CN208721486U - 一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，包括汇流装置、净化装置、冷凝装置、多孔加热器和真空泵，多孔加热器的加热孔内放置消解管，汇流装置设置于消解管上方，汇流装置通过下方设置的倒锥形密封装置将消解管封堵，消解管内部通过汇流装置与冷凝装置连通，冷凝装置与净化装置连通，加热消解管产生的酸气从汇流装置流经冷凝装置与净化装置后经过真空泵排出；所述多孔加热器上方设置有冷凝板，冷凝板上的消解管放置孔与多孔加热器的加热孔同轴线设置，消解管可拆卸的固定在消解管支架上；所述汇流装置固定连接于移动支架上方，消解管支架可上下移动连接于移动支架下方；移动支架可沿滑动导轨上下移动。

Description

一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置

技术领域

本实用新型涉及分析化学领域，特别是应用于无机元素分析预处理的一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置。

背景技术

在无机元素分析中，常规前处理分为两部分，第一步：先使用具有强氧化性的酸性溶液（如浓硝酸，氢氟酸，双氧水，高锰酸钾等）对样品消化分解，使样品中的无机元素变为离子态溶于液体中，通常使用石墨消解仪来完成；第二步：消化分解后，需要将 80%-90%的液体蒸发，以达到可以上分析仪器测试的要求，通常通过真空赶酸系统来完成。

石墨消解仪作为一种加热消解设备，由于其采用耐腐蚀，导热性优良的石墨，样品消解的功能性好，得到客户的认可，石墨消解仪一般含有多孔石墨块及加热垫。

真空赶酸系统作为赶酸技术的一种，由于其赶酸效率高，蒸发出来的酸气具有净化处理功能，越来越收实验室人员的认可。真空赶酸一般包含加热组件，酸气汇流组件，酸气收集净化组件和真空泵组件四部分组成。样品消化分解完成后，把消化管置于加热组件中进行加热，酸液由于加热变成酸气，由终端的真空泵产生的负压，使酸气流经收集净化组件中，从而被完全净化。

传统的石墨消解仪和真空赶酸系统的设计存在如下问题：1.石墨消解仪加热消化管，采用开口加热，酸液挥发严重，需要阶段性的补加酸液才能达到好的消解效果，而且酸液挥发处理，对通风橱造成很大的腐蚀。

2.真空赶酸装置都采用旋钮式密封头以及采用手动提升酸气汇流装置，过程繁琐，自动化程度低。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，可实现消化分解过程中酸气冷凝回流再利用，密封头的通用性，密封头与消解管的自动封堵与开启，净化液的自动更换等功能。

为解决上述技术问题，本实用新型是按如下方式实现的：本实用新型所述一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置包括汇流装置、净化装置、冷凝装置、多孔加热器和真空泵，多孔加热器的加热孔内放置消解管，汇流装置设置于消解管上方，汇流装置通过下方设置的倒锥形密封装置将消解管封堵，消解管内部通过汇流装置与冷凝装置连通，冷凝装置与净化装置连通，加热消解管产生的酸气从汇流装置流经冷凝装置与净化装置后经过真空泵排出；所述多孔加热器上方设置有冷凝板，冷凝板上的消解管放置孔与多孔加热器的加热孔同轴线设置，消解管可拆卸的固定在消解管支架上；所述汇流装置固定连接于移动支架上方，消解管支架可上下移动连接于移动支架下方；移动支架可沿滑动导轨上下移动。

所述消解管支架放置于冷凝板上方，消解管支架包括上下两层平行设置的横向支板及设置于横向支板两侧的竖向支架；所述横向支板上设置若干定位孔，上下两层的横向支板对应位置处的定位孔轴线重合，定位孔与多孔加热器上的加热孔轴线重合；所述竖向支架上设置有滑槽，移动支架下方设置的支撑杆伸入滑槽内，并可沿滑槽上下移动。

所述汇流装置包括汇流板，汇流板下方可拆卸的连接有若干倒锥形密封装置，倒锥形密封装置中心的导流管通过汇流板内部通道彼此连通，汇流板内部通道上设置有与冷凝装置连通的汇流板酸气出口；所述导流管外圆的中间位置处设置有倒锥形密封头，倒锥形密封头扣接于消解管的管口对消解管进行密封；所述汇流装置上设置有用于切断导流管与汇流板酸气出口连通的阀门。

所述倒锥形密封装置包括导流管，导流管外圆柱面上固定连接有倒锥形密封头，倒锥形密封头与导流管之间密闭连接；所述导流管位于倒锥形密封头上方部分为顶管，导流管位于倒锥形密封头下方部分为酸气引导管；顶管外圆上设置有螺纹连接管，倒锥形密封装置通过螺纹连接管与汇流板下方设置的螺纹连接孔连接，连接后顶管位于汇流板内部通道内，导流管与汇流板内部通道连通；所述倒锥形密封头扣接于消解管的管口时酸气引导管的管口位于消解管内的液面上方。

所述冷凝板通过冷凝管与冷凝装置连通，冷凝管上设置开关阀，冷凝装置背部设置散热装置；所述汇流板通过汇流板酸气出口将酸气引入冷凝装置，酸气通过冷凝装置后，再被依次引入净化装置的酸液收集瓶、碱液中和瓶和活性炭净化瓶；所述酸液收集瓶与碱液中和瓶之间、碱液中和瓶和活性炭净化瓶之间分别通过管路连通；所述活性炭净化瓶通过管路与真空泵连通。

所述酸液收集瓶上设置蠕动泵，蠕动泵的一端导管伸入酸液收集瓶内底部位置，另一端导管引出至净化装置外侧；所述碱液中和瓶上设置蠕动泵，蠕动泵的一端导管伸入碱液中和瓶内底部位置，另一端导管引出至净化装置外侧。

所述移动支架通过电机驱动沿滑动导轨上下移动。

本实用新型的积极效果：本实用新型所述一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，通过在消解管的中部设置冷凝板，在消解过程中加热上升的酸气遇冷后液化回流到消解管内，解决了传统消解过程中酸气直接被排放的问题，实现了酸液的回流再利用，提高了酸液的利用率；通过采用特殊的倒锥形密封装置与汇流板集成设计，实现了同种密封头适用于各种规格的消解管，并且在需要观察消解管内赶酸过程时，密封头与消解管之间实现了自动封堵与开启，方便实验室观察操作；通过净化装置的多重净化流程，彻底将废弃截留，保证了从真空泵排放的气体对空气没有任何污染；通过在净化装置上增加蠕动泵，解决了净化液更换频率比较高，净化废液更换需要操作人员手工去更换的问题，整个净化液更换过程完全通过蠕动泵完成，方便、安全、快捷。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

图 1 是本实用新型的结构示意图；

图 2 是本实用新型的结构示意图；

图 3 是移动支架抬起时本实用新型的结构示意图；

图 4 是消解管支架的结构示意图；

图 5 是汇流装置的结构示意图；

图 6 是汇流装置的结构示意图；

图 7 是消解流程示意图；

图 8 是赶酸工艺流程示意图。

图中，1 汇流装置、2 净化装置、3 冷凝装置、4 散热装置、5 消解管支架、6 消解管、7 滑动导轨、8 多孔加热器、9 冷凝板、10 冷凝管、11 移动支架、12 阀门、13 蠕动泵、14 支撑杆、15 加热孔、16酸液收集瓶、17碱液中和瓶、18活性炭净化瓶、19竖向支架、20滑槽、21横向支板、22定位孔、23汇流板、24倒锥形密封装置、25纵向导流支路、26顶管、27螺纹连接管、28倒锥形密封头、29酸气引导管、30 导流主路、31 汇流板酸气出口、32 螺纹连接孔。

具体实施方式

作为具体的实施例，如图 1至图 3所示，本实用新型所述一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置包括汇流装置 1、净化装置2、冷凝装置 3、多孔加热器 8 和真空泵，多孔加热器 8 的加热孔 15内放置消解管 6，汇流装置 1 设置于消解管 6 上方，汇流装置 1 通过下方设置的倒锥形密封装置 24 将消解管 6 封堵，消解管 6 内部通过汇流装置 1 与冷凝装置 3 连通，冷凝装置 3 与净化装置 2 连通，加热消解管 6 产生的酸气从汇流装置 1 流经冷凝装置 3 与净化装置 2 后经过真空泵排出；所述多孔加热器 8 上方设置有冷凝板 9，冷凝板 9 上的消解管放置孔与多孔加热器 8 的加热孔 15 同轴线设置，消解管 6

可拆卸的固定在消解管支架 5上；所述汇流装置 1固定连接于移动支架 11 上方，消解管支架 5 可上下移动连接于移动支架 11 下方；移动支架 11 通过电机驱动沿滑动导轨 7 上下移动，电机转动通过控制器控制实现。

所述冷凝板 9 通过冷凝管 10 与冷凝装置 3 连通，冷凝管 10 上设置开关阀，冷凝装置 3 背部设置散热装置 4；所述汇流板 23 通过汇流板酸气出口 31 将酸气引入冷凝装置 3，酸气通过冷凝装置 3 后，再被依次引入净化装置 2 的酸液收集瓶 16、碱液中和瓶 17 和活性炭净化瓶 18；所述酸液收集瓶 16 与碱液中和瓶 17 之间、碱液中和瓶17和活性炭净化瓶 18之间分别通过管路连通；所述活性炭净化瓶 18通过管路与真空泵连通。

所述酸液收集瓶 16 上设置蠕动泵 13，蠕动泵 13 的一端导管伸入酸液收集瓶16 内底部位置，另一端导管引出至净化装置 2 外侧；所述碱液中和瓶 17 上设置蠕动泵13，蠕动泵 13 的一端导管伸入碱液中和瓶 17 内底部位置，另一端导管引出至净化装置2 外侧。

如图 4 所示，所述消解管支架 5 放置于冷凝板 9 上方，消解管支架 5 包括上下两层平行设置的横向支板 21 及设置于横向支板 21 两侧的竖向支架 19；所述横向支板 21上设置若干定位孔 22，上下两层的横向支板 21 对应位置处的定位孔 22 轴线重合，定位孔 22 与多孔加热器 8上的加热孔 15轴线重合；所述竖向支架 19上设置有滑槽20，移动支架 11 下方设置的支撑杆 14 伸入滑槽 20 内，并可沿滑槽 20 上下移动。

如图 5、图 6 所示，所述汇流装置 1 包括汇流板 23，汇流板 23下方可拆卸的连接有若干倒锥形密封装置 24，倒锥形密封装置 24 中心的导流管通过汇流板 23内部通道彼此连通，汇流板 23内部通道上设置有与冷凝装置 3 连通的汇流板酸气出口 31；所述导流管外圆的中间位置处设置有倒锥形密封头 28，倒锥形密封头 28 扣接于消解管6 的管口对消解管 6 进行密封；所述汇流装置 1 上设置有用于切断导流管与汇流板酸气出口31 连通的阀门 12，所述阀门可以单独切断每个导流管与汇流板酸气出口 31 的连通，也可以将倒锥形密封装置 24分成若干组，通过阀门 12切断每组倒锥形密封装置 24的导料管与汇流板酸气出口 31 的连通，如图 5 所示，所述汇流板 23 内部通道包括6 列纵向导流支路 25，纵向导流支路 25 通过导流主路 30 连通，每个纵向导流支路 25 上均连接有与导流支路 25 连通的 4 个倒锥形密封装置 24，每个纵向导流支路 25上同时设置有用于切断纵向导流支路 25与导流主路 30 连通的阀门 12；所述导流主路 30 上设置汇流板酸气出口 31。

所述倒锥形密封装置 24 包括导流管，导流管外圆柱面上固定连接有倒锥形密封头 28，倒锥形密封头 28 与导流管之间密闭连接；所述导流管位于倒锥形密封头 28 上方部分为顶管 26，导流管位于倒锥形密封头 28 下方部分为酸气引导管 29；顶管 26 外圆上设置有螺纹连接管 27，倒锥形密封装置 24 通过螺纹连接管 27 与汇流板 23 下方设置的螺纹连接孔 32 连接，连接后顶管 26 位于汇流板 23 内部通道内，导流管与汇流板23内部通道连通；所述倒锥形密封头 28扣接于消解管 6 的管口时酸气引导管 29 的管口位于消解管 6 内的液面上方。

本实用新型的工作过程是：

本实用新型所述一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，在进行消解流程时，如图 3 所示，首先将样品放于消解管内，在消解管内部加入强氧化性的酸性溶液，然后将消解管放置于消解管支架上，然后通过控制器控制移动支架下移，消解管伸入下方的多孔加热器的加热孔中，消解管支架停止下移，此时移动支架继续下移，移动支架上的支撑杆在消解管支架的滑槽内向下移动，位于移动支架上的汇流装置也随之向下移动，倒锥形密封装置将消解管密封，如图 1所示，移动支架停止移动，移动支架的极限位置可以通过限位开关来精准控制；开启多孔加热器及冷凝装置，冷凝板开始冷凝工作，在消解管的中部靠上位置处构成一个预冷区域，当多孔加热器对消解管加热进行样品消解时，酸气上升至预冷区域时，部分酸气将液化后回流至消解管底部，继续对样品进行消化分解；未被液化的酸气通过汇流装置进入冷凝装置，经过冷凝后变为液体进入酸液收集瓶；气流中余下的酸气紧接着进入碱液中和瓶通过酸碱中和反应进行净化；然后气流再进入活性炭净化瓶进行最后的净化，净化完成后气流被排放到大气中，此过程中真空泵无需参与，仅依靠加热后酸气的自然流动来实现。

赶酸流程开始时，启动多孔加热器对消解管进行加热，启动真空泵及冷凝装置，并关闭冷凝板与冷凝装置连通的冷凝管上的开关阀；将不需要使用位置处的汇流装置上的倒锥形密封装置通过阀门关闭，阻止其与汇流板内部通道的连通；通过加热消解管中的酸液变为气体，系统装置内部通过真空泵工作产生负压，利用负压产生空气气流把酸气带入到汇流板中，在汇流板里，多分支的纵向导流支路的气流汇集至导流主路，导流主路中的含有酸气的气流通过导流主路上设置汇流板酸气出口通入到冷凝装置中；酸气首先流过冷凝装置，气流中大部分酸气遇冷变为液体进入酸液收集瓶；气流中余下的酸气紧接着进入碱液中和瓶通过酸碱中和反应进行净化；然后气流再进入活性炭净化瓶进行最后的净化，净化完成后气流进入真空泵后被排放到大气中。

赶酸完成后，通过控制器控制移动支架上移，位于移动支架上的汇流装置也随之向上移动，此时消解管支架保持不动，移动支架上的支撑杆在消解管支架的滑槽内向上移动，汇流装置下方的倒锥形密封装置与消解管顶部分离；当移动支架上的支撑杆移动至消解管支架的滑槽最上方时，消解管支架开始向上移动，等到消解管离开多孔加热器后，移动支架停止向上移动；然后逐一取下消解管进入下一步消化分析工作。

当酸液收集瓶内的酸液收集到的瓶体的一半体积时，通过控制器打开与酸液收集瓶连接的蠕动泵，酸液自动排放到酸液回收废液桶中。

当碱液失效后无法净化酸气时，控制器启动与碱液中和瓶连接的蠕动泵，开启碱液自动排放功能，蠕动泵先自动把废液排放到碱液回收废液桶中，然后再启动蠕动泵的抽取功能，蠕动泵自动把新碱液抽取到碱液中和瓶。

上面所述的只是用图解说明本实用新型相关的一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置的一些功能结构原理，由于对相同技术领域的技术人员来说很容易在此基础上进行若干的修改，因此本说明书并非要将本实用新型所述的一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置局限在所示或者所述的具体机构及适用范围内，故凡是可能被利用的相应修改以及等同物，均属于本实用新型专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，其特征在于：包括汇流装置、净化装置、冷凝装置、多孔加热器和真空泵，多孔加热器的加热孔内放置消解管，汇流装置设置于消解管上方，汇流装置通过下方设置的倒锥形密封装置将消解管封堵，消解管内部通过汇流装置与冷凝装置连通，冷凝装置与净化装置连通，加热消解管产生的酸气从汇流装置流经冷凝装置与净化装置后经过真空泵排出；所述多孔加热器上方设置有冷凝板，冷凝板上的消解管放置孔与多孔加热器的加热孔同轴线设置，消解管可拆卸的固定在消解管支架上；所述汇流装置固定连接于移动支架上方，消解管支架可上下移动连接于移动支架下方；移动支架可沿滑动导轨上下移动。

2.根据权利要求1所述的集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，其特征在于：所述消解管支架放置于冷凝板上方，消解管支架包括上下两层平行设置的横向支板及设置于横向支板两侧的竖向支架；所述横向支板上设置若干定位孔，上下两层的横向支板对应位置处的定位孔轴线重合，定位孔与多孔加热器上的加热孔轴线重合；所述竖向支架上设置有滑槽，移动支架下方设置的支撑杆伸入滑槽内，并可沿滑槽上下移动。

3.根据权利要求1所述的集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，其特征在于：所述汇流装置包括汇流板，汇流板下方可拆卸的连接有若干倒锥形密封装置，倒锥形密封装置中心的导流管通过汇流板内部通道彼此连通，汇流板内部通道上设置有与冷凝装置连通的汇流板酸气出口；所述导流管外圆的中间位置处设置有倒锥形密封头，倒锥形密封头扣接于消解管的管口对消解管进行密封；所述汇流装置上设置有用于切断导流管与汇流板酸气出口连通的阀门。

4.根据权利要求1所述的集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，其特征在于：所述倒锥形密封装置包括导流管，导流管外圆柱面上固定连接有倒锥形密封头，倒锥形密封头与导流管之间密闭连接；所述导流管位于倒锥形密封头上方部分为顶管，导流管位于倒锥形密封头下方部分为酸气引导管；顶管外圆上设置有螺纹连接管，倒锥形密封装置通过螺纹连接管与汇流板下方设置的螺纹连接孔连接，连接后顶管位于汇流板内部通道内，导流管与汇流板内部通道连通；所述倒锥形密封头扣接于消解管的管口时酸气引导管的管口位于消解管内的液面上方。

5.根据权利要求3或4任意一项所述的集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，其特征在于：所述冷凝板通过冷凝管与冷凝装置连通，冷凝管上设置开关阀，冷凝装置背部设置散热装置；所述汇流板通过汇流板酸气出口将酸气引入冷凝装置，酸气通过冷凝装置后，再被依次引入净化装置的酸液收集瓶、碱液中和瓶和活性炭净化瓶；所述酸液收集瓶与碱液中和瓶之间、碱液中和瓶和活性炭净化瓶之间分别通过管路连通；所述活性炭净化瓶通过管路与真空泵连通。

6.根据权利要求5所述的集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，其特征在于：所述酸液收集瓶上设置蠕动泵，蠕动泵的一端导管伸入酸液收集瓶内底部位置，另一端导管引出至净化装置外侧；所述碱液中和瓶上设置蠕动泵，蠕动泵的一端导管伸入碱液中和瓶内底部位置，另一端导管引出至净化装置外侧。

7.根据权利要求1至4任意一项所述的集成石墨消解及真空赶酸功能的自动化装置，其特征在于：所述移动支架通过电机驱动沿滑动导轨上下移动。