CN210206803U - 一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置包括冷凝管、温度计、三颈烧瓶、油浴锅体、温度探头、固定夹A、固定夹B、甲基硅油与恒温电磁油浴锅底座，所述三颈烧瓶设于油浴锅体内部，所述油浴锅体的下方设有恒温电磁油浴锅底座，所述油浴锅体的外侧壁竖直方向固接有支撑柱，本实用新型结构设置结构合理，使用方便，通过温度计可事实观察三颈烧瓶内的温度，温度探头可将油浴锅中的温度作为输出信号输出，方便控制甲基硅油的温度。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学设备技术领域，具体的是涉及一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置。
背景技术
目前，酞菁的合成方法可分为“模板反应”合成法、直接取代法和插入配位法等。模板法又可以分为三种，分别为微波合成法和液相合成法等方法。自微波辐射具有促进有机反应的效果被报道，在有机化学合成领域已广泛推广并应用，在金属酞菁的合成上，微波合成法采用苯酐、尿素及金属盐为原料，钼酸铵为催化剂，研磨后将原材料充分混合，置于微波炉中辐照并加热，对产物进行提纯分离。该方法反应时间短，但具有较多的副产物。当以邻苯二甲酸及其衍生物邻苯二甲酸酐或邻苯二甲酞胺等作为“分子碎片”进行环合时，一般采用“钼酸铵固相催化法”，即采用苯酐-尿素在高温熔融状态下或高沸点溶剂下加入邻苯二甲酸酐及其衍生物、尿素进行反应，合成的酞菁化合物杂质多，需反复分离纯化，难度大，时间长。
液相合成法是指在加热条件下，以DBU(有机碱1,8-二氮杂双环[5,4,0]-7-十一烯)为催化剂，邻苯二甲腈或者其衍生物与金属盐在有机溶剂中进行反应，使分子碎片在液态环境下包围金属模板合成金属酞菁的方法。该方法具有反应温度低，副产物少，反应时间短且易提纯等优势，但是目前没有配合液相合成法以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的专用的合成装置与合成方法，不能满足人们的使用。
实用新型内容
为解决背景技术中存在的问题，本实用新型提供了以液相合成法为原理的一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，包括冷凝管、温度计、三颈烧瓶、油浴锅体、温度探头、固定夹A、固定夹B、甲基硅油与恒温电磁油浴锅底座，所述三颈烧瓶设于油浴锅体内部，所述油浴锅体的下方设有恒温电磁油浴锅底座，所述油浴锅体的外侧壁竖直方向固接有支撑柱，沿着所述支撑柱的高度方向设有固定夹A与固定夹B，所述固定夹A夹住温度探头的上方，所述温度探头的下方设于油浴锅体内，所述三颈烧瓶包括瓶体与瓶体上方的瓶口A、瓶口B与瓶口C，所述固定夹B夹住瓶口B的外壁，所述固定夹B的上方设有冷凝管，所述瓶口C的上方设有温度计，所述油浴锅体内有甲基硅油。
对本实用新型的进一步描述，所述温度计的一端设于瓶口C的外部，所述温度计的另一端贯穿至瓶口C并延伸至瓶体的底部接触瓶体的内壁。
对本实用新型的进一步描述，所述三颈烧瓶为三颈圆底烧瓶，所述三颈烧瓶的直径小于油浴锅体的直径。
对本实用新型的进一步描述，所述三颈烧瓶的瓶口A、瓶口B与瓶口C上均设有适配的盖子，其中的瓶口B与瓶口C上开有通孔用于插入冷凝管与温度计。
对本实用新型的进一步描述，所述冷凝管竖直放置与油浴锅体的上表面垂直。
对本实用新型的进一步描述，所述支撑柱固定于油浴锅体的侧壁。
采用上述技术方案，具有如下有益效果：
本实用新型结构设置结构合理，使用方便，通过温度计可事实观察三颈烧瓶内的温度，温度探头可将油浴锅中的温度作为输出信号输出，方便控制甲基硅油的温度，三颈烧瓶的直径小于油浴锅体的直径，方便三颈烧瓶的放置于取出，固定夹A与固定夹B上下设置分别夹住温度探头与瓶口B进行固定，防止三颈烧瓶移动，通过恒温电磁油浴锅底座控制油浴锅主体结合三颈烧瓶与温度探头方便实验者用于邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁，满足人们的使用。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为本实用新型的三颈烧瓶结构示意图；
图中：1-冷凝管；2-温度计；3-三颈烧瓶；31-瓶体；32-瓶口A；33-瓶口B；34-瓶口C；4-油浴锅体；5-温度探头；6-固定夹A；7-固定夹B；8-甲基硅油；9-恒温电磁油浴锅底座；
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型做进一步说明。
实施例1：如图1至图2所示一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，包括冷凝管1、温度计2、三颈烧瓶3、油浴锅体4、温度探头5、固定夹A6、固定夹B7、甲基硅油8与恒温电磁油浴锅底座9，所述三颈烧瓶3设于油浴锅体4内部，所述油浴锅体4的下方设有恒温电磁油浴锅底座9，所述油浴锅体4的外侧壁竖直方向固接有支撑柱，沿着所述支撑柱的高度方向设有固定夹A6与固定夹B7，所述固定夹A6夹住温度探头5的上方，所述温度探头5的下方设于油浴锅体4内，所述三颈烧瓶3包括瓶体31与瓶体31上方的瓶口A32、瓶口B33与瓶口C34，所述固定夹B7夹住瓶口B33的外壁，所述固定夹B7的上方设有冷凝管1，所述瓶口C34的上方设有温度计2，所述油浴锅体4内有甲基硅油8，所述温度计2的一端设于瓶口C34的外部，所述温度计2的另一端贯穿至瓶口C34并延伸至瓶体31的底部接触瓶体31的内壁，所述三颈烧瓶3为三颈圆底烧瓶，所述三颈烧瓶3的直径小于油浴锅体4的直径，所述三颈烧瓶3的瓶口A32、瓶口B33与瓶口C34上均设有适配的盖子，其中的瓶口B33与瓶口C34上开有通孔用于插入冷凝管1与温度计2，所述冷凝管1竖直放置与油浴锅体4的上表面垂直，所述支撑柱固定于油浴锅体4的侧壁，
本实用新型的合成方法包括如下步骤：第一步，称取4-硝基邻苯二甲腈、金属氯化物，DMAC倒入三颈烧瓶3常温搅拌充分溶解；第二步，将三颈烧瓶3置于油浴锅体4内，放入四氟聚乙烯磁子，插上冷凝管1、温度计2后通过固定夹A6与固定夹B7固定，第三步，根据金属离子及取代基不同，设定220～270℃恒温油浴加热调整旋钮使油浴锅体4下方中央的转动磁子保持稳定旋转并以微量进推器通过瓶口A32向三颈烧瓶3内注射催化剂DBU0.075ml，开始反应直至溶液彻底变色反应完全得到产物，提纯。
本实用新型结构设置结构合理，使用方便，通过温度计2可事实观察三颈烧瓶3内的温度，温度探头5可将油浴锅中的温度作为输出信号输出，方便控制甲基硅油8的温度，三颈烧瓶3的直径小于油浴锅体4的直径，方便三颈烧瓶3的放置于取出，固定夹A6与固定夹B7上下设置分别夹住温度探头5与瓶口B33进行固定，防止三颈烧瓶3移动，通过恒温电磁油浴锅底座9控制油浴锅主体结合三颈烧瓶3与温度探头5方便实验者用于邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁，满足人们的使用。
以上描述了本实用新型的基本原理和主要特征，本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内，实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，其特征在于，包括冷凝管、温度计、三颈烧瓶、油浴锅体、温度探头、固定夹A、固定夹B、甲基硅油与恒温电磁油浴锅底座，所述三颈烧瓶设于油浴锅体内部，所述油浴锅体的下方设有恒温电磁油浴锅底座，所述油浴锅体的外侧壁竖直方向固接有支撑柱，沿着所述支撑柱的高度方向设有固定夹A与固定夹B，所述固定夹A夹住温度探头的上方，所述温度探头的下方设于油浴锅体内，所述三颈烧瓶包括瓶体与瓶体上方的瓶口A、瓶口B与瓶口C，所述固定夹B夹住瓶口B的外壁，所述固定夹B的上方设有冷凝管，所述瓶口C的上方设有温度计，所述油浴锅体内有甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，其特征在于，所述温度计的一端设于瓶口C的外部，所述温度计的另一端贯穿至瓶口C并延伸至瓶体的底部接触瓶体的内壁。
3.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，其特征在于，所述三颈烧瓶为三颈圆底烧瓶，所述三颈烧瓶的直径小于油浴锅体的直径。
4.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，其特征在于，所述三颈烧瓶的瓶口A、瓶口B与瓶口C上均设有适配的盖子，其中的瓶口B与瓶口C上开有通孔用于插入冷凝管与温度计。
5.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，其特征在于，所述冷凝管竖直放置与油浴锅体的上表面垂直。
6.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲腈为原料的制备金属酞菁的合成装置，其特征在于，所述支撑柱固定于油浴锅体的侧壁。
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