CN209005715U - 超声波-超高压材料晶化系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种超声波‑超高压材料晶化系统，其包括反应釜体、反应釜密封盖、磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统和控制系统等。反应釜密封盖置于反应釜体的顶端；搅拌子系统的搅拌桨经反应釜体密封盖开口竖直伸入到反应釜体内部；电加热子系统采用电阻加热方式，置于反应釜体外部；超声波发生系统的超声波变幅杆由反应釜体底部伸入到反应釜体内部；控制系统与磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统连接，用于控制磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统执行动作。本实用新型将超声波与超高压反应釜结合，发挥两者优势，可制备不易团聚、颗粒均一、高度晶化的粉体材料，尤其是纳米粉体材料。

Description

超声波-超高压材料晶化系统

技术领域

本实用新型属于粉体材料制备领域，特别涉及制备不易团聚、结构稳定、高度晶化的纳米粉体材料制备系统。

背景技术

当前，如何探索开发经济、有效的制备方法获得尺寸、形状、组分可控的纳米材料，研究结构与性能的关系进而调控纳米材料性能已经成为纳米材料这一最为活跃的研究前沿中的前沿。科技工作者利用各种物理和化学方法已制备出了大量的纳米晶、纳米线、纳米棒、纳米帯、纳米管等结构形式的纳米材料。但是，在大规模的制备纳米结构材料过程中，如何更好的设计和控制其中的功能纳米结构单元，使其做到有序化，均匀化，稳定化、分散化和高度结晶化，是目前纳米科技领域研究的热点和难点。

纳米材料的制备方法主要包括物理方法和化学方法。物理制备方法主要涉及蒸发、熔融、凝固形变和粒径缩减等物理变化过程，具体包括粉碎法、机械球磨法、激光蒸发冷凝法、离子溅射法、高温等离子体法、电弧放电法、物理气相沉积法等。化学制备纳米微粒的过程通常包含着基本的化学反应，反应过程中物质之间的原子组织排列，这种组织排列决定物质的存在形态；化学方法主要有化学沉淀法、化学反应法、水热/溶剂热合成法、电化学法、有机配合物前躯体法、溶胶－凝胶法、相转移法、回流灼烧法、化学气相沉积法等。

上述方法制备的纳米材料，尤其是化学方法制备的纳米材料，普遍存在着颗粒分布不均匀、易于团聚、分散困难以及结晶度差等问题，从而严重制约了纳米材料的产业化发展。为了克服上述问题，急需开发一种高效制备纳米粉体材料的设备与技术。

发明内容

针对现有化学方法中制备的粉体材料，尤其是纳米材料易于团聚、颗粒分布不均、成分分布不均匀，批次稳定性差，一次颗粒尺寸大、二次颗粒粒度分布宽等缺陷，本实用新型的目的是提供一种制备高度晶化的粉体材料制备系统。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

本实用新型公开了一种制备粉体材料的超声波-超高压晶化系统，所述晶化系统由反应釜体、反应釜密封盖、磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统和控制系统等构成；所述反应釜体用于提供反应场所；所述反应釜密封盖置于反应釜体的顶端，用于密封反应釜体；所述磁力耦合搅拌子系统的搅拌桨经所述反应釜体密封盖开口竖直伸入所述反应釜体的内部以提供搅拌动力；所述电加热子系统所述电加热子系统采用电阻加热方式，置于反应釜体外部，外包保温层，调节所述反应釜体内的温度；所述超声波发生系统由超声波发生器、超声波换能器、超声波变幅杆、电源等构成；所述超声波发生系统的超声波变幅杆由反应釜体底部伸入到所述反应釜体内部，以便在反应体系内产生超声波；所述控制系统与所述磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统连接，用于控制所述磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统执行动作。

所述反应釜体用于提供反应场所，由不锈钢制成，不锈钢材质为304或316L，优选316L不锈钢，其有效容积1-50升，耐压范围0-40兆帕。所述反应釜密封盖置于所述反应釜体的顶端，由不锈钢制成，不锈钢材质为304或316L，优选316L不锈钢。

所述反应釜密封盖上装有三个截止阀，一个为气相阀，一个为液相阀，一个为排气阀；所述反应釜密封盖与所述反应釜体由紧固螺丝固定密封，采用线密封方式，转动阀针，压紧密封面，即达到良好的密封效果。

所述磁力耦合搅拌子系统由内磁钢回转体、外磁钢回转体、电机和搅拌桨等组成；所述磁力耦合搅拌子系统的搅拌桨经所述反应釜体的顶端开口竖直伸入所述反应釜体的内部，为反应体系提供搅拌动力；所述磁力耦合搅拌子系统的电机带动外磁钢回旋体旋转，外磁钢回旋体通过磁力线耦合内磁钢回旋体，带动搅拌桨在釜内旋转搅拌。

所述电加热子系统置于反应釜体外部，采用电阻加热方式，外包保温层；进一步的，所述电加热子系统用于调节所述反应釜内温度在反应体系的预设温度值范围内，其中所述反应体系为液相法制备粉体材料的反应体系。

所述超声波发生系统由超声波发生器、超声波换能器、超声波变幅杆、电源等构成；进一步的，所述声波发生系统的超声波发生器为固定频率，频率为20KHz；所述声波发生系统的超声波发生器的功率可调，可调范围为0-3KW；进一步的，所述声波发生系统的超声波变幅杆材质为钛合金构，直径20-50mm，优选直径30mm；进一步的，所述超声波发生系统的超声波变幅杆深入到反应釜的内部以便在反应体系内部产生超声波。

所述控制系统与所述高压反应釜、所述磁力耦合搅拌子系统、所述电加热子系统、所述超声波发生子系统连接，用于控制所述高压反应釜、磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统的执行动作。进一步的，所述控制系统可控制磁力搅拌的速度、反应体系的温度等，并可调节搅拌速度、温度等参数；进一步的，所述控制系统可控制并显示超声波发生器的工作时间、工作方式、温度、功率等。进一步的，超声波发生器工作方式包括连续式和间歇式两种；超声波发生器的功率0-3KW连续可调。

本实用新型实施例提供的技术方案带来的有益效果是：将超声波与超高压反应釜结合，利用超声波所具有机械效应、温热效应、理化效应(包括弥散作用、触变作用、空化作用)以及方向性好，穿透能力强等优异特性，不仅能提高纳米颗粒在溶液中的扩散速率，而且还能起到异相成核作用；同时，高压反应系统能够使粉体颗粒高度晶化，杂相少。充分发挥两者的优势，可以制备出不易团聚、结构稳定，颗粒均一、高度晶化的粉体材料，尤其是纳米粉体材料。该系统可广泛应用在材料、化工、医药、食品，轻工、环保等领域。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的一种超声波-超高压粉体材料晶化系统结构示意图；图2为超声波-超高压材料晶化系统的主体结构图；其中，图中符号说明如下：1-高压反应釜、2-磁力耦合搅拌子系统、3-超声波发生器、4-系统底座、5-控制系统、6-温度压力传感器、7-电加热子系统、8-超声波变幅杆、9-反应釜密封盖、10-反应釜密封盖把手、11-反应釜密封盖紧固螺丝。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型的实施方式作进一步地详细描述。

参见图1～2，本实用新型实施例提供了一种制备超声波-超高压粉体材料晶化系统；该系统可用于粉体材料的制备，特别涉及制备不易团聚、结构稳定、高度晶化的纳米材料，本实施例不对此进行限定。反应系统包括：高压反应釜1、反应釜密封盖9、磁力耦合搅拌子系统2、超声波发生系统3、电加热子系统7、控制系统5等。

其中，高压反应釜1由釜体、釜盖等构成；釜体为反应容器，其为中空结构，用于给纳米材料的制备提供反应场所，由304或316L不锈钢制成，优选316L不锈钢。反应釜体的径高比优选为1:1～1：3。在反应釜体的顶端为反应釜密封盖9，由304或316L不锈钢制成，优选316L不锈钢。釜盖上装有三个截止阀，一个为气相阀，一个为液相阀，一个为排气阀。反应釜体与反应釜密封盖9由八个均匀分布的紧固螺丝固定密封，系线密封，轻轻转动阀针，压紧密封面，即达到良好的密封效果。磁力耦合搅拌子系统2由内磁钢回转体、外磁钢回转体和电机等组成，其工作原理是电机带动外磁钢体旋转，外磁钢回转体通过磁力线耦合内磁钢回转体，带动搅拌系统在釜内旋转搅拌。电加热子系统7置于反应釜体外部，采用电阻加热方式，电加热丝均匀布置于反应釜体外部，外加保温层；电加热系统7用于调节反应釜内温度。超声波发生系统由超声波发生器、超声波换能器、超声波变幅杆等构成；超声波发生器的功率0-3KW连续可调；超声波探头由钛合金构成，直径20-50mm。控制系统5可控制及显示磁力耦合搅拌子系统的搅拌速度，反应釜体内温度，超声波功率、超声波工作时间等参数。

综上所述，本实用新型实施例的有益效果如下：

超声波-超高压材料晶化系统将超声波与超高压反应釜结合，利用超声波所具有机械效应、温热效应、理化效应(包括弥散作用、触变作用、空化作用)以及方向性好，穿透能力强等优异特性，不仅能提高纳米颗粒在溶液中的扩散速率，而且还能起到异相成核作用，防止纳米颗粒在反应体系中进一步的生长；超高压反应能够使粉体颗粒高度晶化，杂相少。充分发挥两者的优势，可以制备出不易团聚、结构稳定，颗粒均一、高度晶化的粉体材料，尤其是纳米粉体材料。用该系统还广泛应用在材料、化工、医药、食品，轻工、环保等领域。

由技术常识可知，本实用新型可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本实用新型范围内或在等同于本实用新型的范围内的改变均被本实用新型包含。

Claims (19)

1.一种超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述超声波-超高压材料晶化系统包括：反应釜体、反应釜密封盖、磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统和控制系统；所述反应釜体用于提供反应场所；所述反应釜密封盖置于反应釜体的顶端，用于密封反应釜体；所述磁力耦合搅拌子系统的搅拌桨经所述反应釜体密封盖开口竖直伸入所述反应釜体的内部，以提供搅拌动力；所述电加热子系统采用电阻加热方式，置于反应釜体外部，外包保温层，调节所述反应釜体内的温度；所述超声波发生系统由超声波发生器、超声波换能器、超声波变幅杆、电源构成；所述超声波发生系统的超声波变幅杆由所述反应釜体底部伸入到所述反应釜体内部，以便在反应体系内产生超声波；所述控制系统与所述磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统连接，用于控制所述磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统执行动作。

2.根据权利要求1所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述反应釜体由不锈钢制成，不锈钢材质为304或316L。

3.根据权利要求2所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述反应釜体的有效容积1-50升，耐压范围0-40兆帕。

4.根据权利要求1所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述反应釜密封盖采用线性密封方式，与反应釜体由紧固螺丝固定密封。

5.根据权利要求4所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述反应釜密封盖由不锈钢制成，不锈钢材质为304或316L。

6.根据权利要求4所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述反应釜密封盖上装有三个截止阀，分别为一个气相阀、一个液相阀和一个排气阀。

7.根据权利要求1所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述磁力耦合搅拌子系统由内磁钢回转体、外磁钢回转体、电机和搅拌桨等组成。

8.根据权利要求7所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述磁力耦合搅拌子系统的搅拌桨经所述反应釜体密封盖开口竖直伸入所述反应釜体的内部，为反应体系提供搅拌动力。

9.根据权利要求1或7所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述磁力耦合搅拌子系统的电机带动外磁钢回转体旋转，外磁钢回转体通过磁力线耦合内磁钢回转体，进而带动搅拌桨在反应釜内旋转搅拌。

10.根据权利要求1所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述电加热子系统置于反应釜体外部，采用电阻加热方式，外包保温层，用于调节所述反应釜内温度在反应体系的预设温度值范围内。

11.根据权利要求1所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述超声波发生系统的超声波发生器为固定频率，为20KHz；所述超声波发生器的功率可调，可调范围为0-3KW。

12.根据权利要求11所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述超声波发生系统的超声波变幅杆材质为钛合金，直径20-50mm。

13.根据权利要求12所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述超声波发生系统的直径30-40mm。

14.根据权利要求11、12、13任一所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述超声波发生系统的超声波变幅杆深入到反应釜的内部以便在反应体系内部产生超声波。

15.根据权利要求1所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述控制系统与所述反应釜体、所述磁力耦合搅拌子系统、所述电加热子系统、所述超声波发生子系统连接，用于控制所述反应釜体、磁力耦合搅拌子系统、电加热子系统、超声波发生系统的执行动作。

16.根据权利要求1或15所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述控制系统可控制磁力搅拌的速度、反应体系的温度，并可调节搅拌速度、反应体系的温度。

17.根据权利要求1、11、15任一所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述控制系统可控制并显示超声波发生器的工作时间、工作方式、温度、功率。

18.根据权利要求1所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述反应体系为制备粉体材料的反应体系。

19.根据权利要求1或18所述的超声波-超高压材料晶化系统，其特征在于，所述反应体系为液相法制备粉体材料的反应体系。