CN207605714U - 一种用于生产2,2`-联吡啶的多段固定床反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种用于生产2,2'‑联吡啶的多段固定床反应装置，包括固定床反应装置，固定床反应装置包括多个固定床反应器，固定床反应器上设有进气管、出气管，出气管均与位于其右侧的固定床反应器上的进气管通过连接管连接，连接管上设有单向阀，吡啶储存罐通过管道一与最左侧的固定床反应器连接，管道一上设有预热器，最右侧的固定床反应器的出气管与气液分离器连接，气液分离器底端通过管道二与收集器连接，管道二上设有阀门一，收集器底端设有管道三，管道三上设有阀门二；本实用新型延长了吡啶在反应器中的停留时间，有利于提高固定床反应器生产2,2'‑联吡啶的效率，同时可实现取样和氢气排放。

Description

一种用于生产2,2’-联吡啶的多段固定床反应装置

技术领域

本实用新型涉及多段固定床反应装置领域，具体涉及一种用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置。

背景技术

使用固定床反应器是实现2,2'-联吡啶连续化生产的关键，在美国专利US5416217《制备2,2'-联吡啶的过程》中报道了用负载镍，固定床反应器制备2,2'-联吡啶。吡啶通过预热炉成为气体，然后进入填有催化剂的加热反应器中反应，再进冷凝装置中冷凝，最后掉落到液体收集罐中。但是，这样的固定床反应器存在较多的问题，如吡啶在反应器中的停留时间较短必然导致产量较低，催化剂有效组分在使用过程中会脱离载体，使其使用寿命变短，也会增加再次装填催化剂的工作量。所以，解决2,2'-联吡啶产量较低、催化剂寿命较短，装卸催化剂频率较多等问题，是实现固定床反应器工业化制备2,2'-联吡啶的关键。同时，吡啶偶联过程中会产生氢气，而氢气在反应过程中会造成降低吡啶分压、改变压强以至于影响反应平衡条件等影响。所以，反应过程中适当的排除氢气是必要的。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，改变了固定床反应器作用过程与方式，延长吡啶在反应器中的停留时间，有利于提高固定床反应器生产2,2'-联吡啶的效率，同时可实现取样和氢气排放。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，包括吡啶储存罐、预热器、固定床反应装置、气液分离器、收集器、氮气罐，所述固定床反应装置包括从左至右依次设置的多个固定床反应器，所述固定床反应器上设有进气管、出气管，所述出气管均与位于其右侧的固定床反应器上的进气管通过连接管连接，所述连接管上均设有单向阀，所述吡啶储存罐通过管道一与最左侧的固定床反应器的进气管连接，所述管道一上设有预热器，位于最右侧的固定床反应器的出气管通过导管与气液分离器连接，所述气液分离器顶端设有支管，所述支管上设有背压阀，所述气液分离器底端通过管道二与收集器顶端连接，所述管道二上设有阀门一，所述收集器底端设有管道三，所述管道三上设有阀门二，所述氮气罐上设有充氮气支管一、充氮气支管二，所述充氮气支管一与位于最左侧的固定床反应器通过导气管连接，所述充氮气支管二与收集器连接，所述充氮气支管一、充氮气支管二上分别设有充气阀一、充气阀二。

进一步地，所述固定床反应器包括反应管、上旋盖、下旋盖，所述反应管上端设有上旋盖，下端设有下旋盖，所述上旋盖上设有进气管、出气管。

进一步地，所述进气管延伸至反应管底部，出气管的底端位于反应管顶部。

进一步地，所述进气管、出气管均通过卡套接头与其连接的各气路管道连接；所述充氮气支管一通过卡套接头与导气管连接。

进一步地，所述固定床反应装置包括从左至右依次设置的固定床反应器一、固定床反应器二、固定床反应器三。

进一步地，所述吡啶储存罐与预热器之间的管道一上设有泵体。

本实用新型的有益效果是：本实用新型各固定床反应器可以实现独立反应与相互连接，可以做到控制吡啶在反应器中的停留时间，提高反应效率。同时可以在保证反应条件不变化的情况下排除反应产生的氢气，确保反应向正向进行，2,2'-联吡啶收率得到提高。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型的局部结构示意图；

图中：1、吡啶储存罐；2、预热器；3、气液分离器；4、收集器； 5、氮气罐；6、固定床反应器；7、进气管；8、出气管；9、单向阀； 10、管道一；11、背压阀；12、管道二；13、阀门一；14、管道三； 15、阀门二；16、充氮气支管一；17、充氮气支管二；18、充气阀一； 19、充气阀二；20、反应管；21、上旋盖；22、下旋盖；23、定床反应器一；24、固定床反应器二；25、固定床反应器三；26、泵体。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1-2所示，一种用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，其特征在于：包括吡啶储存罐1、预热器2、固定床反应装置、气液分离器3、收集器4、氮气罐5，固定床反应装置包括从左至右依次设置的多个固定床反应器6，固定床反应器6上设有进气管7、出气管8，出气管8均与位于其右侧的固定床反应器6上的进气管7通过连接管连接，连接管上均设有单向阀9，吡啶储存罐1通过管道一10与最左侧的固定床反应器6的进气管7连接，管道一10上设有预热器2，位于最右侧的固定床反应器6的出气管8通过导管与气液分离器3连接，气液分离器3顶端设有支管，支管上设有背压阀11，气液分离器3底端通过管道二12与收集器4顶端连接，管道二12上设有阀门一13，收集器4底端设有管道三14，所述管道三14上设有阀门二15，氮气罐5上设有充氮气支管一16、充氮气支管二17，充氮气支管一16与位于最左侧的固定床反应器6通过导气管连接，充氮气支管二17与收集器4连接，充氮气支管一16、充氮气支管二17上分别设有充气阀一 18、充气阀二19。

其中，固定床反应器6包括反应管20、上旋盖21、下旋盖22，反应管20上端设有上旋盖21，下端设有下旋盖22，上旋盖21上设有进气管7、出气管8。反应管20上下连通，进气管7作为吡啶气道，用于吡啶流通，底端封闭的反应管20可以使在反应中掉落的催化剂有效组分持续停留在固定床反应器6中。

其中，进气管7延伸至反应管20底部，出气管8的底端位于反应管20顶部。反应时吡啶气流通过进气管7进入反应管20底部，通过气体流推向位于反应管20顶部的出气管8，再进入下一级反应装置。

其中，进气管7、出气管8均通过卡套接头与其连接的气路管道连接，该气路管道包括管道一、连接管、导管；充氮气支管一16通过卡套接头与导气管连接。因此可实现单个固定床反应器6的连接与拆卸，结合下旋盖22可拆开，有利于催化剂的装填。

其中，固定床反应装置包括从左至右依次设置的固定床反应器一 23、固定床反应器二24、固定床反应器三25。

其中，吡啶储存罐1与预热器2之间的管道一10上设有泵体26。

本实用新型具体使用时，在各段固定床反应器6中添加催化剂，打开阀所有单向阀9以及阀门一13、充气阀一18，然后通入氮气，确保反应体系中无氧气，并使气压控制在1.0～1.2MPa。然后关闭各个阀门，先将负载镍催化剂预热至500℃，向固定床反应器一23中输送吡啶，控制吡啶进料速度为0.1g/min。余下固定床反应器均升温至500℃，待固定床反应器一23反应1h后，打开其与固定床反应器二24之间的单向阀9，待固定床反应器二24物料反应1h后，打开其与固定床反应器三24之间的单向阀9，反应物料进入固定床反应器三25中。3个固定床反应器6内压力示数恒定后，保持所有单向阀9以及阀门一13开通，其他阀门均处于关闭状态，所有固定床反应器6持续反应，每隔1 h，取样测定2,2'-联吡啶含量。

当固定床反应器6中压力数值超过1.2MPa时，可以通过背压阀11 将气体排出。当对氢气进行排放时，具体实施方法如下：关闭气液分离器3下方的阀门一13，使收集器4与整个反应体系独立开来，然后打开收集器4下方的阀门二15，放出液体的同时氢气也会逸出。待收集器4上的压力表图中未示出显示压力为零，关闭阀门二15，打开充气阀二19，向其中通入氮气，待收集器4中压力与反应体系相等时，打开气液分离器3下方的阀门一13，使整个装置重新连接为一个整体。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，其特征在于：包括吡啶储存罐(1)、预热器(2)、固定床反应装置、气液分离器(3)、收集器(4)、氮气罐(5)，所述固定床反应装置包括从左至右依次设置的多个固定床反应器(6)，所述固定床反应器(6)上设有进气管(7)、出气管(8)，所述出气管(8)均与位于其右侧的固定床反应器(6)上的进气管(7)通过连接管连接，所述连接管上均设有单向阀(9)，所述吡啶储存罐(1)通过管道一(10)与最左侧的固定床反应器(6)的进气管(7)连接，所述管道一(10)上设有预热器(2)，位于最右侧的固定床反应器(6)的出气管(8)通过导管与气液分离器(3)连接，所述气液分离器(3)顶端设有支管，所述支管上设有背压阀(11)，所述气液分离器(3)底端通过管道二(12)与收集器(4)顶端连接，所述管道二(12)上设有阀门一(13)，所述收集器(4)底端设有管道三(14)，所述管道三(14)上设有阀门二(15)，所述氮气罐(5)上设有充氮气支管一(16)、充氮气支管二(17)，所述充氮气支管一(16)与位于最左侧的固定床反应器(6)通过导气管连接，所述充氮气支管二(17)与收集器(4)连接，所述充氮气支管一(16)、充氮气支管二(17)上分别设有充气阀一(18)、充气阀二(19)。

2.根据权利要求1所述的用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，其特征在于：所述固定床反应器(6)包括反应管(20)、上旋盖(21)、下旋盖(22)，所述反应管(20)上端设有上旋盖(21)，下端设有下旋盖(22)，所述上旋盖(21)上设有进气管(7)、出气管(8)。

3.根据权利要求2所述的用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，其特征在于：所述进气管(7)延伸至反应管(20)底部，出气管(8)的底端位于反应管(20)顶部。

4.根据权利要求2所述的用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，其特征在于：所述进气管(7)、出气管(8)均通过卡套接头与其连接的各气路管道连接；所述充氮气支管一(16)通过卡套接头与导气管连接。

5.根据权利要求1所述的用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，其特征在于：所述固定床反应装置包括从左至右依次设置的固定床反应器一(23)、固定床反应器二(24)、固定床反应器三(25)。

6.根据权利要求1所述的用于生产2,2'-联吡啶的多段固定床反应装置，其特征在于：所述吡啶储存罐(1)与预热器(2)之间的管道一(10)上设有泵体(26)。