连接的液位控制器以及流量控制器；

最后一个结晶腔室设有晶浆排出管路，设置在晶浆排出管路上的电磁阀通过液位控制电路与液位控制器、流量控制器电连接。

与现有技术相比，本装置具有以下有益效果：

1、每一个结晶腔室均有独立的搅拌机构与冷凝循环机构精准控制搅拌速度以及结晶温度，能够实现连续冷却结晶的精准搅拌速率和温度的控制，产品结晶好，由于保温夹套层及独立的冷凝循环机构，能够使结晶装置换热效率高、能耗低。

2、在同一个壳体内，设置保温夹套层以及间隔单元，可有效增加各冷却结晶阶段的换热面积，有效降低各结晶腔室内的物料与相应冷却介质之间的温差，提高换热效率，减少能耗。

3、可通过对结晶腔室中的液位调节来控制连续变温结晶的时间。

4、通过对冷凝器换热板抛光处理，换热板与冷凝器相连接的地方进行“倒圆角”处理，可有效防止结晶物料“挂壁”现象的发生，进而减少物料损耗。

5、本连续变温结晶装置经济实用性好，可适用于对乙交酯或丙交酯等产品进行提纯，换热效率高，能耗低，具有很好的应用前景。

附图说明

图1为本实用新型一种实施例的结构示意图；

图中：1-壳体，2-夹套，3-驱动电机，4-支撑架，5-转动轴，6-低速搅拌桨， 7-第一结晶腔室，8-第二结晶腔室，9-第三结晶腔室，10-隔板，11-隔热层，12-连通孔，13-冷凝器，14-换热板，15-循环泵，16-回液管路，17-第一循环管路，18- 第二循环管路，19-进料管路，20-晶浆排出管路，21-液位控制电路，22-液位控制器，23-流量控制器，24-电磁阀，25-回液口，26-晶浆进料口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。

实施例

如图1，一种连续变温结晶装置，本结晶装置设有3个结晶腔室，包括：壳体 1，夹套2，驱动电机3，支撑架4，转动轴5，低速搅拌桨6，第一结晶腔室7，第二结晶腔室8，第三结晶腔室9，隔板10，隔热层11，连通孔12，冷凝器13，换热板14，循环泵15，回液管路16，第一循环管路17，第二循环管路18，进料管路19，晶浆排出管路20，液位控制电路21，液位控制器22，流量控制器23，电磁阀24，回液口25，晶浆进料口26。

为了简化起见，图1中只示出了与第一结晶腔室7相连接的外部冷凝器13及循环管路，而与其余结晶腔室相连接的外部冷凝器13及循环管路与上图基本相同，在此不再赘述。

本装置壳体1轴向沿水平方向设置，结晶腔室沿水平方向并列布置，夹套2 与壳体1之间的传热管路，传热管路与外界热源相连接，传热管路内流有传热介质，传热介质包括导热油，外界热源可以是以导热油为传热介质的电加热器。

两层隔板10之间的隔热层11；隔热层11的材料可以是聚四氟乙烯(PTFE)，间隔单元底部开设的连通孔12，可使得一个结晶腔室的浓浆通过连通孔12进入下一个相邻的结晶腔室。隔板10为具有中空腔的隔板，该中空腔中布设传热管路。这样以来，可进一步增加换热面积；

搅拌桨6安装在转动轴5上，转动轴5连接驱动电机3，并在驱动电机3的驱动下进行转动，驱动电机3通过支撑架4安装在壳体1上。搅拌桨6的顶部边缘至结晶腔室底面的高度为结晶腔室总高度的1/3-1/2，搅拌桨6的底部边缘靠近结晶腔室底面。

冷凝器13上部设有进料口，底部设有出料口，结晶腔室的侧壁开设有回液口 25和晶浆进料口26；回液口25通过回液管路16与循环泵15的入口相连接，循环泵15的出口通过第一循环管路17与冷凝器13的进料口相连接，冷凝器13底部的出料口通过第二循环管路18与晶浆进料口26相连接。

冷凝器13为圆锥形，冷凝器13内部设有换热板14，换热板14进行抛光处理，并对换热板14与冷凝器13相连接的地方进行“倒圆角”处理。在冷凝结晶过程中，为了避免因在换热板14上、换热板14与冷凝器13相连接的地方形成“挂壁”的晶核而发生不期望的晶体生长，因此需要对换热板14进行抛光处理，尽量打磨光滑，并对换热板14与冷凝器13相连接的地方进行“倒圆角”处理，以避免在两者相连接的地方出现较为尖锐的转角而导致“挂壁”。

晶浆进料口26的高度低于回液口25的高度。在工作状态下，结晶腔室中的结晶物料从上到下依次分为清液区、中浆区和浓浆区，晶浆进料口26位于浓浆区中，而回液口25位于清液区中；在工作状态下，结晶腔室中的液位与其相对应的外部冷凝器13中的液位齐平，类似于连通器的原理。

沿结晶物料(例如，乙交酯或丙交酯)前进方向，结晶腔室的温度依次降低；例如，第一结晶腔室7的温度＞第二结晶腔室8的温度＞第三结晶腔室9的温度……＞第N结晶腔室的温度；在这种情况下，第一结晶腔室7中的浓浆可穿过间隔单元底部的连通孔12进入第二结晶腔室8，由于第二结晶腔室8的温度低于第一结晶腔室7的温度，因此进入第二结晶腔室8的浓浆可进行一次冷却结晶，然后第二结晶腔室8中的浓浆也可穿过间隔单元底部的连通孔12进入第三结晶腔室 9，由于第三结晶腔室9的温度低于第二结晶腔室8的温度，因此进入第三结晶腔室9的浓浆可进行二次冷却结晶，依次类推，直至达到第N结晶腔室，进行第N-1 次冷却结晶，即可实现连续冷却结晶；与第一结晶腔室7相连接的冷凝循环机构中接入进料管路19；该进料管路19可向装置中注入物料；而与其余结晶腔室相对应的第一循环管路17则不再需要接入进料管路19。

最后一个结晶腔室还设置液位控制单元，液位控制单元包括液位控制电路21、与液位控制电路21电连接的液位控制器22以及流量控制器23；最后一个结晶腔室设有晶浆排出管路20，设置在晶浆排出管路20上的电磁阀24通过液位控制电路21与液位控制器22、流量控制器23电连接。

本装置具体使用过程为：

实际应用时，先通过布设在夹套2与壳体1之间的传热管路对各结晶腔室进行预热，随后先通过进料管路将物料(例如，乙交酯或丙交酯)经由与第一结晶腔室 7相连接的第一循环管路17、冷凝器13、第二循环管路18注入至第一结晶腔室7 中，第一结晶腔室7中的物料会通过间隔单元底部的连通孔12进入第二结晶腔室 8、第三结晶腔室9，待各个结晶腔室中的物料液位达到设定液位之后，将各结晶腔室的温度升高至各自的设定值，开启各驱动电机3，带动相应的低速搅拌桨6对物料进行搅拌，随后依次开启第一结晶腔室7、第二结晶腔室8、第三结晶腔室9 所对应的循环泵15，构建起各个结晶腔室与其相对应的外部冷凝器间的循环，例如，第一结晶腔室7中清液区的液体可通过回液口25经由回液管路16到达循环泵 15，随后经第一循环管路17与由进料管路19注入的物料混合，并被传送至冷凝器13中进行冷凝结晶，所形成的晶浆由冷凝器13底部排出，经第二循环管路18、晶浆进料口26返回至第一结晶腔室7，即完成一次内部循环，其余结晶腔室与其相对应的外部冷凝器之间的内部循环与上述情况基本相同，不同之处在于，不存在与由进料管路19注入的物料混合的情形。

与此同时，第一结晶腔室7中的浓浆可穿过间隔单元底部的连通孔12进入第二结晶腔室8，由于第二结晶腔室8的温度低于第一结晶腔室7的温度，因此进入第二结晶腔室8的浓浆可进行一次冷却结晶，然后第二结晶腔室8中的浓浆也可穿过间隔单元底部的连通孔12进入第三结晶腔室9，由于第三结晶腔室9的温度低于第二结晶腔室8的温度，因此进入第三结晶腔室9的浓浆可进行二次冷却结晶，依次类推，直至达到第N结晶腔室，进行第N-1次冷却结晶，即可实现连续冷却结晶；待连续冷却结晶进行一段时间后，当液位控制单元监测到第N结晶腔室中的液位达到设定的上限阈值时，液位控制电路21会开启电磁阀24，以将第N结晶腔室中的浓浆排出，即获得经连续冷却结晶的产物，待第N结晶腔室中的液位下降到设定的下限阈值时，液位控制电路21会关闭电磁阀24。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用实用新型。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本实用新型不限于上述实施例，本领域技术人员根据本实用新型的揭示，不脱离本实用新型范畴所做出的改进和修改都应该在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续变温结晶装置，其特征在于，包括：

壳体；

保温夹套层，套设于所述壳体的外层；

多个结晶腔室，沿所述壳体的轴向依次布设在所述壳体内部；

间隔单元，设置在相邻两结晶腔室之间，底部设有连通孔使相邻两结晶腔室相互连通；

多个搅拌机构，分别设置在每个结晶腔室的内部；

多个冷凝循环机构，分别与每个结晶腔室相连接并独立控制温度。

2.根据权利要求1所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述保温夹套层包括套设在所述壳体外侧的夹套以及布设在所述夹套与壳体之间的传热管路，所述传热管路与外界热源相连接。

3.根据权利要求1所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述间隔单元包括两层隔板以及设置在两层隔板之间的隔热层；

所述隔板为具有中空腔的隔板，所述中空腔中布设有传热管路。

4.根据权利要求1所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述搅拌机构包括转动轴以及安装在所述转动轴上的搅拌桨，所述转动轴连接驱动电机，并在所述驱动电机的驱动下进行转动，所述驱动电机通过支撑架安装在所述壳体上。

5.根据权利要求4所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述搅拌桨的顶部边缘至所述结晶腔室底面的高度为结晶腔室总高度的1/3-1/2，并且所述搅拌桨的底部边缘靠近结晶腔室底面。

6.根据权利要求1所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述冷凝循环机构包括冷凝器和循环泵；

所述冷凝器上部设有进料口，底部设有出料口，所述结晶腔室的侧壁开设有回液口和晶浆进料口；

所述回液口通过回液管路与所述循环泵的入口相连接，所述循环泵的出口通过第一循环管路与所述冷凝器的进料口相连接，所述冷凝器底部的出料口通过第二循环管路与所述晶浆进料口相连接。

7.根据权利要求6所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述冷凝器为圆锥形冷凝器，所述冷凝器内部设有换热板，所述换热板为经过抛光处理的换热板，所述换热板与冷凝器相连接处设置为倒圆角。

8.根据权利要求6所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述晶浆进料口的高度低于所述回液口的高度。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，沿结晶物料前进方向，所述结晶腔室的温度依次降低；与第一结晶腔室相连接的冷凝循环机构中接入进料管路；最后一个结晶腔室还设有液位控制单元。

10.根据权利要求9所述的一种连续变温结晶装置，其特征在于，所述液位控制单元包括液位控制电路、与液位控制电路电连接的液位控制器以及流量控制器；

最后一个结晶腔室设有晶浆排出管路，设置在晶浆排出管路上的电磁阀通过液位控制电路与液位控制器、流量控制器电连接。

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