CN211659956U - 一种格式试剂反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置包括反应釜、引发剂储罐以及卤代烃醚溶液储罐；所述引发剂储罐的出口与所述反应釜的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐的出口与所述反应釜的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜底部设置有温度监控装置。所述反应装置能准确的控制每次加入卤代烃醚溶液的量，使引发能更好的控制；在每次生产完成后能够将部分制备得到的格式试剂储存，用于下次制备格式试剂的引发剂；在引发反应缓慢时，可以通过设备局部加入引发剂增加浓度，加快引发反应。

Description

一种格式试剂反应装置

技术领域

本实用新型属于格式试剂制备领域，涉及一种格式试剂反应装置。

背景技术

制备格式试剂的反应机理为卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用成烷基卤化镁RMgX的有机反应。合成式为R-X+Mg-X，其中R为烷基或芳基，X代表溴或氯。醚类的作用不仅是溶剂本身参与了反应，与格式试剂形成了络合物。生成的RMgX溶解在醚中，可不经分离直接使用。

格式试剂反应为自催化放热反应过程，反应有引发阶段。反应已经引发，产物格式试剂本身就成为引发剂，由引发阶段到自催化阶段。

CN 206064368 U公开了一种格式试剂反应滴加控制器，设有与格式试剂反应釜相接的投料缓冲罐，投料缓冲罐的顶部设有主管道、滴加管和放空管，主管道上设有加料阀，滴加管上设有调节投料量及投料速度的流量调节机构，流量调节机构进出口侧的滴加管上均设有开关阀，放空管上设有放空阀，投料缓冲罐的底部设有与格式试剂反应釜的入料口相接的出料管，出料管上设有出料阀。

CN 209735598 U公开了一种设置有镁屑投料装置的格式反应釜，包括反应装置、送料机构、出料装置、搅拌装置、温控装置，所述反应装置竖直设置于水平面上，所述反应装置顶端设置有送料机构，所述反应装置底端设置有出料装置，所述反应装置内部设置有搅拌装置，所述反应装置的釜体外壁上设置有温控装置，所述送料机构包括镁屑投料装置、溶剂进料管、原料进料管。

现有格式试剂的反应装置存在以下几点问题：

①由于无氧无水无锈的要求，Mg必须先行加入，由于反应放热的特点，先加入物料不能太多，以免造成温度失控，过热产生副产物。现有设备无法准确控制物料加入的量，而造成反应的难以控制；

②为避免反应过热，加完镁后加入卤代烃的醚溶液，加入量为总体积的5％左右，再在局部加入一点卤代烃和引发剂增加浓度以利于引发。现有设备在反应开始后再向体系内加引发剂很不方便；

③引发反应阶段需要引发剂，碘和碘甲烷是制备格式试剂时最常用的。而格式试剂是最好的引发剂，引发速度最快。现有设备每次生产前都需要从新加入引发剂。

实用新型内容

针对现有技术中存在的问题，本实用新型的提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置能准确的控制每次加入卤代烃醚溶液的量，使引发能更好的控制；在每次生产完成后能够将部分制备得到的格式试剂储存，用于下次制备格式试剂的引发剂；在引发反应缓慢时，可以通过设备局部加入引发剂增加浓度，加快引发反应。

为达上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置包括反应釜、引发剂储罐以及卤代烃醚溶液储罐；

所述引发剂储罐的出口与所述反应釜的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐的出口与所述反应釜的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜底部设置有温度监控装置。

本实用新型中，设置有一个卤代烃醚溶液储罐，该卤代烃醚溶液储罐的体积较小，所储存的卤代烃醚溶液仅供格式试剂反应的引发反应阶段。开始制备格式试剂时，将卤代烃醚溶液储罐中的化烃醚溶液放入反应釜中，通过反应釜底部的温度监控装置监控反应釜内温度变化，当温度升高5～10℃时，则引发反应成功。如果温度升高缓慢，则通过引发剂储罐向反应釜内加入少量引发剂，以加快引发反应进行。当格式试剂制备反应结束后，可向引发剂储罐内打入少量制备得到的格式试剂，用于下一次格式试剂制备反应的引发剂。

作为本实用新型优选的技术方案，所述反应釜与所述引发剂储罐连接的管路上设置有阀门。

作为本实用新型优选的技术方案，所述反应釜与所述卤代烃醚溶液储罐连接的管路上设置有阀门。

作为本实用新型优选的技术方案，所述卤代烃醚溶液储罐的入口与卤代烃醚溶液配置釜相连，所述卤代烃醚溶液储罐与所述卤代烃醚溶液配置釜连接的管路上设置有阀门。

本实用新型中，卤代烃醚溶液储罐与一个外置的卤代烃醚溶液配置釜相连，当引发反应结束时，则将所述卤代烃醚溶液储罐与所述卤代烃醚溶液配置釜连接的管路上的阀门打开，持续向反应釜中供料。本实用新型中，卤代烃醚溶液储罐还可以与一个体积更大卤代烃醚溶液储罐相连，反应原料由体积更大的卤代烃醚溶液储罐持续提供，而卤代烃醚溶液的配置在其他装置进行。

作为本实用新型优选的技术方案，所述卤代烃醚溶液储罐设置有放空管路，所述放空管路伸入反应底部，所述放空管路设置有阀门。

作为本实用新型优选的技术方案，所述引发剂储罐设置有引发剂入口。

作为本实用新型优选的技术方案，所述引发剂储罐设置有氮气管路以及真空管路。

作为本实用新型优选的技术方案，所述氮气管路上设置有阀门，所述真空管路上设置有阀门。

本实用新型中，真空管路用于外接抽真空装置，使引发剂内部产生负压，用于将反应制备得到的部分格式试剂压入引发剂储罐。而氮气管路可外接氮气储罐，用于向引发剂储罐压入格式试剂前的除氧，保证格式试剂在压入引发剂储罐的过程中，引发剂储罐内部始终保持无氧环境。

作为本实用新型优选的技术方案，所述引发剂储罐与所述反应釜连接的管路上述设置有取样口。

作为本实用新型优选的技术方案，所述引发剂储罐与所述取样口连接的管路上设置有阀门，所述取样口与所述反应釜连接的管路上设置有阀门。

与现有技术方案相比，本实用新型至少具有以下有益效果：

(1)本实用新型的提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置能准确的控制每次加入卤代烃醚溶液的量，使引发能更好的控制；

(2)本实用新型的提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置在每次生产完成后能够将部分制备得到的格式试剂储存，用于下次制备格式试剂的引发剂；

(3)本实用新型的提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置在引发反应缓慢时，可以通过设备局部加入引发剂增加浓度，加快引发反应。

附图说明

图1是本实用新型实施例1提供的格式试剂反应装置的结构示意图；

图2是本实用新型实施例3提供的格式试剂反应装置的结构示意图；

图中：1-反应釜，2-引发剂储罐，3-卤代烃醚溶液储罐，4-氮气管路，5-真空管路，6-取样口，7-放空管路，8-卤代烃醚溶液配置釜。

下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

为更好地说明本实用新型，便于理解本实用新型的技术方案，本实用新型的典型但非限制性的实施例如下：

本实用新型具体实施方式部分提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置包括反应釜、引发剂储罐以及卤代烃醚溶液储罐；

所述引发剂储罐的出口与所述反应釜的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐的出口与所述反应釜的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜底部设置有温度监控装置。

实施例1

本实施例提供一种格式试剂反应装置，其结构如图1所示，所述反应装置包括反应釜1、引发剂储罐2以及卤代烃醚溶液储罐3；

所述引发剂储罐2的出口与所述反应釜1的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐3的出口与所述反应釜1的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜1底部设置有温度监控装置。所述反应釜2与所述引发剂储罐1连接的管路上设置有阀门。所述反应釜1与所述卤代烃醚溶液储罐3连接的管路上设置有阀门。所述卤代烃醚溶液储罐3设置有放空管路7，所述放空管路7伸入反应釜1底部，所述放空管路7设置有阀门。所述引发剂2储罐设置有引发剂入口。所述引发剂储罐2设置有氮气管路4以及真空管路5。所述氮气管路4上设置有阀门，所述真空管路5上设置有阀门。所述引发剂储罐2与所述反应釜1连接的管路上述设置有取样口6。所述引发剂储罐2与所述取样口6连接的管路上设置有阀门，所述取样口6与所述反应釜1连接的管路上设置有阀门。

实施例2

本实施例提供实施例1提供的格式试剂反应装置的使用方法，所述方法包括：

在反应前确保反应釜内部为无氧污水条件，然后向反应釜1中加入Mg以及四氢呋喃，加入完毕后向所述卤代烃醚溶液储罐3中加入5L配置好的卤代烃醚溶液，向引发剂储罐2中加入引发剂。打开卤代烃醚溶液储罐3与反应釜1连接管路上的阀门，向反应釜1中加入卤代烃醚溶液开始引发反应，通过反应釜1底部的温度监控装置，观察反应釜1内部温度变化，当温度升高5～10℃时，说明引发反应成功，再继续向反应釜1中加入卤代烃醚溶液进行格式试剂制备反应。

如果，反应釜1内部温度变化缓慢，则打开引发剂储罐2与反应釜1连接管路上的阀门，向反应釜1中加入引发剂，促进引发反应的进行，当反应釜1内部温度升高5～10℃时，关闭上述阀门，再继续向反应釜1中加入卤代烃醚溶液进行格式试剂制备反应。

格式试剂制备反应结束后，首先打开氮气管路4上的阀门，以及真空管路5上的阀门，向引发剂储罐2中通入氮气，此时真空管路5不连接抽真空装置，置换引发剂储罐内的空气，置换完毕后，真空管路5外接抽真空装置，关闭氮气管路4上的阀门，打开引发剂储罐2与反应釜1间连接管路上的各个阀门，将部分反应釜中制备得到的格式试剂抽入引发剂储罐2中，作为下一次格式试剂制备反应的引发剂。

实施例3

本实施例提供一种格式试剂反应装置，其结构如图2所示，所述反应装置包括反应釜1、引发剂储罐2以及卤代烃醚溶液储罐3；

所述引发剂储罐2的出口与所述反应釜1的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐3的出口与所述反应釜1的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜1底部设置有温度监控装置。所述反应釜2与所述引发剂储罐1连接的管路上设置有阀门。所述反应釜1与所述卤代烃醚溶液储罐3连接的管路上设置有阀门。所述卤代烃醚溶液储罐3的入口与卤代烃醚溶液配置釜8相连，所述卤代烃醚溶液储罐3与所述卤代烃醚溶液配置釜8连接的管路上设置有阀门。所述卤代烃醚溶液储罐3设置有放空管路7，所述放空管路7伸入反应釜1底部，所述放空管路7设置有阀门。所述引发剂2储罐设置有引发剂入口。所述引发剂储罐2设置有氮气管路4以及真空管路5。所述氮气管路4上设置有阀门，所述真空管路5上设置有阀门。所述引发剂储罐2与所述反应釜1连接的管路上述设置有取样口6。所述引发剂储罐2与所述取样口6连接的管路上设置有阀门，所述取样口6与所述反应釜1连接的管路上设置有阀门。

申请人声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细结构特征，但本实用新型并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。

Claims (10)

1.一种格式试剂反应装置，其特征在于，所述反应装置包括反应釜、引发剂储罐以及卤代烃醚溶液储罐；

所述引发剂储罐的出口与所述反应釜的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐的出口与所述反应釜的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜底部设置有温度监控装置。

2.根据权利要求1所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述反应釜与所述引发剂储罐连接的管路上设置有阀门。

3.根据权利要求1所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述反应釜与所述卤代烃醚溶液储罐连接的管路上设置有阀门。

4.根据权利要求1所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述卤代烃醚溶液储罐的入口与卤代烃醚溶液配置釜相连，所述卤代烃醚溶液储罐与所述卤代烃醚溶液配置釜连接的管路上设置有阀门。

5.根据权利要求1所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述卤代烃醚溶液储罐设置有放空管路，所述放空管路伸入反应底部，所述放空管路设置有阀门。

6.根据权利要求1所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述引发剂储罐设置有引发剂入口。

7.根据权利要求1所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述引发剂储罐设置有氮气管路以及真空管路。

8.根据权利要求7所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述氮气管路上设置有阀门，所述真空管路上设置有阀门。

9.根据权利要求1所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述引发剂储罐与所述反应釜连接的管路上述设置有取样口。

10.根据权利要求9所述的格式试剂反应装置，其特征在于，所述引发剂储罐与所述取样口连接的管路上设置有阀门，所述取样口与所述反应釜连接的管路上设置有阀门。

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