CN209663256U - 一种酯化反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种酯化反应装置，包括带夹套的反应釜，所述反应釜包括设置在内部顶端的液体再分布器，以及位于液体再分布器的上部且设置在反应釜的外表面上的进料口、设置在反应釜外表面下端的出料口，该反应釜的外端连接有循环装置，所述循环装置的进口与反应釜的出料口相连通，该循环装置的出口与反应釜的进料口相连通。该酯化反应装置采用液体再分布器，使得物料从再分布器在反应釜顶部喷射入釜，与带水剂的上升气流形成逆向充分接触，液相物料中经酯化反应生产的水受热汽化不仅降低了上升气流的流量和冷凝器的热负荷，能够明显的提高酯化反应转化率，节约酯化反应时间；采用换热器和冷凝器，提高了换热效率和冷凝效果。

Description

一种酯化反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种酯化反应装置。

背景技术

常见的酯型聚羧酸减水剂的合成方法有两种，一种是先由聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚与不饱和羧酸制备酯化聚醚大单体，然后与不饱和羧酸进行自由基聚合；另一种方法是先将不饱和羧酸预聚成一定分子量的聚羧酸预聚体，然后加入聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚进行酯化反应，两种合成方法中的酯化反应需要不断的脱除酯化反应生成的水，为了得到更高的酯化率，一方面使用酸性更强的无机酸或者固体酸等提高催化活性；另一方面使用含双键的酸酐避免反应体系产生水。

由于聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或者聚羧酸预聚体这类原料自身具有很强的亲水性，另一方面其粘度较大，对反应釜内的传质传热具有一定的不利影响，导致这类原料的酯化率低，时间长。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种酯化反应装置，提高了酯化反应的脱水效率，能够明显的提高酯化反应转化率，节约酯化反应时间。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种酯化反应装置，包括带夹套的反应釜，所述反应釜包括设置在内部顶端的液体再分布器，以及位于液体再分布器的上部且设置在反应釜外表面上的进料口、设置在反应釜外表面下端的出料口，该反应釜的外端连接有加热组件，所述加热组件的进口与反应釜的出料口相连通，该加热组件的出口与反应釜的进料口相连通。

进一步地，所述液体再分布器为莲蓬头式、冲击式、 宝塔式、多孔排管式、多孔盘管式、溢流盘式及溢流槽式其中一种。

进一步地，所述加热组件包括用于对液体进行加热的换热器。

进一步地，还包括位于液体再分布器的下部且设置在反应釜外表面上的进水口，以及设置在反应釜上表面的水汽出口。

进一步地，所述反应釜的水汽出口与冷凝器相连通。

进一步地，所述冷凝器的出口与分水器相连通，该分水器的溢流口与反应釜相连通。

由上述技术方案可知，本实用新型具有如下有益效果：

该酯化反应装置采用液体再分布器，使得物料从再分布器在反应釜顶部喷射入釜，与带水剂的上升气流形成逆向充分接触，液相物料中经酯化反应生产的水受热汽化不仅降低了上升气流的流量和冷凝器的热负荷，能够明显的提高酯化反应转化率，节约酯化反应时间；采用换热器和冷凝器，提高了换热效率和冷凝效果，避免了单纯依靠反应釜夹套加热或者冷却的滞后性，控温效果平稳。

附图说明

图1为本实用新型酯化反应装置的结构示意图。

图中：1、反应釜；2、液体再分布器；3、进料口；4、进水口；5、加热组件；501、换热器；502、循环泵；6、冷凝器；7、分水器；8、水汽出口；9、出料口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，本实用新型提供一种技术方案：一种酯化反应装置，包括反应釜1，该反应釜通过夹套固定安装有蒸汽管线和循环水管线，用于反应釜加热或者冷却操作，反应釜的内部安装有搅拌杆以及设置在反应釜外端且用于驱动搅拌杆的电机，反应釜1包括安装在内部顶端面上的液体再分布器2，其中液体再分布器2为莲蓬头式（将集液器与常规液体分布器组合起来即构成液体再分布器），反应釜内混合后的物料通过反应釜内部顶端的液体再分布器，喷出雾化成小液滴，与反应釜上升的带水剂和水充分换热，小液滴中的水受热汽化，带水剂部分遇冷成液体再次落入反应釜，不仅降低了上升气流的流量和冷凝器的热负荷，能够明显的提高酯化反应转化率，节约酯化反应时间。

反应釜的顶面上开设有进料口3、水汽出口8，反应釜的底面开设有出料口9，反应釜的外表面上且位于液体再分布器的下端开设有进水口4，反应釜1的进料口通过管道与换热器501的出口相连通，反应釜的水汽出口通过管道与冷凝器6的进口相连通，冷凝器6的出口通过管道与分水器7的进口相连通，该分水器的溢流口通过管道与反应釜的进水口相连通，其中分水器的溢流口开设在分水器从上往下1/3处的外表面上，反应釜的出料口9通过管道与循环泵502的进口相连通，循环泵502的出口通过管道与换热器的进口相连通，其中循环泵为耐腐蚀屏蔽泵，开设在液体再分布器上端的进料口3与换热器的出口相连通，使得通过换热器排出的液体能够通过液体再分布器，开设在液体再分布器下端的进水口与分水器相连通，分水器中的带水剂能够重新溢流到反应釜内，不通过液体再分布器，使得带水剂能够有效地重复回收利用，而且采用换热器和冷凝器，提高了换热效率和冷凝效果，避免了单纯依靠反应釜加热或者冷却的滞后性，控温效果平稳。

以上液体再分布器与反应釜连接方式，反应釜与换热器、冷凝器、分水器、循环泵之间的管线连接方式均为法兰式连接。

采用该酯化反应装置对聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或者聚羧酸预聚体的酯化反应实验。

实验中所用设备、构件、药品或者试剂均可以通过正常途径购买到，药品或试剂均为化学纯及以上。酯化率采用滴定法测试，物料搅拌均匀后，分别取计量的反应前和反应后的物料，采用酸碱滴定法，根据消耗的NaOH（氢氧化钠）溶液的体积差值，计算反应酯化率。

实施例1：

酯化过程：关闭反应釜的底阀，向反应釜中依次加入重均分子量为1000的聚乙二醇1000 Kg，催化剂98%的浓硫酸30 Kg，丙烯酸108 Kg，阻聚剂对苯醌 5 Kg，带水剂环己烷300Kg，密闭反应釜，启动搅拌杆将上述物料混合均匀，打开反应釜底阀、所有管道上的阀门，氮气置换3次，开启循环泵，并打开换热器和反应釜的蒸汽管线阀门对物料进行加热，物料通过循环泵、换热器，然后通过反应釜内的液体再分布器喷入釜内，当反应釜内的温度达到110℃，维持反应温度，反应釜内的带水剂及酯化反应生成的水汽化后与再分布器中下行的液体逆向进行传质传热，小液滴中的水受热后汽化，带水剂部分遇冷成液体再次落入反应釜，产生的水汽经反应釜顶部的水汽出口进入冷凝器中冷凝成液体，并汇集到分水器中，带水剂浮于水层上面，通过分水器的溢流口，重新进入反应釜内，反应釜内的液体通过底部的出料口重新进入换热器，然后再通过进料口回到反应釜内，不间断循环操作上述步骤，不断放出分水器内部的水，直至分水器中的水层液位高度不再增加，酯化反应结束。

酯化结果：取样进行滴定测试，最终样品的酯化率为95.67%。

实施例2

酯化过程：关闭反应釜的底阀，向反应釜中依次加入重均分子量为2000的聚乙二醇单甲醚2000 Kg，催化剂对甲基苯磺酸80 Kg，甲基丙烯酸172 Kg，阻聚剂对苯二酚 10Kg，带水剂甲苯800Kg，密闭反应釜，启动搅拌杆将上述物料混合均匀，打开反应釜底阀、所有管道上的阀门，氮气置换3次，开启循环泵，并打开换热器和反应釜的蒸汽管线阀门对物料进行加热，物料通过循环泵、换热器，然后通过反应釜内的液体再分布器喷入釜内，当反应釜内的温度达到130℃，维持反应温度，反应釜内的带水剂及酯化反应生成的水汽化后与再分布器中下行的液体逆向进行传质传热，小液滴中的水受热后汽化，带水剂部分遇冷成液体再次落入反应釜，产生的水汽经反应釜顶部的水汽出口进入冷凝器中冷凝成液体，并汇集到分水器中，带水剂浮于水层上面，通过分水器的溢流口，重新进入反应釜内，反应釜内的液体通过底部的出料口重新进入换热器，然后再通过进料口回到反应釜内，不间断循环操作上述步骤，不断放出分水器内部的水，直至分水器中的水层液位高度不再增加，酯化反应结束。

酯化结果：取样进行滴定测试，最终样品的酯化率为96.82%。

实施例3

酯化过程：关闭反应釜的底阀，向反应釜中依次加入重均分子量为4000的聚乙二醇4000 Kg，催化剂三氟甲磺酸80 Kg，分子量为3000的聚丙羧酸中间体216 Kg，带水剂二甲苯1600 Kg，密闭反应釜，启动搅拌杆将上述物料混合均匀，打开反应釜底阀、所有管道上的阀门，氮气置换3次，开启循环泵，并打开换热器和反应釜的蒸汽管线阀门对物料进行加热，物料通过循环泵、换热器，然后通过反应釜内的液体再分布器喷入釜内，当反应釜内的温度达到160℃，维持反应温度，反应釜内的带水剂及酯化反应生成的水汽化后与再分布器中下行的液体逆向进行传质传热，小液滴中的水受热后汽化，带水剂部分遇冷成液体再次落入反应釜，产生的水汽经反应釜顶部的水汽出口进入冷凝器中冷凝成液体，并汇集到分水器中，带水剂浮于水层上面，通过分水器的溢流口，重新进入反应釜内，反应釜内的液体通过底部的出料口重新进入换热器，然后再通过进料口回到反应釜内，不间断循环操作上述步骤，不断放出分水器内部的水，直至分水器中的水层液位高度不再增加，酯化反应结束。

酯化结果：取样进行滴定测试，最终样品的酯化率为96.45%。

实施例4

酯化过程：关闭反应釜的底阀，向反应釜中依次加入重均分子量为1000的聚乙二醇单甲醚1000 Kg，催化剂98%浓硫酸 40 Kg，分子量为2000的聚丙羧酸中间体180 Kg，带水剂甲苯300 Kg，密闭反应釜，启动搅拌杆将上述物料混合均匀，打开反应釜底阀、所有管道上的阀门，氮气置换3次，开启循环泵，并打开换热器和反应釜的蒸汽管线阀门对物料进行加热，物料通过循环泵、换热器，然后通过反应釜内的液体再分布器喷入釜内，当反应釜内的温度达到140℃，维持反应温度，反应釜内的带水剂及酯化反应生成的水汽化后与再分布器中下行的液体逆向进行传质传热，小液滴中的水受热后汽化，带水剂部分遇冷成液体再次落入反应釜，产生的水汽经反应釜顶部的水汽出口进入冷凝器中冷凝成液体，并汇集到分水器中，带水剂浮于水层上面，通过分水器的溢流口，重新进入反应釜内，反应釜内的液体通过底部的出料口重新进入换热器，然后再通过进料口回到反应釜内，不间断循环操作上述步骤，不断放出分水器内部的水，直至分水器中的水层液位高度不再增加，酯化反应结束。

酯化结果：取样进行滴定测试，最终样品的酯化率为98.14%。

实施例5

酯化过程：关闭反应釜的底阀，向反应釜中依次加入重均分子量为5000的聚乙二醇单甲醚5000 Kg，催化剂98%浓硫酸 40 Kg，衣康酸390 Kg，带水剂二甲苯2000 Kg，密闭反应釜，启动搅拌杆将上述物料混合均匀，打开反应釜底阀、所有管道上的阀门，氮气置换3次，开启循环泵，并打开换热器和反应釜的蒸汽管线阀门对物料进行加热，物料通过循环泵、换热器，然后通过反应釜内的液体再分布器喷入釜内，当反应釜内的温度达到150℃，维持反应温度，反应釜内的带水剂及酯化反应生成的水汽化后与再分布器中下行的液体逆向进行传质传热，小液滴中的水受热后汽化，带水剂部分遇冷成液体再次落入反应釜，产生的水汽经反应釜顶部的水汽出口进入冷凝器中冷凝成液体，并汇集到分水器中，带水剂浮于水层上面，通过分水器的溢流口，重新进入反应釜内，反应釜内的液体通过底部的出料口重新进入换热器，然后再通过进料口回到反应釜内，不间断循环操作上述步骤，不断放出分水器内部的水，直至分水器中的水层液位高度不再增加，酯化反应结束。

酯化结果：取样进行滴定测试，最终样品的酯化率为95.42%。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种酯化反应装置，包括带夹套的反应釜(1)，其特征在于，所述反应釜(1)包括设置在内部顶端的液体再分布器(2)，以及位于液体再分布器的上部且设置在反应釜外表面上的进料口(3)、设置在反应釜外表面下端的出料口(9)，该反应釜的外端连接有加热组件(5)，所述加热组件(5)的进口与反应釜的出料口相连通，该加热组件的出口与反应釜的进料口相连通。

2.根据权利要求1所述的一种酯化反应装置，其特征在于：所述液体再分布器(2)为莲蓬头式、冲击式、宝塔式、多孔排管式、多孔盘管式、溢流盘式及溢流槽式其中一种。

3.根据权利要求1所述的一种酯化反应装置，其特征在于：所述加热组件(5)包括用于对液体进行加热的换热器(501)。

4.根据权利要求1所述的一种酯化反应装置，其特征在于：还包括位于液体再分布器(2)的下部且设置在反应釜外表面上的进水口(4)，以及设置在反应釜上表面的水汽出口(8)。

5.根据权利要求4所述的一种酯化反应装置，其特征在于：所述反应釜的水汽出口(8)与冷凝器(6)相连通。

6.根据权利要求5所述的一种酯化反应装置，其特征在于：所述冷凝器(6)的出口与分水器(7)相连通，该分水器的溢流口与反应釜相连通。