CN212180661U - 一种热电材料的xrd原位测试装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种热电材料的XRD原位测试装置，包括为待测样品提供温差条件的温差池、固定所述温差池的中空载台、设置于所述载台一侧的接头，所述接头用于连接外部控制器；所述温差池主要由池体、固定于所述池体上的冷端和热端组成，所述冷端与所述热端通过隔热材料隔离开来，并分别配有用于测量其温度的温度传感器，所述冷端通过制冷元件降温，所述热端通过加热元件升温。本实用新型能够在测试热电材料电学性能的同时，表征在不同温差下的晶格变化和物相变化情况，有助于分析热电材料工作时的晶格结构和物相变化情况，更好地理解热电材料的物相结构和热电转换效率之间的关系，对开发新的具有优良性能的热电材料具有指导意义。

Description

一种热电材料的XRD原位测试装置

技术领域

本实用新型涉及热电材料测试技术领域，具体是一种热电材料的XRD原位测试装置。

背景技术

热电材料(也成温差电材料)是能够使热能与电能相互转化的材料。随着环境和能源问题日益突出，热电材料越来越受到人们重视。为了实现热电材料的广泛使用，热电转换效率成为目前国内外研究学者亟待解决的关键问题。通常热电材料的热电转换效率依赖于电学性能和热导率，电学性能越好、热导率越低则热电转换效率越高，而热电材料的热导率与晶格振动密不可分。因此，研究热电材料在不同温度下的晶格演化情况，对于理解其热电转换效率具有重要指导意义。晶格演化的表征手段有透射电镜、X射线衍射、高能电子衍射等，其中X射线衍射(英文简称XRD)具有非破坏性、可原位检测等特点，对于热电材料的晶格研究具有独特优势。

然而，目前市面上极少有在温差条件下测量热电材料热电转换效率的同时，进行XR D原位测试。这不利于本领域技术人员深入探究热电转换效率与材料结构之间的内在关联。

实用新型内容

针对现有技术存在的缺陷，本实用新型旨在提供一种测试装置，能够在测试热电材料电学性能的同时，表征在不同温差下的晶格变化和物相变化情况。

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种热电材料的XRD原位测试装置，包括为待测样品提供温差条件的温差池、固定所述温差池的中空载台、设置于所述载台一侧的接头，所述接头用于连接外部控制器；所述载台一端固定所述温差池，另一端设置有连接柱，用于将整个测试装置连接至同步辐射光源衍射线站上；所述温差池主要由池体、固定于所述池体上的冷端和热端组成，所述冷端与所述热端通过隔热材料隔离开来，并分别配有用于测量其温度的温度传感器，所述冷端通过制冷元件降温，所述热端通过加热元件升温；所述制冷元件及其温度传感器、所述加热元件及其温度传感器的外部接线均连接至所述接头接口；所述加热元件和所述制冷元件通过外部控制器实现温差调节。

进一步的，所述池体采用无氧铜制成，对应所述热端一侧设有容置所述热端的凹槽，所述热端置入所述凹槽内，所述热端与所述池体之间设有热端隔热层；所述凹槽局部向下延伸形成连通所述凹槽和所述载台的内部通槽。

进一步的，所述池体对应所述冷端一侧设有贯穿所述池体的水冷散热通道，用于所述制冷元件的降温。

进一步的，所以温差池上方固定有样品座，所述样品座由隔热材料制成，其上分别设有供待测样品接触所述冷端和所述热端的第一通槽和第二通槽；所述样品座向下设有伸入所述凹槽的卡紧件，所述热端隔热层和所述热端直接通过所述样品座固定于所述凹槽内。

进一步的，所述样品座上设有四个用于安装PCB板的PCB板固定槽，且分别与所述第一通槽和所述第二通槽连通，所述PCB板用于采集热电材料电学性能测试数据，进行电学性能测试。

进一步的，所述池体对称向上设有密封膜固定架，用于包裹聚四氟乙烯薄膜；所述池体对应所述热端一侧设有气体通道，气体从所述池体一侧通入聚四氟乙烯薄膜形成的密封空间内，再从所述池体的另一侧流出。

本实用新型能够在测试热电材料电学性能的同时，表征在不同温差下的晶格变化和物相变化情况，有助于分析热电材料工作时的晶格结构和物相变化情况，更好地理解热电材料的物相结构和热电转换效率之间的关系，对开发新的具有优良性能的热电材料具有指导意义。

附图说明

图1为测试装置立体结构图；

图2为测试装置俯视结构图；

图3为池体结构示意图；

图4为热端隔热层结构示意图；

图5为样品座正面结构示意图；

图6为热端结构示意图；

图7为样品座背面结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。本实用新型的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本实用新型限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本实用新型的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本实用新型从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

实施例1

一种热电材料的XRD原位测试装置，如图1、图2所示，主要包括为待测样品提供温差条件的温差池1、固定所述温差池的中空载台2、设置于所述载台一侧的接头3，所述接头用于连接外部控制器。本实施例中，接头采用12芯雷莫接头。

所述载台2一端固定所述温差池1，另一端设置有连接柱4，用于将整个测试装置连接至同步辐射光源衍射线站上，用于热电材料的XRD原位测试。

所述温差池1主要由池体101、固定于所述池体上的冷端102和热端103组成，所述冷端与所述热端通过隔热材料隔离开来，并分别配有用于测量其温度的温度传感器。所述冷端102通过制冷元件(如帕尔贴制冷片)降温，所述热端103通过加热元件(如陶瓷加热片)升温。

所述制冷元件及其温度传感器、所述加热元件及其温度传感器的外部接线均连接至所述接头3；所述加热元件和所述制冷元件通过外部控制器实现温差调节，即为待测热电材料提供温差条件。

通过引出热电材料电学性能测试所需数据线，即可进行电学性能测试。

帕尔贴制冷片在工作过程中一侧会散发热量，为避免影响冷端降温效果，本实施例对制冷片采用水冷降温，具体为，所述池体101对应所述冷端一侧设有贯穿所述池体的水冷散热通道5，用于所述制冷元件的降温。池体采用无氧铜支撑，水冷散热通道设置于池体内，可以避免对其他电子元器件产生影响。

对于冷端与热端的隔离方案，本实施例是在池体对应所述热端一侧设置容置所述热端的凹槽6，如图3所示，所述热端103置入所述凹槽6内，所述热端103与所述池体101之间设有热端隔热层7。由于内部导线均从接头接出，为保证内部接线整洁有序，所述凹槽6局部向下延伸形成连通所述凹槽和所述载台的内部通槽8。

为便于样品固定，所以温差池1上方固定有样品座9，所述样品座9由隔热材料制成，其上分别设有供待测样品接触所述冷端和所述热端的第一通槽10和第二通槽11，如图4所示。

为了便于走线，热端隔热层与热端均窄于凹槽，使得导线能够经热端隔热层两侧进入载台内部。与此对应的，所述样品座9向下设有伸入所述凹槽的卡紧件12(对应内部通槽8处设有缺口)，使得所述热端隔热层7和所述热端103直接通过所述样品座9固定于所述凹槽6内。

安装时，先依次将热端、陶瓷加热片安装至样品座内，然后再将热端隔热层置于热端底部，最后将样品座连同热端、热端隔热层一起装入凹槽中。样品座连同热端、热端隔热层置入凹槽的过程中，要保证三者为一体，可借助镊子或者预粘合的方式。热端隔热层7顶部可设有供热端嵌入的定位槽，如图5所示。定位槽起到热端及其隔热层进一步固定作用。

此外，热端两侧向外伸出形成防脱部104，样品座安装完成后，压住防脱部，避免热端随同待测样品从样品座一侧掉落。热端内部设有温度传感器安装孔105和用于走线的第一槽口106，如图6所示。连接线通过槽口106经内部通槽8进入载台内部连接至接头接口。冷端也采用同样固定方式和接线方式，在此不再赘述。

所述样品座9上设有四个用于安装PCB板15的PCB板固定槽13，所述PCB板固定槽设有与所述第一通槽或所述第二通槽连通的第二槽口14，便于制冷元件和加热元件的导线接入PCB板。所述PCB板固定槽13背面设有引线槽16，如图7所示，对应PCB板接线位置设有过孔，用于将PCB板上的导线经内部通槽8引入载台内部，再连接至12芯雷莫接头。

所述PCB板用于采集热电材料电学性能测试数据，进行电学性能测试。此外，PCB板还提供信号转接功能，例如制冷元件和加热元件先连接至PCB板，再由PCB板引出至接头接口。通过嵌入安装PCB板进行电学性能测试，操作更加简单、方便。

为提高装置密封性，所述池体对称向上设有密封膜固定架，用于包裹聚四氟乙烯薄膜。但是，热端实验温度超过100℃时，薄膜内部容易产生水蒸气，水蒸气遇到冷端会产生凝结。为避免这一问题，所述池体对应所述热端一侧设有气体通道，气体从所述池体一侧通入聚四氟乙烯薄膜形成的密封空间内，再从所述池体的另一侧流出。本实施例的具体方案为，在池体两侧分别开有两个气口(与水冷散热通道平行)，并在池体与样品座的齐平面上设有两个气孔，气体从一侧气口通入，经同侧气孔排出，进入薄膜内，然后经另一侧气孔、另一侧气口排出，达到带走水蒸气的目的。

这里需要强调的是，本申请目的不在公开如何进行热电材料的电学性能测试和XRD原位测试，这些现有技术均已涉及，本申请旨在公开一种合理结构设置的测试装置，即为热电材料提供不同温差条件，又便于同时进行电学性能测试和XRD原位测试。

显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本实用新型保护的范围。

Claims (9)

1.一种热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，包括为待测样品提供温差条件的温差池、固定所述温差池的中空载台、设置于所述载台一侧的接头，所述接头用于连接外部控制器；所述载台一端固定所述温差池，另一端设置有连接柱，用于将整个测试装置连接至同步辐射光源衍射线站上；

所述温差池主要由池体、固定于所述池体上的冷端和热端组成，所述冷端与所述热端通过隔热材料隔离开来，并分别配有用于测量其温度的温度传感器，所述冷端通过制冷元件降温，所述热端通过加热元件升温；所述制冷元件及其温度传感器、所述加热元件及其温度传感器的外部接线均连接至所述接头接口；所述加热元件和所述制冷元件通过外部控制器实现温差调节。

2.根据权利要求1所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所述池体采用无氧铜制成，对应所述热端一侧设有容置所述热端的凹槽，所述热端置入所述凹槽内，所述热端与所述池体之间设有热端隔热层。

3.根据权利要求2所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所述凹槽局部向下延伸形成连通所述凹槽和所述载台的内部通槽。

4.根据权利要求3所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所述池体对应所述冷端一侧设有贯穿所述池体的水冷散热通道，用于所述制冷元件的降温。

5.根据权利要求2-4任意一项所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所以温差池上方固定有样品座，所述样品座由隔热材料制成，其上分别设有供待测样品接触所述冷端和所述热端的第一通槽和第二通槽。

6.根据权利要求5所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所述样品座向下设有伸入所述凹槽的卡紧件，所述热端隔热层和所述热端直接通过所述样品座固定于所述凹槽内。

7.根据权利要求5所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所述样品座上设有四个用于安装PCB板的PCB板固定槽，且分别与所述第一通槽和所述第二通槽连通，所述PCB板用于采集热电材料电学性能测试数据，进行电学性能测试。

8.根据权利要求1所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所述池体对称向上设有密封膜固定架，用于包裹聚四氟乙烯薄膜。

9.根据权利要求8所述的热电材料的XRD原位测试装置，其特征在于，所述池体对应所述热端一侧设有气体通道，气体从所述池体一侧通入聚四氟乙烯薄膜形成的密封空间内，再从所述池体的另一侧流出。

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