CN211283747U

CN211283747U - 一种纳米级微球粉体的制备装置

Info

Publication number: CN211283747U
Application number: CN201922218932.4U
Authority: CN
Inventors: 王峰; 潘革波; 黄伟; 周林华; 赵海琴
Original assignee: Suzhou Liaojin Gas Co ltd
Current assignee: Suzhou Liaojin Gas Co ltd
Priority date: 2019-12-12
Filing date: 2019-12-12
Publication date: 2020-08-18
Anticipated expiration: 2029-12-12

Abstract

本实用新型公开了一种纳米级微球粉体的制备装置，包括反应腔，所述反应腔为一密闭腔体，环境温度为50～150℃，所述反应腔内设置有第一容器和电子枪，所述第一容器由石墨制成，所述第一容器内设置有第一反应物，所述第一容器连接电流控制器的阳极，所述电流控制器的阴极连接电子枪；所述反应腔连接有第一管道和第二管道，所述第一管道通过流量控制器连接第二反应物，所述第二管道设置有调压阀，所述第二管道连接机械泵。制备装置结构简单，操作性好，可以制备纳米级微球粉体，例如氧化硅微球粉体，形成的氧化硅微球的微球粒径小，微球的真圆度好，能耗低，生产效率高，生产成本较低等优点。

Description

一种纳米级微球粉体的制备装置

技术领域

本实用新型涉及纳米材料粉末制备的技术领域，具体地涉及一种纳米级微球粉体的制备装置。

背景技术

在电子封装领域，97%的半导体器件全部采用环氧塑封料（EMC）作为封装外体材料，而环氧塑封料中的关键绝缘填充材料就是氧化硅微球粉体，氧化硅微球粉体占整个环氧塑封料成分的70%以上，许多高端芯片更是高达90%以上，随着每年全球对电子产品需求的逐年增加，对氧化硅微球粉体的需求也在逐年增加。另外，电子电路领域中电子覆铜电路板（CCL）的绝缘层填料也会用到氧化硅微球粉体，需求也在增加。随着电子产品的日趋小型化，对电子器件的集成度要求会更高，相应对电子器件的封装尺寸要求也会越来越小，从而对电子器件塑封材料中各成分的性能要求也会越来越高，而氧化硅微球粉体作为环氧塑封料（EMC）中的主要填料，它的颗粒度大小和纯度直接影响到电子器件的封装成型大小和产品的电学可靠性，目前国内封装行业使用的氧化硅微球粉体颗粒度直径大小普遍在２um以上，要想采购到纳米级直径的氧化硅微球粉体，需要从日本等国外进口。

传统的氧化硅微球粉体是通过石英矿机械粉碎后加工制成，存在颗粒度直径大，分布不均，球体真圆度差等缺点，另外天然石英矿还由于杂质多，很难提纯（纯度在99.999%以下），存在天然辐射超标的弊端，直接影响到封装器件的电学可靠性。

也有采用溶液法制备纳米级的二氧化硅粉体的方法，例如公告号为CN 104709913A的专利公开了一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，采用两室电解的方法，在阳极室控制惰性电极的电解电流密度，在强烈搅拌环境中，通过降低阳极室硅酸钠溶液pH值的方法，得到超细硅酸沉淀，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤和干燥获得超细硅酸粉体，在一定温度下热解可以得到粒度控制在60～85nm范围的纳米级二氧化硅粉体。该方法制备操作技术还是比较复杂，步骤比较繁琐，粉体的真圆度差，颗粒的均匀性差。

因此传统氧化硅微球粉体材料在应用领域受到了一定的限制，在未来后摩尔定律时代的电子技术封装领域难以更好的发展。

实用新型内容

为了解决上述存在的技术问题，本实用新型的目的是：提供了一种纳米级微球粉体的制备装置，可以制备纳米级氧化硅微球粉体，在一定温度的反应腔内通过电子束轰击硅后产生硅蒸汽分子，硅蒸汽分子在反应腔内达到一定的蒸汽压后，在反应腔内通入相应比例的超高纯氧气，由于处于分子与分子间的结合，形成的微球粒径小（粒径的大小成正态高斯分布，氧化硅微球直径可以控制在10至900纳米），微球的真圆度好，能耗低，操作性好，生产效率高。

本实用新型的技术方案是：

一种纳米级微球粉体的制备装置，包括反应腔，所述反应腔为一密闭腔体，环境温度为50～150℃，所述反应腔内设置有第一容器和电子枪，所述第一容器由石墨制成，所述第一容器内设置有第一反应物，所述第一容器连接电流控制器的阳极，所述电流控制器的阴极连接电子枪；所述反应腔连接有第一管道和第二管道，所述第一管道通过流量控制器连接第二反应物，所述第二管道设置有调压阀，所述第二管道连接机械泵。

优选的技术方案中，所述反应腔内设置有压力传感器，用于检测反应腔的压力。

优选的技术方案中，所述反应腔还连接第三管道，所述第三管道通过抽真空阀连接真空泵。

优选的技术方案中，所述反应腔内设置有加热器，所述加热器连接温控仪。

优选的技术方案中，所述反应腔和第二管道由不锈钢制成，内壁进行镜面抛光处理。

优选的技术方案中，所述电子枪连接冷却循环水系统。

与现有技术相比，本实用新型的优点是：

1、本制备装置结构简单，操作性好，可以制备纳米级微球粉体，例如氧化硅微球粉体，可以通过控制反应源硅原料的纯度和氧气的纯度来得到相比天然石英矿纯度更高的超高纯氧化硅粉体。

、本装置可以在一定温度的反应腔内通过电子束轰击硅后产生硅蒸汽分子，硅蒸汽分子在反应腔内达到一定的蒸汽压后，在反应腔内通入相应比例的超高纯氧气，形成的氧化硅微球的微球粒径小，微球的真圆度好，能耗低，生产效率高，生产成本较低等优点。可广泛应用于电子封装领域中环氧塑封料（EMC）的绝缘填料，电子覆铜电路板（CCL）的绝缘层填料。另外还可用于油漆油墨涂料的添加剂，日用化妆品的添加剂，高纯光纤的制备原料，高品质石英件的加工原料等技术领域。

附图说明

下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

图1为本实用新型纳米级微球粉体的制备装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本实用新型进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本实用新型的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本实用新型的概念。

本实用新型的装置可以制备纳米级超高纯氧化硅微球粉体，用此装置同样也可以制备纳米级超高纯氧化铝微球粉体、纳米级超高纯氮化铝微球粉体、纳米级超高纯氧化锌微球粉体、纳米级超高纯氮化硅微球粉体等。

如图1所示，一种纳米级微球粉体的制备装置，包括反应腔6，反应腔6为一密闭腔体，环境温度为50～150℃，反应腔6内设置有第一容器2和电子枪3，第一容器2由石墨制成，例如第一容器2可以为由石墨制成的坩埚，第一容器2内设置有第一反应物1，第一容器2连接电流控制器14的阳极，电流控制器14的阴极连接电子枪3；反应腔6连接有第一管道61和第二管道62，第一管道61通过流量控制器7连接第二反应物，第二管道62设置有调压阀17，第二管道62连接机械泵12。调压阀17用于调整反应腔6内部气压，也可以用于排料，作为排料阀。

反应腔6内设置有压力传感器18，用于检测反应腔的压力。反应腔6还连接第三管道63，第三管道63通过抽真空阀16连接真空泵15。

反应腔6内设置有加热器20，加热器20连接温控仪19。加热器20由温控仪19控制，并由温控仪19监测反应腔6内部温度的变化。反应腔6和第二管道62由不锈钢制成，内壁进行镜面抛光处理，当然也可以为其它刚性材料制成，可以防止反应后粉体的积压。

电子枪3连接冷却循环水系统21。用于提供电子枪3在工作时的冷却。

电子枪3由电流控制器14提供电能并发射电子束4，电子枪3的功率在8～10KW，功率可以通过电流控制器14调节，电子枪3处于电流控制器14的阴极，坩埚2处于电流控制器14的阳极，阳极对电子束4具有加速作用，电流控制器4提供给阳极的加速电压在8～10KV，电子束4被加速阳极加速后具有方向性，电子束4被加速后获得动能轰击处于阳极的坩埚2内的第一反应物1，第一反应物可以为硅、铝、锌等等。

下面仅以用该装置制备纳米级超高纯氧化硅微球粉体为例进行详细说明，硅为单晶硅或者多晶硅材质，最好为零碎块状或者粉末状，硅的纯度在99.9999%以上，高纯度的硅可以直接采购得到。硅被电子束4轰击后产生硅蒸汽分子5。

第二反应物为氧气，氧气10由氧气瓶8提供，氧气瓶8与流量控制器7之间设置有气体纯化器9，气体纯化器9用于氧气的纯化，氧气10经过气体纯化器9纯化，纯度达到99.9999%以上。

反应腔6提供一个密闭的反应环境，在反应前需对反应腔6进行抽真空，反应腔6在抽真空时需保证调压阀17常闭，打开抽真空阀16，反应腔6通过真空泵15抽真空，真空度需达到5×10^-6～5×10^-5Pa的负压环境，当反应腔6达到所需真空度时，设置在真空泵15处的抽真空阀16关闭，这时打开电子枪3发射电子束4，坩埚2中的硅材料1通过电子束4轰击后产生的硅蒸汽分子5，在反应腔6的负压环境中迅速扩散开并充满整个反应腔6。当反应腔6内达到一定的压力后，这个压力为预设的压力阈值，可以根据具体的环境进行设定，此时在反应腔6内通入相应比例的超高纯氧气10，通入的氧气10也随着负压环境在反应腔6内迅速扩散开，硅蒸汽分子5和氧气10通过反应腔6的负压环境在一定的自由程下迅速扩散并充分混合，两者瞬间氧化结合，形成纯度在99.9999%以上的纳米级超高纯氧化硅微球粉体11。

通入的氧气10由氧气瓶8提供，氧气10经过气体纯化器9纯化，纯度达到99.9999%以上，所述氧气10的通入比例由流量控制器7控制，氧气10的流入量由硅蒸汽分子5的蒸发量决定，两者达到一个平衡点进行充分反应，或者是氧气的流入速率与硅分子的蒸发速率相同，最直观的反应就是压力传感器18的压力，反应腔6内的工作反应压力控制在2×10^-3～5×10^-3Pa，所述反应腔6内腔体的真空度和反应压力变化情况通过压力传感器18体现。在整个反应过程中，反应环境温度保持在50～150℃，反应环境温度通过温控仪19体现并反馈给加热器20，控制加热器20对反应腔6腔体内部环境进行加热，从而达到所需的温度，加热的方式可以通过射频加热或者电热丝红外加热；

实时检测反应腔的压力，当反应腔的压力变化率小于设定阈值时，也就是说反应腔的压力趋于稳定，这个阈值一般小于反应控制的压力，打开调压阀（排料阀）17，反应腔6内新形成的纳米级超高纯氧化硅微球粉体11通过管道13由机械泵12抽走并收集装袋，得到氧化硅微球粉体，其微球粒径小，微球的真圆度好。

反应腔6和管道62全部由不锈钢制成，反应腔6和所有管道62的内壁13全部镜面抛光处理过，用于防止粉体堆积在反应腔6和管道62的内壁13，防止因堆积而导致的排料不通畅，所述管道62的长度和粗细由机械泵12的扬程决定，在机械泵12的扬程范围内尽可能的缩短管道和加粗管道，以保证排料的通畅。

应当理解的是，本实用新型的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本实用新型的原理，而不构成对本实用新型的限制。因此，在不偏离本实用新型的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。此外，本实用新型所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims

1.一种纳米级微球粉体的制备装置，其特征在于，包括反应腔，所述反应腔为一密闭腔体，环境温度为50～150℃，所述反应腔内设置有第一容器和电子枪，所述第一容器由石墨制成，所述第一容器内设置有第一反应物，所述第一容器连接电流控制器的阳极，所述电流控制器的阴极连接电子枪；所述反应腔连接有第一管道和第二管道，所述第一管道通过流量控制器连接第二反应物，所述第二管道设置有调压阀，所述第二管道连接机械泵。

2.根据权利要求1所述的纳米级微球粉体的制备装置，其特征在于，所述反应腔内设置有压力传感器，用于检测反应腔的压力。

3.根据权利要求1所述的纳米级微球粉体的制备装置，其特征在于，所述反应腔还连接第三管道，所述第三管道通过抽真空阀连接真空泵。

4.根据权利要求1所述的纳米级微球粉体的制备装置，其特征在于，所述反应腔内设置有加热器，所述加热器连接温控仪。

5.根据权利要求1所述的纳米级微球粉体的制备装置，其特征在于，所述反应腔和第二管道由不锈钢制成，内壁进行镜面抛光处理。

6.根据权利要求1所述的纳米级微球粉体的制备装置，其特征在于，所述电子枪连接冷却循环水系统。