CN206424911U - 一种水热合成反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种基于蒸汽相反应的水热合成反应装置，包括一个具有上部开口的不锈钢材质反应釜，一个置于反应釜内、与反应釜内壁紧密接触的聚四氟乙烯内衬，一个置于聚四氟乙烯内衬内的反应容器。在反应容器外周与聚四氟乙烯内衬之间留有用于加注水的间隙，聚四氟乙烯内衬上设有聚四氟乙烯盖，反应釜盖螺纹连接在反应釜的上部开口处，用于密闭反应釜并压紧聚四氟乙烯盖。本实用新型反应装置能够直接合成金属氧化物纳米晶体材料，保证纳米晶体的合成重复性，并实现规模化生产。

Description

一种水热合成反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工合成反应设备技术领域，涉及一种利用水热合成法合成金属氧化物纳米晶体材料的反应装置。

背景技术

众所周知，当物质的颗粒尺寸降至纳米尺度(1～100nm)范围时，会出现一系列不同于传统块体材料的奇异特性，包括表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等三大纳米效应。这些特殊的效应赋予了与纳米材料相关的诸如结构、颗粒尺寸及形貌等优良的物化性质。而对于具有半导体特性的纳米金属氧化物材料而言，除具有以上纳米特性之外，还具有酸碱性、氧化性和还原性等特殊的表面化学性质，从而使其在陶瓷、光电器件、太阳能电池、气体传感器、吸附、酸碱催化及光催化等诸多领域有着广泛的应用前景。

金属氧化物纳米晶体材料的制备方法主要包括物理法和化学法，所使用的反应装置也不尽相同。其中，物理法主要使用冷冻干燥和高温喷雾热解装置制备纳米材料，由于制备的纳米材料纯度较低、颗粒尺寸较大且不易调节，目前已较少使用。与物理法相比，采用诸如沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法等化学法制备的纳米材料则具有较高的产品纯度，故而被广泛采用。

水热法合成反应装置通常是一个带有聚四氟乙烯内衬的密闭反应容器，在合成金属氧化物纳米晶体材料时，将金属氧化物前驱体与水直接接触装入上述反应容器中，密闭后置于所需反应温度的烘箱内进行反应。但是，对于大多数金属氧化物纳米晶体材料而言，由于其金属氧化物前驱体本身具有非常高的水解反应活性，与水直接接触立即会出现剧烈的液相快速水解反应，导致大量无定型氢氧化物沉淀聚集物的生成。后续高温焙烧处理才可将无定形过渡为晶体，获得金属氧化物纳米晶体，这样更加进一步加剧了颗粒的团聚，从而出现诸如纳米颗粒尺寸增大、比表面积降低、晶相结构不稳定等诸多限制纳米材料应用的技术问题。

此外，使用上述水热合成方法和合成装置获得的金属氧化物纳米晶体材料还存在重复性差、量产低的问题。因此，亟待通过改进现有水热合成反应装置，从控制金属氧化物前驱体快速水解反应的源头入手，以期直接合成金属氧化物纳米晶体，提高纳米晶体的可重复性，解决量产难的问题，大幅提升产品质量。

发明内容

本实用新型的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种基于蒸汽相反应的水热合成反应装置，以能够使用反应装置直接合成金属氧化物纳米晶体材料，保证纳米晶体的合成重复性，并实现规模化生产。

本实用新型所述的水热合成反应装置包括：

一个具有上部开口的不锈钢材质反应釜；

一个聚四氟乙烯内衬，置于所述反应釜内，且所述聚四氟乙烯内衬的外壁与反应釜的内壁紧密接触；

一个惰性材质的反应容器，所述反应容器上部敞口，置于所述聚四氟乙烯内衬内，在所述反应容器的外周与聚四氟乙烯内衬之间留有用于加注水的间隙；

以及，

一个置于所述反应釜内的，用于盖在所述聚四氟乙烯内衬上的聚四氟乙烯盖；

一个反应釜盖，螺纹连接在所述反应釜的上部开口处，用于密闭所述反应釜，并压紧所述聚四氟乙烯盖。

进一步地，本实用新型的水热合成反应装置还包括一个不锈钢材质的上压盖，所述上压盖放置在反应釜内聚四氟乙烯盖的上方，通过反应釜盖压紧在所述聚四氟乙烯盖上。

更进一步地，本实用新型所述反应釜的釜底可以是与反应釜一体设置，也可以设置成分体式釜底。分体式釜底的设置能够便于将聚四氟乙烯内衬从反应釜中取出。

所述分体式釜底可以采用各种常规的连接方式连接在所述反应釜上，例如螺纹连接的方式。优选地，本实用新型是在所述反应釜的底部设置一圈内沿，将所述分体式釜底活动放置在所述内沿上。向上推动分体式釜底，即可将分体式釜底从反应釜中取出。这种结构的设计便于通过推动分体式釜底，将聚四氟乙烯内衬顶出反应釜。

本实用新型装置的反应容器采用惰性材质制备，所述惰性材质是指不参与所述蒸汽相水热合成反应的任何材质，例如玻璃、陶瓷、石英等材料。

本实用新型的水热合成反应装置适合于以蒸汽相水热合成反应制备金属氧化物纳米晶体材料。所述蒸汽相水热合成反应是在反应容器内装入金属氧化物前驱体溶液，在反应容器与聚四氟乙烯内衬之间的间隙内注入一定量的水，使金属氧化物前驱体溶液与水相互隔离。将反应装置置于高于水蒸发所需的反应温度(一般是140～180℃)下，水从液态逐渐变为水蒸汽，金属氧化物前驱体溶液表面的溶液分子同样也逐渐被汽化为气态分子，水蒸汽会沿环隙空间上升进入反应容器内，与气态分子的金属氧化物前驱体相遇，接触并发生反应生成金属氧化物纳米晶体。这种蒸汽相水热合成反应成功避免了液态水与金属氧化物前驱体溶液直接接触反应而导致的无定形氢氧化物产生。同时，反应容器与聚四氟乙烯内衬之间环隙空间剩余的水也能够保证反应容器内反应空间各点的变温幅度均匀一致，进一步提高了金属氧化物纳米晶体的产品质量。

使用本实用新型反应装置利用蒸汽相反应合成金属氧化物纳米晶体材料，由于金属氧化物前驱体和水分别置于两个不同的空间，即将二者相互隔离，利用不互相接触的金属氧化物前驱体和水各自产生的蒸汽进行蒸汽相反应，避免了金属氧化物前驱体与水直接接触发生液相快速水解反应，而且无需再经历后续的高温焙烧工序，蒸汽相反应结束后，即可直接获得具有高比表面积、晶相结构稳定的纳米晶体材料。

本实用新型反应装置将反应容器与聚四氟乙烯内衬四周的环隙空间用水填充，以反应容器的上部作为原料的反应空间，并使反应容器与聚四氟乙烯内衬之间依据热传导和热对流的方式进行传热，反应釜与聚四氟乙烯内衬之间依据热传导的方式进行导热。

本实用新型的水热合成反应装置大大改善了传统水热装置液相反应的弊端，通过蒸汽相反应很好的控制了金属氧化物前驱体液相快速水解反应的缺陷，简化了合成工艺，降低了生产成本，并增加了产量，为直接合成金属氧化物纳米晶体材料提供了非常实用的反应装置。

附图说明

图1是本实用新型水热合成反应装置的结构示意图。

图2是水热合成反应装置反应釜釜底局部结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图，通过具体实施例对本实用新型的技术方案作进一步的详细说明。下述实施例不应理解为是对本实用新型保护范围的限制，本领域技术人员在下述实施例的基础上所作出的非本质的改进和调整，仍应属于本实用新型的保护范围。

图1给出了一个水热合成反应装置的结构示意图，该反应装置由反应釜2、聚四氟乙烯内衬3和反应容器4三部分组成，适合用于蒸汽相反应合成金属氧化物纳米晶体材料。

其中，反应釜2为圆筒形，配套有一个分体式釜底1、一个上压盖6和一个反应釜盖7，均采用不锈钢材质制作。反应釜2的上部和下部均开口设置，并在上部开口处设置有内螺纹，下部开口处设置有一圈图2所示的内沿8。分体式釜底1被放置在内沿8上，能够沿反应釜2内壁上下移动。上压盖6活动放置在反应釜内。反应釜盖7上设有与反应釜2内螺纹匹配的外螺纹，可以螺纹连接在反应釜2上，用于将反应釜2密闭。

聚四氟乙烯内衬3为一个外径与反应釜2内径配合的圆筒，放置在反应釜2内，外壁与反应釜2的内壁紧密接触。一个聚四氟乙烯盖5置于反应釜2内上压盖6的下方，用于盖在聚四氟乙烯内衬3上。

反应容器4采用玻璃或陶瓷制作，上部敞口，自由放置在聚四氟乙烯内衬3内，在反应容器4与聚四氟乙烯内衬3之间留有一定的环形间隙用于加注水，反应容器4的上端与聚四氟乙烯盖5之间保持有一定的距离，以使水蒸气能够进入反应容器4内。

进行蒸汽相水热合成反应制备金属氧化物纳米晶体材料时，将金属氧化物前驱体溶液倒入反应容器4中，反应容器4放入聚四氟乙烯内衬3内，在反应容器4与聚四氟乙烯内衬3四周环隙空间注入需要量的水，使用聚四氟乙烯盖5扣紧聚四氟乙烯内衬3。将分体式釜底1滑入反应釜2底部，聚四氟乙烯内衬3置于反应釜2内分体式釜底1上，用上压盖6压紧聚四氟乙烯内衬3，最后使用反应釜盖7压紧并密封反应釜2。将反应釜2置于反应所需的温度下进行高温高压反应，依据反应釜与聚四氟乙烯内衬之间稳定的导热方式和反应容器与聚四氟乙烯内衬之间稳态导热及热对流方式传热，保证了反应容器内反应空间各点的变温幅度均匀一致，提高了金属氧化物纳米晶体的产品质量。

Claims (4)

1.一种水热合成反应装置，其特征是包括：

一个具有上部开口的不锈钢材质反应釜；

一个聚四氟乙烯内衬，置于所述反应釜内，且所述聚四氟乙烯内衬的外壁与反应釜的内壁紧密接触；

一个惰性材质的反应容器，所述反应容器上部敞口，置于所述聚四氟乙烯内衬内，在所述反应容器的外周与聚四氟乙烯内衬之间留有用于加注水的间隙；

以及，

一个置于所述反应釜内的，用于盖在所述聚四氟乙烯内衬上的聚四氟乙烯盖；

一个反应釜盖，螺纹连接在所述反应釜的上部开口处，用于密闭所述反应釜，并压紧所述聚四氟乙烯盖。

2.根据权利要求1所述的水热合成反应装置，其特征是还包括一个不锈钢材质的上压盖，所述上压盖放置在反应釜内聚四氟乙烯盖的上方，通过反应釜盖压紧在所述聚四氟乙烯盖上。

3.根据权利要求1或2所述的水热合成反应装置，其特征是所述反应釜的釜底为分体式釜底。

4.根据权利要求3所述的水热合成反应装置，其特征是在所述反应釜的底部设置一圈内沿，所述分体式釜底活动放置在所述内沿上。