CN210393723U - 一种废硫酸浓缩回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种废硫酸浓缩回收装置，包括相互连接的中间罐、旋流分离器、第一气液分离器、第一浓缩加热器、第一冷凝器、第二气液分离器、第二浓缩加热器、第二冷凝器、产品酸罐、第三冷凝器和离心机。利用该装置浓缩回收废硫酸不仅可以防止经浓缩析出的硫酸盐堵塞管道，还可以高效回收高浓度的硫酸，各阶段设备的运行不会造成相互影响，可以实现废硫酸浓缩回收的连续工业化生产。

Description

一种废硫酸浓缩回收装置

技术领域

本实用新型属于废酸处理技术领域，具体涉及一种废硫酸浓缩回收装置，尤其涉及一种石墨烯生产过程中的废硫酸浓缩回收装置。

背景技术

采用氧化还原法工业化生产石墨烯过程中，不可避免的会产生大量废酸。石墨烯废酸中含有48％的废硫酸，以及2％的钾盐和3％的锰盐等杂质。现有的石墨烯废酸处理技术主要有以下几种方式:(1)采用传统酸碱中和的方法，这种方法在处置废酸的过程中需要消耗等量的碱，同时还会产生一定量的盐和大量的废水，这些后续物质的处置仍然需要消耗大量的人力物力，并有造成二次污染的隐患。(2)采用石墨烯废酸浓缩技术，但是，由于石墨烯废酸中含有K⁺和Mn²⁺等，浓缩过程中使溶解在废酸中的K⁺和Mn²⁺以硫酸盐结晶的形式析出时容易堵塞管道，造成浓缩回收废酸效率较低，并且浓缩出的硫酸浓度不高，而且设备腐蚀严重。以上方法都不适合用于工业化浓缩回收利用废硫酸。

背景技术部分的内容仅仅是实用新型人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

实用新型内容

针对现有技术中存在的问题的一个或多个，本实用新型提供一种废硫酸浓缩回收装置，包括：

中间罐，其用于盛放废硫酸；

旋流分离器，其与所述中间罐循环连接；

第二气液分离器，其与所述中间罐连接；

第二浓缩加热器，其与所述第二气液分离器循环连接；

第二冷凝器，其与所述第二气液分离器的出气端连接；

产品酸罐，其与所述第二浓缩加热器连接；

第三冷凝器，其与所述产品酸罐循环连接；和

离心机，其与所述产品酸罐连接。

本实用新型提供的废硫酸浓缩回收装置还包括：

蒸汽喷射泵，其一端与所述第二冷凝器连接；

真空泵，其与所述蒸汽喷射泵的另一端连接；和

电压表，其与所述蒸汽喷射泵和所述真空泵电连接，用于控制所述第二浓缩加热器与所述第二气液分离器的循环管路中的压力。

上述蒸汽喷射泵开设有第三蒸汽入口。

上述旋流分离器与所述中间罐通过第一循环泵循环连接，且所述第一循环泵设置在所述中间罐的出液端和所述旋流分离器的进液端之间。

第二循环泵设置在紧接着所述中间罐向所述第二气液分离器出液的出液端的下游。

上述第二浓缩加热器与所述第二气液分离器通过第四循环泵循环连接，且所述第四循环泵设置在所述第二浓缩加热器的进液端和所述第二气液分离器的出液端之间。

上述产品酸罐与所述第三冷凝器通过第五循环泵循环连接，且所述第五循环泵设置在所述产品酸罐的出液端和所述第三冷凝器的进液端之间。

上述离心机连接在所述产品酸罐与所述第三冷凝器的循环管路上的所述第三冷凝器与所述第五循环泵之间的位置处，并通过所述第五循环泵与所述产品酸罐连接。

优选地，紧接着所述第二循环泵的出液端的下游设置有流量计量器。

进一步优选地，所述第二浓缩加热器和第二气液分离器的循环管路和/或第二气液分离器上设置有温度计。

本实用新型提供的装置中，在所述第二浓缩加热器与所述第二气液分离器的循环管路中，所述第二浓缩加热器的出液端与所述第二气液分离器的进液端之间还设置有第三阀门；和/或在所述第二浓缩加热器和所述产品酸罐之间还设置有第四阀门；和/或在所述产品酸罐与所述第三冷凝器的循环管路中，所述第三冷凝器和所述离心机与该循环管路的连接处之间还设置有第五阀门；和/或在所述离心机与所述产品酸罐和所述第三冷凝器形成的循环管路之间还设置有第六阀门。

上述第三阀门、第四阀门、第五阀门和第六阀门为以下阀门类型中的一种或多种：气动内衬四氟调节阀、气动搪玻璃球阀、气动隔膜阀。

上述第二浓缩加热器开设有第二蒸汽入口。

上述装置还包括冷凝液回收器，其与所述第二冷凝器连接。

上述第二气液分离器与所述中间罐之间还设置有第一浓缩加热器和第一气液分离器；其中所述第一气液分离器与所述中间罐连接，所述第一浓缩加热器与所述第一气液分离器循环连接，所述第一浓缩加热器与所述第二气液分离器连接；所述装置还包括第一冷凝器，其与所述第一气液分离器的出气端连接。

上述第一浓缩加热器与所述第一气液分离器通过第三循环泵循环连接，且所述第三循环泵设置在所述第一浓缩加热器的进液端和所述第一气液分离器的出液端之间。

优选地，所述第一浓缩加热器和第一气液分离器的循环管路和/或第一气液分离器上设置有温度计。

在所述第一浓缩加热器与所述第一气液分离器的循环管路中，所述第一浓缩加热器的出液端和所述第一气液分离器的进液端之间还设置有第一阀门；和/或在所述第一浓缩加热器和所述第二气液分离器之间还设置有第二阀门。

上述第一阀门和第二阀门为以下阀门类型中的一种或多种：气动内衬四氟调节阀、气动搪玻璃球阀、气动隔膜阀。

上述第一浓缩加热器开设有第一蒸汽入口。

上述装置还包括冷凝液回收器，其与所述第一冷凝器连接。

基于以上技术方案提供的废硫酸浓缩回收装置不仅可以防止经浓缩析出的硫酸盐堵塞管道，并且还可以高效回收高浓度的硫酸，还可以根据需要回收不同浓度的硫酸；各阶段设备均采用耐高温、耐高浓度硫酸腐蚀和耐磨的材料制成，既相互独立，又相互连通，各阶段设备的运行不会造成相互影响，因此本实用新型提供的装置还可以实现废硫酸浓缩回收的连续工业化生产。

附图说明

图1为本实用新型的一个实施例提供的废硫酸浓缩回收装置的结构示意图；

其中附图中标记表示为：

M1:旋流分离器；M11：旋流分离器M1的下料口；M2：离心机；M21：离心机M2的排液口；M22：离心机M2的排料口；T1：中间罐；T11：中间罐T1的进废料口；T2：产品酸罐；C1：第一气液分离器；C2：第二气液分离器；HE1：第一浓缩加热器；HE2：第二浓缩加热器；E1：第一冷凝器；E2：第二冷凝器；E3：第三冷凝器；E4：冷凝液回收器；P1：第一循环泵；P2：第二循环泵；P3：第三循环泵；P4：第四循环泵；P5：第五循环泵；P6：蒸汽喷射泵；P7：真空泵；P8：压力表；N1：流量计量器；F1：第一阀门；F2：第二阀门；F3：第三阀门；F4：第四阀门；F5：第五阀门；F6：第六阀门；W：温度计；HE11：第一蒸汽入口；HE21：第二蒸汽入口；P61：第三蒸汽入口。

具体实施方式

针对现有技术中用于处理废酸，尤其是采用氧化还原法工业化生产过程中产生的废酸的方法或技术等造成资源消耗较多、效率低、容易堵塞管道、回收废酸浓度低、腐蚀设备以及不适合工业化连续生产等问题，本实用新型提供一种可适于连续工业化生产的废硫酸浓缩回收装置，可有效解决上述问题。

通过以下具体实施方式和附图详细说明本实用新型的内容。

实施例在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，实施例将有助于理解本实用新型，但是本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：废硫酸浓缩回收装置

如图1所示，示出了该实施例提供的废硫酸浓缩回收装置的工作流程示意图，其中该装置包括：旋流分离器M1、离心机M2、第一气液分离器C1和第二气液分离器C2、第一浓缩加热器HE1和第二浓缩加热器HE2、第一冷凝器E1、第二冷凝器E2和第三冷凝器E3、第一循环泵P1、第二循环泵P2、第三循环泵P3、第四循环泵P4、第五循环泵P5(循环泵为特殊材质，能耐高温、高浓度硫酸腐蚀和耐磨)、蒸汽喷射泵P6、真空泵P7和压力表P8。

中间罐T1用于收集氧化还原法生产石墨烯过程中产生的废酸，其通过中间罐T1的进废料口T11进入中间罐T1内，其中含有大约48％的废硫酸，以及2％的钾盐和3％的锰盐等杂质。旋流分离器M1的内衬可以为防腐的四氟材质，其与第一循环泵P1和中间罐T1相连，形成一个循环管路，其中第一循环泵P1设置在中间罐T1的出液端和旋流分离器M1的进液端之间，这样便可以通过第一循环泵P1将中间罐T1中的废硫酸输送到旋流分离器M1中，随后通过旋流分离器M1的高速旋流实现废硫酸中沉降结晶析出的大部分盐的分离(约80％)，减小后段设备中硫酸盐结晶析出对设备的影响。

经过旋流分离器M1分离获得的废酸液回到中间罐T1中，获得的硫酸盐则通过旋流分离器M1的下料口M11排出，可以用于其他生产环节。随后回到中间罐T1中的废酸液通过第二循环泵P2进入第一气液分离器C1中，可在第二循环泵P2和第一气液分离器C1之间设置有流量计量器N1，流量计量器N1在第二循环泵P2紧接着的下游，这样便可以计量进入第一气液分离器C1中的废酸液的量，有利于对其浓缩浓度进行控制。第一气液分离器C1和第一浓缩加热器HE1可以为石墨材质，以防止废酸对其的腐蚀。第一气液分离器C1和第一浓缩加热器HE1通过第三循环泵P3形成循环管路，在该循环管路中对废酸液进行浓缩，这一阶段可以为常压加热浓缩(加热温度可以为140℃，循环管路以及第一气液分离器C1上均设置有温度计W，以实时观测管路内的温度)，例如可以通过第一浓缩加热器HE1上开设的第一蒸汽入口(HE11)向第一浓缩加热器HE1内不断通入高温蒸汽(例如0.8Mpa蒸汽)以对第一浓缩加热器HE1的废酸液进行加热浓缩，循环管路中的热蒸汽可以通过与第一气液分离器C1的出气端连接的第一冷凝器E1(内设有循环水冷却系统)冷却进入冷凝液回收器E4中，以保证循环管路中的压力为常压。这一阶段的浓缩过程中没有硫酸盐的结晶析出。

在第一浓缩加热器HE1、第一气液分离器C1和第三循环泵P3形成的循环管路中，在第一浓缩加热器HE1的出液端和第一气液分离器C1的进液端之间设置有第一阀门F1，其可以为自控阀门(例如气动内衬四氟调节阀、气动搪玻璃球阀、气动隔膜阀，以下阀门同F1)，当温度达到预定值后，此时废硫酸加热浓缩到85％左右，第一阀门F1关闭(自控阀门可以与循环管路中的温度计W电连接，温度计设定预定温度值，控制自控阀门的开关)，在第一浓缩加热器HE1的出液端和第二气液分离器C2之间的第二阀门F2打开，这样经过浓缩后的废硫酸就在第三循环泵P3的作用下被输送至第二气液分离器C2中，第二气液分离器C2可以为搪玻璃材质，第二浓缩加热器HE2可以为钽金属材质。第二气液分离器C2、第二浓缩加热器HE2和第四循环泵P4组成循环管路，废硫酸在这一循环管路中进行第二阶段的加热浓缩，该阶段在负压(例如80KPa)条件下加热(例如加热温度可为180℃，循环管路以及第二气液分离器C2上均设置有温度计W，以实时观测管路内的温度)进行浓缩，例如可以在第二浓缩加热器HE2上开设的第二蒸汽入口HE21向第二浓缩加热器HE2内通入高压蒸汽(例如1.8MPa蒸汽)对第二浓缩加热器HE2内的废硫酸进行加热浓缩，循环管路中的蒸汽可以通过第二气液分离器C2的出气端连接的第二冷凝器E2(内设置有0℃冷冻水循环系统)进行冷却，冷凝水通过管路进入冷凝液回收器E4中。第二冷凝器E2还连接有蒸汽喷射泵P6和真空泵P7，在蒸汽喷射泵P6和第二冷凝器E2之间还设置有压力表P8，压力表P8电连接有压力传感器，并与蒸汽喷射泵P6和真空泵P7电连接，通过电压表P8及其自控阀门控制向蒸汽喷射泵P6上开设的第三蒸汽入口P61通入高压蒸汽(例如1.8MPa蒸汽)来调节循环管路中的压力。废硫酸在这个阶段加热浓缩到95％左右，并且在这个阶段的浓缩过程中有硫酸盐结晶析出，可以通过第四循环泵P4强制循环防止硫酸盐在设备和管道内沉积。

在第二浓缩加热器HE2、第二气液分离器C2和第四循环泵P4形成的循环管路中，在第二浓缩加热器HE2的出液端和第二气液分离器C2的进液端之间设置有第三阀门F3，其可以为自控阀门，当温度达到预定值后，此时废硫酸加热浓缩到95％左右，第三阀门F3关闭，在第二浓缩加热器HE2的出液端和产品酸罐T2的进液端之间的第四阀门F4(可以为自控阀门)打开，这样经过浓缩后的废硫酸就在第四循环泵P4的作用下被输送至产品酸罐T2中。产品酸罐T2可以为搪玻璃材质，与第五循环泵P5和第三冷凝器E3组成循环管路，其中第五循环泵P5和第三冷凝器E3之间设置有第五阀门F5，在这一循环管路中，经第二阶段加热浓缩后的废硫酸进行冷却。在循环管路上，第五阀门F5与第五循环泵P5之间的某一位置通过管道连接有离心机M2，在该管道上设置有第六阀门F6，当经第二阶段加热浓缩后的废硫酸冷却到50℃左右时，第五阀门F5关闭，第六阀门F6打开，经冷却后的废硫酸在第五循环泵P5的进入离心机M2，随后在其中进行固液分离，分离出的硫酸可通过离心机M2的排液口M21排出，直接进入石墨烯生产车间再利用，分离出的硫酸盐可通过离心机M2的排料口M21排出，进行下一处理或者进入其他生产环节。

利用本实用新型提供的废硫酸浓缩回收装置重复上述第一阶段加热浓缩、第二阶段加热浓缩以及冷却离心分离操作，可以实现废硫酸浓缩回用工艺的连续工业化生产。

实施例2：废硫酸浓缩回收装置

该实施例提供的废硫酸浓缩回收装置与实施例1的不同之处在于该装置不包括第二循环泵P2和第二气液分离器C2之间的由第一气液分离器C1、第一浓缩加热器HE1和第三循环泵P3组成的循环管路，也不包括第一冷凝器E1、第一阀门F1和第二阀门F2。经过旋流分离器M1分离获得的废酸液回到中间罐T1后，通过第二循环泵P2和流量计量器N1直接进入第二气液分离器C2中，在第二气液分离器C2、第二浓缩加热器HE2和第四循环泵P4组成的循环管路中进行负压加热浓缩，浓缩完成后进入产品酸罐T2中进行后续处理。

实施例3：废硫酸浓缩回收装置

该实施例提供的废硫酸浓缩回收装置与实施例1的不同之处在于该装置不包括蒸汽喷射泵P6、真空泵P7和压力表P8，废酸液经过第一阶段常压加热浓缩后进入由第二气液分离器C2、第二浓缩加热器HE2和第四循环泵P4组成的循环管路中再次进行常压加热浓缩，随后进入产品酸罐T2中进行后续处理。

最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (18)

1.一种废硫酸浓缩回收装置，其特征在于，包括：

中间罐(T1)，其用于盛放废硫酸；

旋流分离器(M1)，其与所述中间罐(T1)循环连接；

第二气液分离器(C2)，其与所述中间罐(T1)连接；

第二浓缩加热器(HE2)，其与所述第二气液分离器(C2)循环连接；

第二冷凝器(E2)，其与所述第二气液分离器(C2)的出气端连接；

产品酸罐(T2)，其与所述第二浓缩加热器(HE2)连接；

第三冷凝器(E3)，其与所述产品酸罐(T2)循环连接；和

离心机(M2)，其与所述产品酸罐(T2)连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：

蒸汽喷射泵(P6)，其一端与所述第二冷凝器(E2)连接；

真空泵(P7)，其与所述蒸汽喷射泵(P6)的另一端连接；和

电压表(P8)，其与所述蒸汽喷射泵(P6)和所述真空泵(P7)电连接，用于控制所述第二浓缩加热器(HE2)与所述第二气液分离器(C2)的循环管路中的压力。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述蒸汽喷射泵(P6)开设有第三蒸汽入口(P61)。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述旋流分离器(M1)与所述中间罐(T1)通过第一循环泵(P1)循环连接，且所述第一循环泵(P1)设置在所述中间罐(T1)的出液端和所述旋流分离器(M1)的进液端之间；和/或

第二循环泵(P2)设置在紧接着所述中间罐(T1)向所述第二气液分离器(C2)出液的出液端的下游；和/或

所述第二浓缩加热器(HE2)与所述第二气液分离器(C2)通过第四循环泵(P4)循环连接，且所述第四循环泵(P4)设置在所述第二浓缩加热器(HE2)的进液端和所述第二气液分离器(C2)的出液端之间；和/或

所述产品酸罐(T2)与所述第三冷凝器(E3)通过第五循环泵(P5)循环连接，且所述第五循环泵(P5)设置在所述产品酸罐(T2)的出液端和所述第三冷凝器(E3)的进液端之间。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，紧接着所述第二循环泵(P2)的出液端的下游设置有流量计量器(N1)。

6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述第二浓缩加热器(HE2)和所述第二气液分离器(C2)组成的循环管路和j或第二气液分离器(C2)上设置有温度计(W)。

7.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述离心机(M2)连接在所述产品酸罐(T2)与所述第三冷凝器(E3)的循环管路上的所述第三冷凝器(E3)与所述第五循环泵(P5)之间的位置处，并通过所述第五循环泵(P5)与所述产品酸罐(T2)连接。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述第二浓缩加热器(HE2)与所述第二气液分离器(C2)的循环管路中，所述第二浓缩加热器(HE2)的出液端与所述第二气液分离器(C2)的进液端之间还设置有第三阀门(F3)；和/或

在所述第二浓缩加热器(HE2)和所述产品酸罐(T2)之间还设置有第四阀门(F4)；和/或

在所述产品酸罐(T2)与所述第三冷凝器(E3)的循环管路中，所述第三冷凝器(E3)和所述离心机(M2)与该循环管路的连接处之间还设置有第五阀门(F5)；和/或

在所述离心机(M2)与所述产品酸罐(T2)和所述第三冷凝器(E3)形成的循环管路之间还设置有第六阀门(F6)。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述第三阀门(F3)、第四阀门(F4)、第五阀门(F5)和第六阀门(F6)为以下阀门类型中的一种或多种：气动内衬四氟调节阀、气动搪玻璃球阀、气动隔膜阀。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二浓缩加热器(HE2)开设有第二蒸汽入口(HE21)。

11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括冷凝液回收器(E4)，其与所述第二冷凝器(E2)连接。

12.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二气液分离器(C2)与所述中间罐(T1)之间还设置有第一浓缩加热器(HE1)和第一气液分离器(C1)；其中所述第一气液分离器(C1)与所述中间罐(T1)连接，所述第一浓缩加热器(HE1)与所述第一气液分离器(C1)循环连接，所述第一浓缩加热器(HE1)与所述第二气液分离器(C2)连接；

所述装置还包括第一冷凝器(E1)，其与所述第一气液分离器(C1)的出气端连接。

13.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，所述第一浓缩加热器(HE1)与所述第一气液分离器(C1)通过第三循环泵(P3)循环连接，且所述第三循环泵(P3)设置在所述第一浓缩加热器(HE1)的进液端和所述第一气液分离器(C1)的出液端之间。

14.根据权利要求13所述的装置，其特征在于，所述第一浓缩加热器(HE1)和所述第一气液分离器(C1)组成的循环管路和/或第一气液分离器(C1)设置有温度计(W)。

15.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，在所述第一浓缩加热器(HE1)与所述第一气液分离器(C1)的循环管路中，所述第一浓缩加热器(HE1)的出液端和所述第一气液分离器(C1)的进液端之间还设置有第一阀门(F1)；和/或

在所述第一浓缩加热器(HE1)和所述第二气液分离器(C2)之间还设置有第二阀门(F2)。

16.根据权利要求15所述的装置，其特征在于，所述第一阀门(F1)和第二阀门(F2)为以下阀门类型中的一种或多种：气动内衬四氟调节阀、气动搪玻璃球阀、气动隔膜阀。

17.根据权利要求15所述的装置，其特征在于，所述第一浓缩加热器(HE1)开设有第一蒸汽入口(HE11)。

18.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，所述装置还包括冷凝液回收器(E4)，其所述第一冷凝器(E1)连接。

Images