CN210085322U - 一种牛奶内酯合成香料的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于有机合成的生产装置技术领域,具体涉及一种牛奶内酯合成香料的生产装置,所述的生产装置包括正丁醛高位槽、环己酮高位槽、碱水高位槽、搅拌锅A、缩合反应釜;所述的正丁醛高位槽通过管道与所述的搅拌锅A连通,所述的环己酮高位槽通过管道分别与所述的搅拌锅A、缩合反应釜连通;所述的碱水高位槽通过管道与所述的缩合反应釜连通,所述的搅拌锅A通过滴加泵A将正丁醛与环己酮的混合物滴加到所述的缩合反应釜中进行反应;本实用新型通过环己酮的不同加入方式,显著的提高了羟醛缩合反应的产率;本实用新型的静置分层水相和加氢反应的加氢溶剂及催化剂实现回收套用,不影响反应的产率,并减少了废水的产生。
Description
技术领域
本实用新型属于有机合成的生产装置技术领域,具体涉及一种牛奶内酯合成香料的生产装置。
背景技术
牛奶内酯为5或6-癸烯酸混合物,CAS号72881-27-7,英文名:Milk lactone、5(6)-decenoic acids mixture,是一种具有牛奶香味的香料产品。它实际上是一种不饱和脂肪酸,这种极少量的不饱和脂肪酸可以产生奶香味,香气浓郁,香味持久,是美国实用香料制造者协会认可的安全食用香料,其应用范围极其广泛,是牛奶、奶油、乳酪香精、巧克力等食品的重要原料。此外,牛奶内酯沸点高,可用于烘焙食品中,不像复配牛奶香精那样容易被破坏,应用前景十分广阔。
中国专利CN1266841A采用正丁醛和环己酮为原料,经碱性缩合,选择性加氢,过氧化氢扩环为内酯,最后在酸性条件下脱水得到5(6)-癸烯酸,该反应在碱性缩合时,反应慢,且反应产率低,分离提纯处理繁琐,导致整个合成路线存在着成本高、反应条件苛刻、操作复杂、产率低等缺点。
中国专利CN103864601A采用正丁醛、环己酮为起始原料,通过在相转移催化剂作用下的羟醛碱性缩合反应,随后经催化加氢、Baeyer-Villiger氧化,最后经酸水解脱水得到5(6)-癸烯酸。该反应在利用在室温下利用相转化催化剂缩合,后续需要加入溶剂脱水,导致整个合成路线存在着成本高、反应条件苛刻、操作复杂、产率低等缺点。在后续脱羧的过程中,该专利在强酸条件下反应,会产生大量的强酸废水产生。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种牛奶内酯合成香料的生产装置,使生产得到的牛奶内酯合成香料具有较高的纯度,并且实现牛奶内酯合成香料的连续化生产。
为了实现上述目的,本实用新型采用以下技术方案予以实现:
一种牛奶内酯合成香料的生产装置,所述的生产装置包括:
正丁醛高位槽;
环己酮高位槽;
碱水高位槽;
搅拌锅A;
缩合反应釜,所述的缩合反应釜上设有固体投料手孔和自来水管道接口;
其中,所述的正丁醛高位槽通过管道与所述的搅拌锅A连通,所述的环己酮高位槽通过管道分别与所述的搅拌锅A、缩合反应釜连通;所述的碱水高位槽通过管道与所述的缩合反应釜连通,所述的搅拌锅A通过滴加泵A将正丁醛与环己酮的混合物滴加到所述的缩合反应釜中进行反应;
水洗釜A,所述的水洗釜A与所述的缩合反应釜之间设有管道且在该管道上设有缩合产物物料泵,所述的缩合产物物料泵用于将缩合反应釜中的反应产物泵入到所述的水洗釜A中;
所述的水洗釜A上还连接有自来水进口管道和分别连通至碱水高位槽和缩合产物高位槽的第二管道,所述的第二管道上设有物料泵A且在连通至所述碱水高位槽和所述缩合产物高位槽的第二管道上设有阀门用于控制物料流向;
釜式蒸馏塔A,所述釜式蒸馏塔A的蒸馏釜与所述缩合产物高位槽连通,且该釜式蒸馏塔A的塔顶通过依次相连的冷凝器A、环己酮真空接收罐和环己酮物料泵连通至所述的环己酮高位槽;所述釜式蒸馏塔A的蒸馏釜底通过管道及设置在管道上的2-丁烯基环己酮物料泵连通至2-丁烯基环己酮高位槽;
石油醚高位槽;
加氢反应釜,所述的加氢反应釜上设有固体投料手孔和带有阻火器的排空管;
自动反冲洗精密过滤器;
釜式蒸馏塔B,所述釜式蒸馏塔B的塔顶通过依次相连的冷凝器B、石油醚真空接收罐和石油醚物料泵连通至所述的石油醚高位槽;
其中,所述自动反冲洗精密过滤器的一端通过设置在所述加氢反应釜内的U型管与所述的加氢反应釜连通,另一端通过管道连通至釜式蒸馏塔B的蒸馏釜;所述的2-丁烯基环己酮高位槽和石油醚高位槽分别通过管道连通至所述的加氢反应釜,且在加氢反应完成后,反应液通过自动反冲洗精密过滤器滤出加氢催化剂,剩余反应液通过管道输送到所述釜式蒸馏塔B的蒸馏釜中;
所述的石油醚高位槽与所述的自动反冲洗精密过滤器之间设有管道且在该管道上设有物料泵B用于将加氢催化剂反冲洗至加氢反应釜内;
过氧乙酸高位槽;
氧化反应釜;
水洗釜B,所述的水洗釜B上连接有自来水进口管道用于接入自来水;
其中,所述的釜式蒸馏塔B的釜底通过管道及设置在管道上的2-丁基环己酮物料泵连通至氧化反应釜中;所述的过氧乙酸高位槽通过管道及设置在管道上的滴加泵C连通至氧化反应釜中;所述的氧化反应釜通过管道及设置在管道上的氧化产物物料泵连通至水洗釜B;
ε-癸内酯高位槽;
酸性溶液高位槽;
水解釜;
水洗釜C,所述的水洗釜C上连接有自来水进口管道用于接入自来水;
其中,所述的ε-癸内酯高位槽与所述水洗釜B之间设有管道,且在该管道上设有ε-癸内酯物料泵用于将ε-癸内酯泵入到所述的ε-癸内酯高位槽内;所述的ε-癸内酯高位槽通过管道及设置在管道上的滴加泵D将ε-癸内酯滴加到所述的水解釜中,所述的酸性溶液高位槽通过管道连通至所述的水解釜中;
所述的水解釜通过管道连通至水解釜蒸馏塔节,并通过依次相连的冷凝器C、牛奶内酯粗品真空接收罐和牛奶内酯粗品物料泵A连通至所述的水洗釜内;
牛奶内酯粗品高位槽;
釜式精馏塔;
牛奶内酯产品暂存罐;
其中,所述的牛奶内酯粗品高位槽与水洗釜C的锥底之间设有管道且在该管道上设有牛奶内酯粗品物料泵B,所述的牛奶内酯粗品物料泵B用于将牛奶内酯粗品泵入到牛奶内酯粗品高位槽中;
所述的牛奶内酯粗品高位槽通过管道将牛奶内酯粗品转移到釜式精馏塔中,且所述釜式精馏塔的塔顶通过依次连接的冷凝器D和牛奶内酯真空接收罐将产出的牛奶内酯合成香料转移到牛奶内酯产品暂存罐中。
优选的,所述的生产装置还包括:
浓硫酸高位槽;
双氧水高位槽;
乙酸高位槽;
搅拌锅B;
其中,所述的双氧水高位槽和乙酸高位槽分别通过管道与所述的搅拌锅B连通,所述的浓硫酸高位槽通过管道及设置在管道上的滴加泵B连通至所述的搅拌锅B;所述的搅拌锅B与所述的过氧乙酸高位槽之间还设有管道且在该管道上设有过氧乙酸物料泵用于将配制好的过氧乙酸泵入过氧乙酸高位槽内。
优选的,所述的生产装置还包括:
盐酸高位槽,所述的盐酸高位槽通过管道连通至所述水洗釜A。
优选的,所述酸性溶液高位槽内盛装的是50%的硫酸,所述百分含量是质量百分数。
与现有技术相比,本实用新型具有以下技术效果:
本实用新型提供的牛奶内酯合成香料的生产装置,适用于以正丁醛和环己酮为原料,在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应,随后经加氢、氧化扩环,最后经酸连续化水解,脱水得到牛奶内酯香料产品;相比于现有技术,本实用新型提供的生产装置中,反应可以持续进料,以反应促进分离,以分馏促进反应,利于水解反应的正向进行,从而达到牛奶内酯香料连续化生产的目的。
本实用新型提供的牛奶内酯合成香料的生产装置,通过环己酮的不同加入方式,显著的提高了羟醛缩合反应的产率;本实用新型的静置分层水相和加氢反应的加氢溶剂及催化剂实现回收套用,不影响反应的产率,并减少了废水的产生。
本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
附图说明
图1为本实用新型提供的牛奶内酯合成香料的生产装置的示意图;
图中标号说明:1-正丁醛高位槽,2-环己酮高位槽,3-搅拌锅A,4-滴加泵A,5-缩合反应釜,6-缩合产物物料泵,7-水洗釜A,8-盐酸高位槽,9-物料泵A,10-碱水高位槽,11-缩合产物高位槽,12-釜式蒸馏塔A,13-冷凝器A,14-环己酮真空接收罐,15-环己酮物料泵,16-2-丁烯基环己酮物料泵,17-2-丁烯基环己酮高位槽,18-加氢反应釜,19-自动反冲洗精密过滤器,20-石油醚高位槽,21-物料泵B,22-釜式蒸馏塔B,23-冷凝器B,24-石油醚真空接收罐,25-石油醚物料泵,26-2-丁基环己酮物料泵,27-浓硫酸高位槽,28-双氧水高位槽,29-乙酸高位槽,30-滴加泵B,31-搅拌锅B,32-过氧乙酸物料泵,33-过氧乙酸高位槽,34-滴加泵C,35-氧化反应釜,36-氧化产物物料泵,37-水洗釜B,38-氧化产物物料泵,39-ε-癸内酯高位槽,40-酸性溶液高位槽,41-滴加泵D,42-水解釜,43-水解釜蒸馏塔节,44-冷凝器C,45-牛奶内酯粗品真空接收罐,46-牛奶内酯粗品物料泵A,47-水洗釜C,48-牛奶内酯粗品物料泵B,49-牛奶内酯粗品高位槽,50-釜式精馏塔,51-冷凝器D,52-牛奶内酯真空接收罐,53-牛奶内酯产品暂存罐。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体附图,进一步阐明本实用新型。
需要说明的是,在本实用新型中,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文中所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在限制本实用新型。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
结合图1所示,本实用新型提供了一种牛奶内酯合成香料的生产装置,所述的生产装置包括正丁醛高位槽1、环己酮高位槽2、碱水高位槽10、搅拌锅A3、缩合反应釜5、水洗釜A7、釜式蒸馏塔A12、石油醚高位槽20、加氢反应釜18、自动反冲洗精密过滤器19、釜式蒸馏塔B 22、过氧乙酸高位槽33、氧化反应釜35、水洗釜B 37、ε-癸内酯高位槽39、酸性溶液高位槽40、水解釜42、水洗釜C47、牛奶内酯粗品高位槽49、釜式精馏塔50和牛奶内酯产品暂存罐53。
所述的缩合反应釜5上设有固体投料手孔和自来水管道接口。
所述的正丁醛高位槽1通过管道与所述的搅拌锅A 3连通,所述的环己酮高位槽2通过管道分别与所述的搅拌锅A 3、缩合反应釜5连通;所述的碱水高位槽10通过管道与所述的缩合反应釜5连通,所述的搅拌锅A 3通过滴加泵A 4将正丁醛与环己酮的混合物滴加到所述的缩合反应釜5中进行反应。
所述的水洗釜A 7与所述的缩合反应釜5之间设有管道且在该管道上设有缩合产物物料泵6,所述的缩合产物物料泵6用于将缩合反应釜5中的反应产物泵入到所述的水洗釜A7中;所述的水洗釜A7上还连接有自来水进口管道和分别连通至碱水高位槽10和缩合产物高位槽11的第二管道,所述的第二管道上设有物料泵A9且在连通至所述碱水高位槽10和所述缩合产物高位槽11的第二管道上设有阀门用于控制物料流向。
在具体的生产过程中,通过缩合产物物料泵6将缩合反应釜5中的反应产物泵入到水洗釜A7中,在静置后使得水洗釜A7中的油水分层,接着通过控制阀门和物料泵A9,使得水洗釜A7中的水层经由物料泵A 9泵入到碱水高位槽10中进行回收套用,水洗釜A7中的油层经由物料泵A 9泵入到缩合产物高位槽11中备用。通过该装置的设置,使得缩合反应阶段的碱水被回收套用作为下一批次的生产使用,提高了碱水的利用率;同时,在本实用新型提供的生产装置中,环己酮高位槽2通过管道分别与所述的搅拌锅A3、缩合反应釜5连通,如此,在具体的生产时,先将部分环己酮作为底料与碱水在缩合反应釜5中进行混合,接着将搅拌锅A 3内环己酮与正丁醛的混合物逐步滴加到缩合反应釜5中进行反应,采用本实用新型这种生产装置的布置以及配套的环己酮的加入方式,明显的提高了羟醛缩合反应的产率。
本实用新型中,所述碱水的作用在于营造碱性的反应条件,本实用新型对其没有特殊的要求,可以为所属领域技术人员所公知的,例如,所述的碱水采用无机碱和/或有机碱配制而成,具体可以为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、脲及其衍生物和有机胺中的至少一种;进一步优选的,所述的碱水为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
所述釜式蒸馏塔A 12的蒸馏釜与所述缩合产物高位槽11连通,且该釜式蒸馏塔A12的塔顶通过依次相连的冷凝器A 13、环己酮真空接收罐14和环己酮物料泵15连通至所述的环己酮高位槽2;所述釜式蒸馏塔A 12的蒸馏釜底通过管道及设置在管道上的2-丁烯基环己酮物料泵16连通至2-丁烯基环己酮高位槽17。
所述的加氢反应釜18上设有固体投料手孔和带有阻火器的排空管。
所述釜式蒸馏塔B 22的塔顶通过依次相连的冷凝器B 23、石油醚真空接收罐24和石油醚物料泵25连通至所述的石油醚高位槽20。
所述自动反冲洗精密过滤器19的一端通过设置在所述加氢反应釜18内的U型管与所述的加氢反应釜18连通,另一端通过管道连通至釜式蒸馏塔B 22的蒸馏釜;所述的2-丁烯基环己酮高位槽17和石油醚高位槽20分别通过管道连通至所述的加氢反应釜18,且在加氢反应完成后,反应液通过自动反冲洗精密过滤器19滤出加氢催化剂,剩余反应液通过管道输送到所述釜式蒸馏塔B 22的蒸馏釜中;所述的石油醚高位槽20与所述的自动反冲洗精密过滤器19之间设有管道且在该管道上设有物料泵B 21用于将加氢催化剂反冲洗至加氢反应釜18内。
所述的水洗釜B 37上连接有自来水进口管道用于接入自来水。
所述的釜式蒸馏塔B 22的釜底通过管道及设置在管道上的2-丁基环己酮物料泵26连通至氧化反应釜35中;所述的过氧乙酸高位槽33通过管道及设置在管道上的滴加泵C34连通至氧化反应釜35中;所述的氧化反应釜35通过管道及设置在管道上的氧化产物物料泵38连通至水洗釜B 37。
所述的水洗釜C47上连接有自来水进口管道用于接入自来水。
所述的ε-癸内酯高位槽39与所述水洗釜B 37之间设有管道,且在该管道上设有ε-癸内酯物料泵38用于将ε-癸内酯泵入到所述的ε-癸内酯高位槽39内;所述的ε-癸内酯高位槽39通过管道及设置在管道上的滴加泵D 41将ε-癸内酯滴加到所述的水解釜42中,所述的酸性溶液高位槽40通过管道连通至所述的水解釜42中;所述的水解釜42通过管道连通至水解釜蒸馏塔节43,并通过依次相连的冷凝器C、牛奶内酯粗品真空接收罐45和牛奶内酯粗品物料泵A 46连通至所述的水洗釜47内。
所述的牛奶内酯粗品高位槽49与水洗釜C47的锥底之间设有管道且在该管道上设有牛奶内酯粗品物料泵B 48,所述的牛奶内酯粗品物料泵B48用于将牛奶内酯粗品泵入到牛奶内酯粗品高位槽49中;
所述的牛奶内酯粗品高位槽49通过管道将牛奶内酯粗品转移到釜式精馏塔50中,且所述釜式精馏塔50的塔顶通过依次连接的冷凝器D 51和牛奶内酯真空接收罐52将产出的牛奶内酯合成香料转移到牛奶内酯产品暂存罐53中。
进一步的,根据本实用新型,所述的生产装置还包括浓硫酸高位槽27、双氧水高位槽28、乙酸高位槽29和搅拌锅B 31;其中,所述的双氧水高位槽28和乙酸高位槽29分别通过管道与所述的搅拌锅B 31连通,所述的浓硫酸高位槽27通过管道及设置在管道上的滴加泵B 30连通至所述的搅拌锅B 31;所述的搅拌锅B 31与所述的过氧乙酸高位槽33之间还设有管道且在该管道上设有过氧乙酸物料泵32用于将配制好的过氧乙酸泵入过氧乙酸高位槽33内。
进一步的,根据本实用新型,所述的生产装置还包括盐酸高温槽8,所述的盐酸高位槽8通过管道连通至所述水洗釜A 7。
进一步的,本实用新型中,所述酸性溶液高位槽40内盛装的是50%的硫酸,所述百分含量是质量百分数。
本实用新型中,该牛奶内酯合成香料的生产装置的具体应用为:
12-丁烯基环己酮的合成
先分别通过正丁醛高位槽1和环己酮高位槽2将正丁醛和环己酮计量加入到搅拌锅A 3中,搅拌均匀后配制成正丁醛和环己酮混合物中备用。再向缩合反应釜5内加入清水,开启搅拌器,再通过手孔向缩合反应釜5内称重加入氢氧化钠,配制成2.5%氢氧化钠溶液,然后通过环己酮高位槽2将底料环己酮计量加入到缩合反应釜5中混合均匀,随后开启蒸汽阀门将缩合反应釜5升温至80℃,采用多段多管式滴加技术,将搅拌锅A 3中的正丁醛和环己酮混合物通过滴加泵A 4向缩合反应釜5中滴加,边滴加边搅拌,滴加结束后继续搅拌,滴加时间控制在8h,继续保温反应至检测反应液的正丁醛含量在1%以下结束反应;将反应产物通过缩合产物物料泵6转移到锥底水洗釜A 7中,静置2h后分层,回收下层的水层用物料泵A 9送至碱水高位槽10中作为下一批次反应套用,检测水洗釜A 7内油层的PH值,再通过盐酸高位槽8向水洗釜A 7内计算加入中和所需要的稀盐酸量,洗涤至中性,静置2h分层,分出下层水层送至污水处理站处理,然后向水洗釜A 7内油层计量加入清水进行水洗,静置2h分层,分出下层水层至污水处理站处理,收集油层通过物料泵A9转入釜式蒸馏塔A12的蒸馏釜中,开启蒸汽阀门和真空泵,在温度为75℃,真空压力为5000Pa条件下减压蒸馏,回收过量的环己酮,经冷凝器A13和环己酮真空接收罐14,通过环己酮物料泵15转移到环己酮高位槽2中套用,得到釜底的缩合产物2-丁烯基环己酮,通过2-丁烯基环己酮物料泵16转移到2-丁烯基环己酮高位槽17中;
2)2-丁基环己酮的合成
先在带有自动反冲洗精密过滤器19的高压加氢反应釜18中一次性装填5%Pd/C催化剂,再分别通过石油醚高位槽20和2-丁烯基环己酮高位槽17向加氢反应釜18中计量加入石油醚和2-丁烯基环己酮,关闭加氢反应釜、开启搅拌器,通入氮气置换5次,然后开启氢气阀门向加氢反应釜18内通入氢气,于常温、0.4MPa条件下加氢至不吸氢为止,加氢结束后,关闭氢气阀门,开启氮气阀门,用氮气置换3次,随后启动自动反冲洗精密过滤器19,滤出加氢催化剂并利用石油醚将该加氢催化剂反冲洗进加氢反应釜18中回收套用,反应液通过氮气压力压送转入到釜式蒸馏塔B 22的蒸馏釜中,开启蒸汽阀门,常压、塔顶温度60~90℃条件下蒸馏回收石油醚,回收的石油醚经冷凝器B 23和石油醚真空接收罐24后,通过石油醚物料泵25转移到石油醚高位槽20中用于下一批次加氢反应时套用,得到加氢产物2-丁基环己酮,通过2-丁基环己酮物料泵26转移到搪瓷氧化反应釜35中;
3)过氧乙酸的制备
开启搅拌锅B 31的搅拌器和循环冷却水,分别从双氧水高位槽28和乙酸高位槽29计量加入50%的双氧水和乙酸至搅拌锅B 31,搅拌均匀,然后在15℃温度条件下从浓硫酸高位槽27通过滴加泵B 30向搅拌锅B 31中计量缓慢滴加浓硫酸,搅拌12小时,制备成过氧乙酸通过过氧乙酸物料泵32转移到过氧乙酸高位槽33中备用;
4)ε-癸内酯的合成
开启搪瓷氧化反应釜35的循环冷却水和搅拌器,于25℃条件下,从过氧乙酸高位槽33中通过滴加泵C 34向氧化反应釜35中计量滴加过氧乙酸,滴加结束后继续搅拌1h,然后向氧化反应釜35中加入清水终止反应,反应液通过氧化产物物料泵36转移到水洗釜B 37中,搅拌后静置分层2h,下层水层送至污水处理站进行处理,油层加入清水洗涤至中性,静置2h分层,分出水层送至污水处理站处理,收集油层得到ε-癸内酯粗产物,通过ε-癸内酯物料泵38转移到ε-癸内酯高位槽39中;
5)牛奶内酯的合成
先从ε-癸内酯高位槽39向带有反应精馏装置的水解釜42中计量加入部分ε-癸内酯粗产物,再从酸性溶液高位槽40向水解釜42内加入50%硫酸,开启蒸汽阀门和真空泵,在真空条件下,升温至140℃,随后向水解釜42中,从ε-癸内酯高位槽39通过滴加泵D 41持续滴加ε-癸内酯粗产物,收集馏出物,经冷凝器C44和牛奶内酯粗品真空接收罐45,通过牛奶内酯粗品物料泵A46转移到水洗釜C47中,向水洗釜C47计量加入清水进行水洗,静置2h分层,分出水层至污水处理站处理,油层通过牛奶内酯粗品物料泵B 48转移到釜式精馏塔50的精馏釜中,开启蒸汽阀门和真空泵,在166Pa、塔顶温度135~160℃条件下减压蒸馏,冷凝的牛奶内酯经冷凝器D 51和牛奶内酯真空接收罐52后,收集到牛奶内酯产品暂存罐53中。
经过检测,收集得到的牛奶内酯香料产品的纯度达到98%以上。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的特点。本行业的技术人员应该了解,本实用新型不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理,在不脱离本实用新型精神和范围的前提下,本实用新型还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型的范围内。本实用新型要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种牛奶内酯合成香料的生产装置,其特征在于,所述的生产装置包括:
正丁醛高位槽(1);
环己酮高位槽(2);
碱水高位槽(10);
搅拌锅A(3);
缩合反应釜(5),所述的缩合反应釜(5)上设有固体投料手孔和自来水管道接口;
其中,所述的正丁醛高位槽(1)通过管道与所述的搅拌锅A(3)连通,所述的环己酮高位槽(2)通过管道分别与所述的搅拌锅A(3)、缩合反应釜(5)连通;所述的碱水高位槽(10)通过管道与所述的缩合反应釜(5)连通,所述的搅拌锅A(3)通过滴加泵A(4)将正丁醛与环己酮的混合物滴加到所述的缩合反应釜(5)中进行反应;
水洗釜A(7),所述的水洗釜A(7)与所述的缩合反应釜(5)之间设有管道且在该管道上设有缩合产物物料泵(6),所述的缩合产物物料泵(6)用于将缩合反应釜(5)中的反应产物泵入到所述的水洗釜A(7)中;
所述的水洗釜A(7)上还连接有自来水进口管道和分别连通至碱水高位槽(10)和缩合产物高位槽(11)的第二管道,所述的第二管道上设有物料泵A(9)且在连通至所述碱水高位槽(10)和所述缩合产物高位槽(11)的第二管道上设有阀门用于控制物料流向;
釜式蒸馏塔A(12),所述釜式蒸馏塔A(12)的蒸馏釜与所述缩合产物高位槽(11)连通,且该釜式蒸馏塔A(12)的塔顶通过依次相连的冷凝器A(13)、环己酮真空接收罐(14)和环己酮物料泵(15)连通至所述的环己酮高位槽(2);所述釜式蒸馏塔A(12)的蒸馏釜底通过管道及设置在管道上的2-丁烯基环己酮物料泵(16)连通至2-丁烯基环己酮高位槽(17);
石油醚高位槽(20);
加氢反应釜(18),所述的加氢反应釜(18)上设有固体投料手孔和带有阻火器的排空管;
自动反冲洗精密过滤器(19);
釜式蒸馏塔B(22),所述釜式蒸馏塔B(22)的塔顶通过依次相连的冷凝器B(23)、石油醚真空接收罐(24)和石油醚物料泵(25)连通至所述的石油醚高位槽(20);
其中,所述自动反冲洗精密过滤器(19)的一端通过设置在所述加氢反应釜(18)内的U型管与所述的加氢反应釜(18)连通,另一端通过管道连通至釜式蒸馏塔B(22)的蒸馏釜;所述的2-丁烯基环己酮高位槽(17)和石油醚高位槽(20)分别通过管道连通至所述的加氢反应釜(18),且在加氢反应完成后,反应液通过自动反冲洗精密过滤器(19)滤出加氢催化剂,剩余反应液通过管道输送到所述釜式蒸馏塔B(22)的蒸馏釜中;
所述的石油醚高位槽(20)与所述的自动反冲洗精密过滤器(19)之间设有管道且在该管道上设有物料泵B(21)用于将加氢催化剂反冲洗至加氢反应釜(18)内;
过氧乙酸高位槽(33);
氧化反应釜(35);
水洗釜B(37),所述的水洗釜B(37)上连接有自来水进口管道用于接入自来水;
其中,所述的釜式蒸馏塔B(22)的釜底通过管道及设置在管道上的2-丁基环己酮物料泵(26)连通至氧化反应釜(35)中;所述的过氧乙酸高位槽(33)通过管道及设置在管道上的滴加泵C(34)连通至氧化反应釜(35)中;所述的氧化反应釜(35)通过管道及设置在管道上的氧化产物物料泵(38)连通至水洗釜B(37);
ε-癸内酯高位槽(39);
酸性溶液高位槽(40);
水解釜(42);
水洗釜C(47),所述的水洗釜C(47)上连接有自来水进口管道用于接入自来水;
其中,所述的ε-癸内酯高位槽(39)与所述水洗釜B(37)之间设有管道,且在该管道上设有ε-癸内酯物料泵(38)用于将ε-癸内酯泵入到所述的ε-癸内酯高位槽(39)内;所述的ε-癸内酯高位槽(39)通过管道及设置在管道上的滴加泵D(41)将ε-癸内酯滴加到所述的水解釜(42)中,所述的酸性溶液高位槽(40)通过管道连通至所述的水解釜(42)中;
所述的水解釜(42)通过管道连通至水解釜蒸馏塔节(43),并通过依次相连的冷凝器C、牛奶内酯粗品真空接收罐(45)和牛奶内酯粗品物料泵A(46)连通至所述的水洗釜(47)内;
牛奶内酯粗品高位槽(49);
釜式精馏塔(50);
牛奶内酯产品暂存罐(53);
其中,所述的牛奶内酯粗品高位槽(49)与水洗釜C(47)的锥底之间设有管道且在该管道上设有牛奶内酯粗品物料泵B(48),所述的牛奶内酯粗品物料泵B(48)用于将牛奶内酯粗品泵入到牛奶内酯粗品高位槽(49)中;
所述的牛奶内酯粗品高位槽(49)通过管道将牛奶内酯粗品转移到釜式精馏塔(50)中,且所述釜式精馏塔(50)的塔顶通过依次连接的冷凝器D(51)和牛奶内酯真空接收罐(52)将产出的牛奶内酯合成香料转移到牛奶内酯产品暂存罐(53)中。
2.根据权利要求1所述的牛奶内酯合成香料的生产装置,其特征在于,所述的生产装置还包括:
浓硫酸高位槽(27);
双氧水高位槽(28);
乙酸高位槽(29);
搅拌锅B(31);
其中,所述的双氧水高位槽(28)和乙酸高位槽(29)分别通过管道与所述的搅拌锅B(31)连通,所述的浓硫酸高位槽(27)通过管道及设置在管道上的滴加泵B(30)连通至所述的搅拌锅B(31);所述的搅拌锅B(31)与所述的过氧乙酸高位槽(33)之间还设有管道且在该管道上设有过氧乙酸物料泵(32)用于将配制好的过氧乙酸泵入过氧乙酸高位槽(33)内。
3.根据权利要求1所述的牛奶内酯合成香料的生产装置,其特征在于,所述的生产装置还包括:
盐酸高位槽(8),所述的盐酸高位槽(8)通过管道连通至所述水洗釜A(7)。
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