CN209548754U - 茶碱钠盐连续冷却结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种茶碱钠盐连续冷却结晶装置。该装置包括结晶器和冷却器，所述结晶器的过饱和溶液进料口与所述冷却器的出液口相连通，所述结晶器的料液出口与所述冷却器的进液口相连通。本实用新型所提供的茶碱钠盐连续冷却结晶装置，将冷却器和结晶器联合使用，通过冷却器的降温作用，使茶碱钠盐溶液中的茶碱钠盐溶解度大大降低，料液形成过饱和溶液，而在结晶器中过饱和溶液析出过量的茶碱钠盐，得到所需茶碱钠盐。

Description

茶碱钠盐连续冷却结晶装置

技术领域

本实用新型涉及冷却结晶领域，并具体涉及一种茶碱钠盐连续冷却结晶装置。

背景技术

茶碱钠盐，即1,3-二甲基黄嘌呤钠盐，其作为茶碱的中间体而被广泛应用。现有的茶碱钠盐的常规制作方法为：用氰乙酸与二甲基脲缩合，生成1,3-二甲基氰乙酰脲，再在碱性条件下环合制得1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪，然后亚硝化并还原得1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪，最后以甲酸酰化并环合制得该品。目前，茶碱钠盐所采用的晶体的析出方式为自然沉降或者是搅拌降温结晶，这些方法不但耗时时间长，而且效率很低，劳动强度大。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种茶碱钠盐连续冷却结晶装置，以优化茶碱钠盐连续冷却结晶的效率。

为此，在本实用新型中提供了一种茶碱钠盐连续冷却结晶装置，该装置包括结晶器和冷却器，所述结晶器的过饱和溶液进料口与所述冷却器的出液口相连通，所述结晶器的料液出口与所述冷却器的进液口相连通。

优选地，所述结晶器具有立式结构，且在所述结晶器的底部内侧形成有与所述结晶器内腔相连通的茶碱钠盐晶种存放槽；优选所述结晶器具有倒锥形结构，更优选所述结晶器的锥形底部作为茶碱钠盐晶种存放槽。

优选地，所述结晶器的内部形成有进料管道，所述进料管道的入口端延伸至所述结晶器的外部与所述冷却器的出液口相连，所述进料管道的出口端在所述结晶器的内部延伸，并延伸至靠近、并高于所述茶碱钠盐晶种存放槽的位置。

优选地，在所述结晶器的侧壁上形成有晶体出料口，所述晶体出料口的设置在高于所述进料管道的出口端的位置；优选沿所述结晶器的纵向设置有多个晶体出料口，更优选沿所述结晶器的纵向，各所述晶体出料口的孔径由下至上依次减小。

优选地，所述结晶器中设置有搅拌器，所述搅拌器设置在所述进料管道的出口端与所述结晶器底部之间，优选所述搅拌器位于所述茶碱钠盐晶粒存放槽中。

优选地，所述装置包括料液循环泵，所述料液循环泵设置在所述结晶器的料液出口与所述冷却器的进液口之间。

优选地，所述结晶器的料液出口与所述冷却器进液口之间配置有料液输送管道，所述料液输送管道上设置有母料进料口和/或原料进料口。

优选地，所述冷却器为筒式冷却器，所述冷却器的外侧包裹有保温套；所述冷却器的出液口高于进液口，所述保温套的介质出口高于介质入口。

同时，在本实用新型中还提供了一种茶碱钠盐连续冷却结晶方法，该方法包括：S1、将反应得到的茶碱钠盐母液降温至30-60℃，得到过饱和溶液；S2、将所述过饱和溶液与茶碱钠盐晶种混合后进行搅拌结晶处理，并在获取茶碱钠盐晶体的同时，获得料液；S3、将所述料液返回至步骤S1中。

优选地，所述茶碱钠盐晶种为D50范围在75～150μm的茶碱钠盐固体。

本实用新型所提供的茶碱钠盐连续冷却结晶装置，将冷却器和结晶器联合使用，通过冷却器的降温作用，使茶碱钠盐溶液中的茶碱钠盐溶解度大大降低，料液形成过饱和溶液，而在结晶器中过饱和溶液析出过量的茶碱钠盐，得到所需茶碱钠盐。这种连续冷却结晶装置可以大大提高茶碱钠盐的生产效率，集中布局，减少占地；能够生产粒度较大且均匀的晶体；工艺控制系统实现DCS系统平台操作，对工艺参数实行全自动集中控制，确保生产工艺的稳定性，提高工艺生产的自动化程度，减少劳动强度。

附图说明

附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1为根据本实用新型实施例1的茶碱钠盐连续冷却结晶装置。

图中：10为结晶器、11为进料管道、12为晶体出料口、20为冷却器、30为料液输送管道、31为母料进料口、32为原料进料口、40为料液循环泵。

具体实施方式

实施方式一

在该实施方式中提供了一种茶碱钠盐连续冷却结晶装置，如图1所示，该装置包括结晶器10和冷却器20，所述结晶器10的过饱和溶液进料口与所述冷却器20的出液口相连通，所述结晶器10的料液出口与所述冷却器20的进液口相连通。

本实用新型所提供的茶碱钠盐连续冷却结晶装置，将冷却器和结晶器联合使用，通过冷却器的降温作用，使茶碱钠盐溶液中的茶碱钠盐溶解度大大降低，料液形成过饱和溶液，而在结晶器中过饱和溶液析出过量的茶碱钠盐，得到所需茶碱钠盐。这种连续冷却结晶装置可以大大提高茶碱钠盐的生产效率，集中布局，减少占地；能够生产粒度较大且均匀的晶体；工艺控制系统实现DCS系统平台操作，对工艺参数实行全自动集中控制，确保生产工艺的稳定性，提高工艺生产的自动化程度，减少劳动强度。

在该实施方式中，结晶器可以采用任意现有的市售装置。优选情况下，所述结晶器10具有立式结构，且在所述结晶器10的底部内侧形成有与所述结晶器10内腔相连通的茶碱钠盐晶种存放槽；优选所述结晶器10具有倒锥形结构，更优选所述结晶器10的锥形底部作为茶碱钠盐晶种存放槽。在这种结构中，可以通过在结晶器10内腔中设置茶碱钠盐晶种存放槽以存放茶碱钠盐，利用茶碱钠盐晶种的存在优化茶碱钠盐的结晶率与结晶纯度。

在该实施方式中，优选情况下，所述结晶器10的内部形成有进料管道11，所述进料管道11的入口端延伸至所述结晶器10的外部与所述冷却器20的出液口相连，所述进料管道11的出口端在所述结晶器10的内部延伸，并延伸至靠近、并高于所述茶碱钠盐晶种存放槽的位置。在这种结构中，通过控制进料管道11出口端的位置，使得由进料管道11流入的茶碱钠盐母液能够与结晶器10内部的茶碱钠盐晶种充分接触，进而优化茶碱钠盐的结晶率与结晶纯度。

在该实施方式中，优选情况下，在所述结晶器10的侧壁上形成有晶体出料口12，所述晶体出料口12的设置在高于所述进料管道11的出口端的位置；优选沿所述结晶器10的纵向设置有多个晶体出料口12，更优选沿所述结晶器10的纵向，各所述晶体出料口12的孔径由下至上依次减小。在这种结构中，通过按照预定规则设置晶体出料口12，有利于收集具有预定尺寸的茶碱钠盐颗粒，以对应于后续使用要求。

在该实施方式中，优选情况下，所述结晶器10中设置有搅拌器，所述搅拌器设置在所述进料管道11的出口端与所述结晶器10底部之间，优选所述搅拌器位于所述茶碱钠盐晶粒存放槽中。在这种结构中，通过设置搅拌器，有利于促使位于结晶器10底部的茶碱钠盐运动，并促进茶碱钠盐母液能够与结晶器10内部的茶碱钠盐晶种充分接触，进而优化茶碱钠盐的结晶率与结晶纯度。

在该实施方式中，优选情况下，所述装置包括料液循环泵40，所述料液循环泵40设置在所述结晶器10的料液出口与所述冷却器20的进液口之间。在这种结构中，通过设置料液循环泵40，有利于控制过饱和溶液的循环利用，进而可以综合控制茶碱钠盐结晶的效率与结晶率。

在该实施方式中，优选情况下，所述结晶器10的料液出口与所述冷却器20进液口之间配置有料液输送管道30，所述料液输送管道30上设置有母料进料口31和/或原料进料口32。在这种结构中通过在料液输送管道30上设置有母料进料口31和/或原料进料口32，有利于使得茶碱钠盐母液和/或其他原料与过饱和溶液充分混合，以在优化流程的同时，提高效率。

在该实施方式中，优选情况下，所述冷却器为筒式冷却器，所述冷却器的外侧包裹有保温套；所述冷却器的出液口高于进液口，所述保温套的介质出口高于介质入口。

实施方式二

在该实施方式中，提供了一种茶碱钠盐连续冷却结晶方法，该方法包括：

S1、将反应得到的茶碱钠盐母液经冷却处理(优选)，得到过饱和溶液；

S2、将所述过饱和溶液与茶碱钠盐晶种混合后进行搅拌结晶处理，并在获取茶碱钠盐晶体的同时，获得料液；

S3、将所述料液返回至步骤S1中。

在该实施方式中，步骤S1中冷却处理的温度在30～60℃范围内。在这一范围内有利于茶碱钠盐溶液达到过饱和状态。

在该实施方式中，步骤S2中所采用的茶碱钠盐晶种为源自茶碱钠盐母液自然生长出的晶种，其粒度在75～150μm范围之内。通过采用这种晶种与饱和溶液搅拌结晶具有粒度均匀、纯度高的优势。

在该实施方式中，步骤S2中搅拌结晶的条件包括，温度为15～30℃，时间为30～60min，在这种条件下进行结晶有利于茶碱钠盐连续稳定的析出。

以下结合具体实施例进一步说明该实施方式。

茶碱钠盐为咖啡因的中间体，其制备工艺已经公开，过程如下：

氰乙酸与二甲脲反应生成二甲氰乙酰脲；二甲氰乙酰脲与液碱反应生成6-氨基-1,3-二甲基尿嘧啶(二甲-4AU)；二甲-4AU在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成二甲-NAU；二甲-NAU在催化剂存在下，被氢气还原为二甲-DAU。二甲-DAU与甲酸反应生成二甲-FAU，二甲-FAU与液碱反应生产茶碱钠盐溶液。

实施例1：

装置：采用图1所示的茶碱钠盐连续冷却结晶装置；

方法：将前述制备的茶碱钠盐母液由料液输送管道30、料液循环泵40打入冷却器20中，在冷却器20中降温至15～30℃，后通过进料管道11进入结晶器10(容积等于50L)中，与位于茶碱钠盐晶种存放槽中粒度为75～150μm、源自茶碱钠盐母液自然生长出的茶碱钠盐晶种混合，在15～30℃下，结晶30～60min，并从结晶器的侧壁上的晶体出料口产出茶碱钠盐晶体产品。

结论：前述装置可以连续进料，处理5kg的茶碱钠盐母液仅需0.5～1.5h，而且从结晶器的侧壁上的晶体出料口可以产出粒度均匀的晶体，其粒度范围为75～150μm，由此可见采用根据本实用新型的方法与装置，不但能够提高结晶处理的效率，而且能够获得粒度相对细小的茶碱钠盐晶体。

对比例1

装置：市售的常规结晶装置(不包括冷却器)；

方法，将前述制备的茶碱钠盐母液输送至常规的结晶装置中，在搅拌条件下，降温至20～25℃温度、进行冷却结晶8～10h，获得茶碱钠盐晶体产品。

结论：前述装置为间歇性进料装置，处理5kg的茶碱钠盐母液需要8～10h，而且所产出的晶体粒度为200～350μm，由此可见采用根据现有技术中的方法与装置，结晶处理的效率不高，而且茶碱钠盐晶体粒度相对较为粗大，而且粒度范围相差较大。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同，替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种茶碱钠盐连续冷却结晶装置，其特征在于，所述装置包括结晶器(10)和冷却器(20)，所述结晶器(10)的过饱和溶液进料口与所述冷却器(20)的出液口相连通，所述结晶器(10)的料液出口与所述冷却器(20)的进液口相连通。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述结晶器(10)具有立式结构，且在所述结晶器(10)的底部内侧形成有与所述结晶器(10)内腔相连通的茶碱钠盐晶种存放槽。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述结晶器(10)具有倒锥形结构，且所述结晶器(10)的锥形底部作为茶碱钠盐晶种存放槽。

4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述结晶器(10)的内部形成有进料管道(11)，所述进料管道(11)的入口端延伸至所述结晶器(10)的外部与所述冷却器(20)的出液口相连，所述进料管道(11)的出口端在所述结晶器(10)的内部延伸，并延伸至靠近、并高于所述茶碱钠盐晶种存放槽的位置。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，在所述结晶器(10)的侧壁上形成有晶体出料口(12)，所述晶体出料口(12)设置在高于所述进料管道(11)的出口端的位置。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，沿所述结晶器(10)的纵向设置有多个晶体出料口(12)，且沿所述结晶器(10)的纵向，各所述晶体出料口(12)的孔径由下至上依次减小。

7.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述结晶器(10)中设置有搅拌器，所述搅拌器设置在所述进料管道(11)的出口端与所述结晶器(10)底部之间。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括料液循环泵(40)，所述料液循环泵(40)设置在所述结晶器(10)的料液出口与所述冷却器(20)的进液口之间。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述结晶器(10)的料液出口与所述冷却器(20)进液口之间配置有料液输送管道(30)，所述料液输送管道(30)上设置有茶碱钠盐母料进料口(31)和/或待结晶原料进料口(32)。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷却器(20)为筒式冷却器，所述冷却器(20)的外侧包裹有保温套；所述冷却器(20)的出液口高于进液口，所述保温套的介质出口高于介质入口。