CN110684552B - 有机质萃取-分离-清洗-回收装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供有机质萃取‑分离‑清洗‑回收装置，包括回流冷凝系统、轨道控制系统、滴定和分离系统，所述的回流冷凝系统，包括直形与蛇形一体冷凝管；一侧配备有虹吸管和连接管的提取器；用于收集重蒸后的各种试剂的重蒸收集器；梨形瓶，以及梨形瓶外所附加热模块。本发明提供一种有机质萃取‑分离‑清洗‑回收装置，集有机质提取‑组分分离‑废液回收‑容器清洗‑原油分离于一体，本装置采用机电自动化手段，实现进样、抽提和分离操作的自动化、密闭化，一次进样可以将各组分都分离出来，同时避免了有机溶剂对人员的伤害，提高原油组分分离的准确性。

Description

有机质萃取-分离-清洗-回收装置

技术领域

本发明化工产品提炼技术领域，尤其涉及一种用于石油的萃取-分离-清洗-回收装置。

背景技术

石油主要是由饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质四个族组分构成。这四个族组分富含大量的地球化学信息。在石油工业研究中，通常利用可溶有机溶剂将地下原油样品分离成饱和烃、芳香烃、胶质以及沥青质四个族组分进行仪器分析(如气相色谱-质谱、红外光谱等)，通过研究四组分的地球化学特征，获取石油形成、运移充注、次生蚀变等地质信息，从而指导石油的勘探与开发。石油生产过程中原油还会泄露到土壤中，若未能及时处理，就会造成土壤毒化、盐碱化，甚至通过地下水进入食物链系统，直接危害人类。因此，科学家还会对土壤、地下水中的有机碳进行检测分析，同样需要利用可溶有机溶剂对有机污染样品进行萃取(抽提)分离。

原油族组分的分离大部分都采用石油天然气行业标准SY/T5119-2016进行的，主要方法简述为：原油中加入正己烷-浸泡12小时后过滤，获取沥青质组分；将滤液加入具有层析硅胶和中性氧化铝的色谱柱，再依次添加正己烷、二氯甲烷与正己烷混合溶液、无水乙醇、氯仿淋洗，可分离出饱和烃、芳香烃和胶质组分。该方法基本都是手工操作，人工用注射器等进行试剂添加，易导致结果偏差大；添加的有机试剂有毒，长时间工作对人体伤害大。此外，为节约开支，很多实验室所买的有机溶剂纯度不够，需要重蒸装瓶、再取出应用于分离过程，自动化不高。

当前，随着常规油气资源量越来越少，稠油占比逐渐增加，如何最大限度地提高稠油采收率已成为国际热点。稠油中富含大量的极性化合物(主要为胶质和沥青质组分)，极性化合物的地球化学信息将有助于稠油提高采收率的研究，因此极性化合物组分的分离绝对不能抛弃。近来，也提出过自动化原油分离装置的设想，但是基本都未对沥青质组分进行分离，有机质抽提-组分分离-废液回收-容器清洗-一体化的原油分离装置也未见报道。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种有机质萃取-分离-清洗-回收装置，具有集有机质提取-组分分离-废液回收-容器清洗-原油分离于一体，本装置采用机电自动化手段，实现进样、抽提和分离操作的自动化、密闭化，一次进样可以将各组分都分离出来，同时避免了有机溶剂对人员的伤害，提高原油组分分离的准确性。

本发明采用如下技术方案：

有机质萃取-分离-清洗-回收装置，包括回流冷凝系统、轨道控制系统、滴定和分离系统、总控制系统。

总控制系统，通过内部可定制化程序控制回流冷凝系统、轨道控制系统、滴定和分离系统的运动，进而完成机电一体化操作。

所述的回流冷凝系统，包括直形与蛇形一体冷凝管(A、A’、A”)；一侧配备有虹吸管和连接管的提取器D；用于收集重蒸后的各种试剂的重蒸收集器(E、F、G)；梨形瓶(H、E’、F’、G’、I)，以及梨形瓶外所附加热模块(H’、E”、F”、G”、I’)，梨形瓶H外附加热模块H’，梨形瓶E’外附加热模块E”，梨形瓶F’外附加热模块F”，梨形瓶G’外附加热模块G”，梨形瓶I外附加热模块I’，其中H’两侧分别附有装有硅胶的试管J和装有氧化铝的试管K。

所述的直形与蛇形一体冷凝管(A、A’、A”)接入水循环，直形与蛇形一体冷凝管A的x端口1为水接入入口，直形与蛇形一体冷凝管A”的y端口11为水输出出口，直形与蛇形一体冷凝管A的z号端口2与直形与蛇形一体冷凝管A’的w号端口3、直形与蛇形一体冷凝管A’的p号端口4与直形与蛇形一体冷凝管p号端口10之间均用软管相连。

所述的直形与蛇形一体冷凝管A通过球形连通器B连接重蒸收集器E、直形与蛇形一体冷凝管A’与重蒸收集器G之间由球形连通器C连接。

所述的直形与蛇形一体冷凝管A与提取器D直接相连，直形与蛇形一体冷凝管A’与提取器F直接相连(提取器D、F上方管道口径略大于直形与蛇形一体冷凝管A、A’下方管道口径)。

直形与蛇形一体冷凝管A”通过滴定和分离系统的连通管道与梨形管I连接；

提取器D通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶H；

重蒸收集器E通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶E’；

重蒸收集器F通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶F’；

重蒸收集器G通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶G’。

所述轨道控制系统，为滑轨P，该滑轨能使梨形瓶H以及梨形瓶H外加热模块H’从提取器D下方出口移动到试剂瓶L下方。

所述滴定和分离系统，包括各重蒸收集器(E、F、G)与梨形瓶(H、E’、F’、G’、I)之间所有连通管道，以及三通阀5、四通阀13、流量控制阀(Ⅰ6、Ⅱ7、Ⅲ8、Ⅳ9、Ⅴ12、Ⅵ14、Ⅶ17、Ⅷ18、Ⅸ19、Ⅹ20、Ⅺ24)，试剂瓶(L、M、N、O)，层析柱Q，转盘S，梨形瓶R。抖动装置(ɑ15、σ16、ρ21)。其中试剂瓶(L、M、N、O)通过管道依次连接，初始位置时，试剂瓶L位于梨形瓶F’滴管口正下方处，试剂瓶M位于流量控制阀9所控制的滴管口正下方处。

提取器D的连接管、重蒸收集器E的连接管、梨形瓶F’的出口管通过三通阀5相连接；

梨形瓶E’与重蒸收集器F相连的连接管道上安装有流量控制阀Ⅰ6，重蒸收集器F与梨形瓶G’相连的连接管道上安装有流量控制阀Ⅱ7，重蒸收集器G的出口与梨形瓶F’出口相连，并在重蒸收集器G与梨形瓶F’的连接管道上安装有流量控制阀Ⅲ8，直形与蛇形一体冷凝管A”的出口连接管道上安装有流量控制阀Ⅳ9，梨形瓶E’通过连接管道与梨形瓶相连，并在梨形瓶E’的连接管道上安装有流量控制阀Ⅴ12，梨形瓶G’通过连接管道与梨形瓶F’相连，在梨形瓶F’的出口管上安装有流量控制阀Ⅺ24。

在梨形瓶G’的连接管道上安装有流量控制阀Ⅵ14、四通阀13，四通阀13的剩余两通道口，其中之一通过连接管道连接流量控制阀Ⅱ7，另一通道通过连接管道连接在重蒸收集器G与梨形瓶F’连接管道上。

试剂瓶L下部出口上安装有流量控制阀Ⅶ17，梨形瓶H的下部出口上安装有流量控制阀Ⅷ18，试管J的下部出口管上安装有流量控制阀Ⅸ19，试管K的下部出口管上安装有流量控制阀Ⅹ20；试剂瓶L通过管道连接试剂瓶M，试剂瓶M通过管道连接试剂瓶N，试剂瓶N通过管道连接试剂瓶O。

层析柱Q的漏斗状入口针对梨形瓶H的出口管，试管J的出口管，试管K的出口管；

所述层析柱Q下端左侧有可控制流速的开关阀22，右侧弯管23可用于层析柱堵塞时用洗耳球促进气体流通。

转盘S布置在层析柱Q的下侧，梨形瓶R布置于转盘S上，层析柱Q的出口正对梨形瓶R的入口。

试管J与试管K的上部均安装有抖动装置ɑ15，试剂瓶L的入口端布置有抖动装置σ16，层析柱Q的颈部布置有抖动装置ρ21。

本发明的有益效果：

在实验室常规的有机质抽提分离实验中，仅抽提一项便要耗费实验者两天时间，在分离过程中实验者首先需将溶剂蒸发提纯，然后不断向层析柱中加入相应溶剂，以确保层析柱中不至于流干，这一过程极为耗费实验者的精力与时间，以致有机质抽提分离实验效率极低。常规方法中最后为得到纯度较高的组分都会进行溶剂蒸发，而这一步骤通常是使用氮气吹干试剂自然挥发干，试剂不能再次利用，增加了实验物品的损耗。而且用胶头滴管加入试剂时，试剂容易滴在皮肤上，试剂对皮肤有轻微的腐蚀性，试剂的挥发也会对实验者身体造成一定损害。

采用本发明后，实验者在实验过程中只需将石油醚、二氯甲烷、无水甲醇分别放到梨形瓶(E’、F’、G’)中，打开总控制开关即可。本发明不但简化了实验过程，使原本繁琐劳累的实验过程变得简便省力，减少了实验者的劳动量，更在一定程度上极大地提高了有机质抽提分离实验的效率，使每个实验者可利用多个本发明同时进行多个实验，在相同时间内产量翻倍。由于本发明机电一体化的设置使的操作极为简单，易于上手，即便对实验原理不甚了解也可进行操作，减少了由于实验者的疏忽而导致实验过程出错，实验结果不准确的现象。在最后进行溶剂挥发时，通过冷凝回流装置可使原本蒸发的溶剂再次回收利用，减少了溶剂的损耗，经济环保。同时，该装置使得实验者与试剂几乎达到了零接触，避免了有毒试剂对实验者的伤害。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明不涉及不能溶于有机溶剂的化合物。

如图1所示，本发明的有机质萃取-分离-清洗-回收装置，包括回流冷凝系统、轨道控制系统、滴定和分离系统，总控制系统。

总控制系统，通过内部可定制化程序控制回流冷凝系统、轨道控制系统、滴定和分离系统的运动，进而完成机电一体化操作。

所述的回流冷凝系统，包括直形与蛇形一体冷凝管(A、A’、A”)；一侧配备有虹吸管和连接管的提取器D；用于收集重蒸后的各种试剂的重蒸收集器(E、F、G)；梨形瓶(H、E’、F’、G’、I)，以及梨形瓶外所附加热模块(H’、E”、F”、G”、I’)，梨形瓶H外附加热模块H’，梨形瓶E’外附加热模块E”，梨形瓶F’外附加热模块F”，梨形瓶G’外附加热模块G”，梨形瓶I外附加热模块I’，其中H’两侧分别附有装有硅胶的试管J和装有氧化铝的试管K。

所述的直形与蛇形一体冷凝管(A、A’、A”)接入水循环系统，直形与蛇形一体冷凝管A的x端口1为水接入入口，直形与蛇形一体冷凝管A”的y端口11为水输出出口，直形与蛇形一体冷凝管A的z号端口2与直形与蛇形一体冷凝管A’的w号端口3、直形与蛇形一体冷凝管A’的p号端口4与直形与蛇形一体冷凝管p号端口10之间均用软管相连。

所述的直形与蛇形一体冷凝管A通过球形连通器B连接重蒸收集器E、直形与蛇形一体冷凝管A’与重蒸收集器G之间由球形连通器C连接。

所述的直形与蛇形一体冷凝管A与提取器D直接相连，直形与蛇形一体冷凝管A’与提取器F直接相连(提取器D、提取器F上方管道口径略大于直形与蛇形一体冷凝管A、直形与蛇形一体冷凝管A’下方管道口径)。

直形与蛇形一体冷凝管A”通过滴定和分离系统的连通管道与梨形管I连接。

提取器D通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶H。

重蒸收集器E通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶E’。

重蒸收集器F通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶F’。

重蒸收集器G通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶G’。

所述轨道控制系统，为滑轨P，该滑轨P能保证梨形瓶H以及梨形瓶H外加热模块H’从提取器D下方出口可靠的移动到试剂瓶L下方。

所述滴定和分离系统，包括各重蒸收集器(E、F、G)与梨形瓶(H、E’、F’、G’、I)之间所有连通管道，以及三通阀5、四通阀13、流量控制阀(Ⅰ6、Ⅱ7、Ⅲ8、Ⅳ9、Ⅴ12、Ⅵ14、Ⅶ17、Ⅷ18、Ⅸ19、Ⅹ20)，试剂瓶(L、M、N、O)，层析柱Q，转盘S，梨形瓶R、抖动装置(ɑ15、σ16、ρ21)。其中试剂瓶L、M、N、O通过管道依次连接，初始位置时，试剂瓶L位于梨形瓶F’滴管口正下方处，试剂瓶N位于流量控制阀Ⅳ9所控制的滴管口正下方处。

提取器D的连接管、重蒸收集器E的连接管、梨形瓶F’的出口管通过三通阀5相连接。

梨形瓶E’与重蒸收集器F相连的连接管道上安装有流量控制阀Ⅰ6。

重蒸收集器F与梨形瓶G’相连的连接管道上安装有流量控制阀Ⅱ7。

重蒸收集器G的出口与梨形瓶F’出口相连，并在重蒸收集器G与梨形瓶F’的连接管道上安装有流量控制阀Ⅲ8。

直形与蛇形一体冷凝管A”的出口连接管道上安装有流量控制阀Ⅳ9。

梨形瓶E’通过连接管道与梨形瓶F’相连，并在连接管道上安装有流量控制阀Ⅴ12。

在梨形瓶F’的出口管上安装有流量控制阀Ⅺ24。

在梨形瓶G’的连接管道上安装有流量控制阀Ⅵ14、四通阀13，四通阀13的剩余两通道口，其中之一通过连接管道连接流量控制阀Ⅱ7，另一通道通过连接管道连接在重蒸收集器G与梨形瓶F’连接管道上。

试剂瓶L下部出口上安装有流量控制阀Ⅶ17。

梨形瓶H的下部出口上安装有流量控制阀Ⅷ18。

试管J的下部出口管上安装有流量控制阀Ⅸ19。

试管K的下部出口管上安装有流量控制阀Ⅹ20。

层析柱Q的漏斗状入口正对梨形瓶H的出口管，试管J的出口管，试管K的出口管。

所述层析柱Q下端左侧安装有可控制流速的开关阀22，右侧为弯管23，可用于层析柱堵塞时用洗耳球促进气体流通。

转盘S布置在层析柱Q的下侧，梨形瓶R布置于转盘S上，层析柱Q的出口正对梨形瓶R的入口。

试管J与试管K的上部均安装有抖动装置ɑ15，试剂瓶L的入口端布置有抖动装置σ16，层析柱Q的颈部布置有抖动装置ρ21。

本发明的有机质萃取-分离-清洗-回收装置进行抽提分离，具体实施方式如下：

(1)溶剂提纯

实验开始前，确保所有的流量控制阀、三通阀、四通阀、抖动装置均处于关闭状态。将石油醚、二氯甲烷、无水甲醇分别加入到梨形瓶E’、梨形瓶F’、梨形瓶G’中，石油醚在梨形瓶E’中通过加热模块E”的控温加热作用，对溶剂进行重蒸，进入直形与蛇形一体冷凝管A，在直形与蛇形一体冷凝管A的冷凝回流作用下，回到重蒸收集器E中，经过重蒸后的试剂不含杂质。梨形瓶F’、梨形瓶G’内的操作同梨形瓶E’。

(2)分离饱和烃、芳香烃、胶质三组分

步骤1.将烃源岩或原油包裹于滤纸中，放入提取器D，石油醚加入重蒸收集器E中。

步骤2.打开三通阀5，使重蒸收集器E中石油醚进入梨形瓶H中，通过加热模块H’的控温加热作用，以及直形与蛇形一体冷凝管A的冷凝回流作用，使石油醚不断对提取器D中有机质进行萃取(抽提)，约36h后关闭三通阀5及加热模块H’，由于沥青质不溶于石油醚，故沥青质继续留存于提取器D中，其他三组分饱和烃、芳香烃、胶质被溶解后经冲洗进入梨形瓶H中。

(3)分离饱和烃

步骤1.梨形瓶H、以及梨形瓶H外加热模块H’、试管J和试管K一体经过滑轨P移动至试剂瓶L的下方。

步骤2.打开流量控制阀(Ⅸ19、Ⅹ20)，通过试管(J、K)上方的抖动装置15依次将氧化铝和硅胶注入层析柱Q中(注入的氧化铝5g、硅胶为7g)，关闭流量控制阀(Ⅸ19、Ⅹ20)及抖动装置ɑ15。

步骤3.通过层析柱Q上的抖动装置ρ21使装填有硅胶和氧化铝的层析柱Q抖实，提高分离的准确性，一分钟后关闭抖动装置ρ21。

步骤4.打开三通阀5、流量控制阀(Ⅶ17、Ⅷ18)及层析柱开关22，使重蒸收集器E中重蒸石油醚，先后通过试剂瓶L、梨形瓶H，并与梨形瓶H中得到的饱和烃、芳香烃、胶质三组分一体进入层析柱Q中，石油醚少量多次(每次1ml，共35次)地经过层析柱Q，即可将三组分中的保和烃冲至梨形瓶R中，获取饱和烃组分。

(4)分离芳香烃

步骤1.转动转盘S，使另一梨形瓶R’移动至层析柱Q下方。

步骤2.关闭流量控制阀Ⅶ17，打开流量控制阀Ⅱ7，四通阀13，使重蒸收集器E中重蒸石油醚和重蒸收集器F中重蒸二氯甲烷经连通装置进入溶剂瓶L(放入石油醚与二氯甲烷的体积比为1:2)。

步骤3.打开试剂瓶L上方抖动装置σ16将溶剂混合摇匀，10s后关闭抖动装置σ16。

步骤4.打开流量控制阀Ⅶ17，使试剂瓶L中混合溶剂少量多次(每次1ml，共20-25次)地经过层析柱Q，即可将芳香烃冲至新的梨形瓶R’中，获取芳香烃组分。

(5)分离胶质

步骤1.转动转盘S，使另一梨形瓶R”移动至层析柱Q下方。

步骤2.关闭流量控制阀Ⅶ17、三通阀5，打开流量控制阀Ⅲ8，使重蒸收集器F中重蒸二氯甲烷与从蒸收集器G中重蒸无水甲醇，经连通管道进入溶剂瓶L(无水甲醇与二氯甲烷的体积比为7:93)。

步骤3.打开L上方抖动装置σ16将溶剂混合摇匀，10s后关闭抖动装置σ16。

步骤4.打开流量控制阀Ⅶ17，使流量控制阀Ⅶ17中混合溶剂少量多次(每次1ml，共20-25次)地经过层析柱Q，即可将胶质冲至新的梨形瓶R”中，获取胶质组分。

步骤5.至此，转盘S上应有三个梨形瓶其中分别装有饱和烃、芳香烃、胶质三组分。其中梨形瓶R中装有饱和烃，梨形瓶R’中装有芳香烃，梨形瓶R”中装有胶质。

(6)分离沥青质

步骤1.关闭流量控制阀(Ⅲ8,Ⅷ18)，使重蒸收集器F中重蒸二氯甲烷经连通管道先后进入试剂瓶L、梨形瓶H中，待溶剂至梨形瓶H三分之二处时关闭流量控制阀Ⅱ7、流量控制阀Ⅶ17，以及四通阀13。

步骤2.将梨形瓶H、加热模块H’连同试管(J、K)一体经滑轨P移动至提取器D下方，进行连接。

步骤3.通过加热模块H’的控温加热作用和直形与蛇形一体管A的冷凝回流作用，将梨形管H中的二氯甲烷重蒸回提留瓶D中，不断回流将提留瓶D中存留的沥青质组分冲刷至梨形瓶H中，获取沥青质组分。

(7)废液回收

步骤1.所得到的各组分中均混有对应溶剂，故可将收集到的含有饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质四组分及其对应溶剂的四个梨形瓶依次替换I处梨形瓶。

步骤2.打开流量控制阀Ⅳ9，通过加热模块I’的控温加热作用和直形与蛇形一体管A”的冷凝回流作用，使各梨形瓶中溶剂依次蒸发冷凝回流至试剂瓶(M、N、O)中，进行再回收利用。

(8)容器清洗

打开流量控制阀(Ⅰ6、Ⅱ7、Ⅴ12、Ⅵ14)，使重蒸收集器F中的重蒸二氯甲烷经连通管道进入E’、G’中进行清洗，液体最终回流至梨形瓶F’中进行收集。

至此，完成了有机质抽提一组分分离-废液回收-容器清洗一体化功能。

以上为操作过程中有机质萃取-分离-清洗为机电一体化，因而在实际操作中，实验者只需手动将石油醚、二氯甲烷、无水甲醇分别放到梨形瓶E’、F’、G’中，打开总控制开关即可。回流冷凝系统、轨道控制系统、滴定和分离系统都可通过总控制系统完成，以达到节约时间、降低成本，提高原油组分分离的准确性，减少对工作人员的健康危害的目的。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.有机质萃取-分离-清洗-回收装置，包括总控制系统、回流冷凝系统、轨道控制系统、滴定和分离系统、总控制系统，其特征在于，

所述的总控制系统，可通过编程控制整个装置进行机电一体化操作；

所述的回流冷凝系统，包括直形与蛇形一体冷凝管、一侧配备有虹吸管和连接管的提取器、用于收集重蒸后的各种试剂的重蒸收集器、梨形瓶、以及梨形瓶外所附加热模块；

所述轨道控制系统，包括能保证梨形瓶H以及梨形瓶H外加热模块H’从提取器D下方出口可靠的移动到试剂瓶L下方的滑轨P；

所述滴定和分离系统，包括重蒸收集器与梨形瓶之间所有连通管道，以及三通阀、四通阀、流量控制阀，试剂瓶，层析柱，转盘，梨形瓶，抖动装置；

所述的直形与蛇形一体冷凝管(A、A’、A”)接入水循环系统，直形与蛇形一体冷凝管A的x端口为水接入入口，直形与蛇形一体冷凝管A”的y端口为水输出出口，直形与蛇形一体冷凝管A的z号端口与直形与蛇形一体冷凝管A’的w号端口、直形与蛇形一体冷凝管A’的p号端口与直形与蛇形一体冷凝管A”的q号端口之间均用软管相连；

所述的直形与蛇形一体冷凝管A通过球形连通器B连接重蒸收集器E、直形与蛇形一体冷凝管A’与重蒸收集器G之间由球形连通器C连接；

直形与蛇形一体冷凝管A”通过滴定和分离系统的连通管道与梨形管I连接；

提取器D通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶H；

重蒸收集器E通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶E’；

重蒸收集器F通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶F’；

重蒸收集器G通过滴定和分离系统的连通管道连接梨形瓶G’；

梨形瓶H外附加热模块H’，梨形瓶E’外附加热模块E”，梨形瓶F’外附加热模块F”，梨形瓶G’外附加热模块G”，梨形瓶I外附加热模块I’，其中H’两侧分别附有装有硅胶的试管J和装有氧化铝的试管K；

提取器D的连接管、重蒸收集器E的连接管、梨形瓶F’的出口管通过三通阀相连接；

梨形瓶E’与重蒸收集器F相连的连接管道上安装有流量控制阀Ⅰ，重蒸收集器F与梨形瓶G’相连的连接管道上安装有流量控制阀Ⅱ，重蒸收集器G的出口与梨形瓶F’出口相连，并在重蒸收集器G与梨形瓶F’的连接管道上安装有流量控制阀Ⅲ，直形与蛇形一体冷凝管A”的出口连接管道上安装有流量控制阀Ⅳ，梨形瓶E’通过连接管道与梨形瓶F’相连，并在连接管道上安装有流量控制阀Ⅴ，梨形瓶G’通过连接管道与梨形瓶F’相连，在梨形瓶F’的出口管上安装有流量控制阀Ⅺ,在梨形瓶G’的连接管道上安装有流量控制阀Ⅵ、四通阀，四通阀的剩余两通道口，其中之一通过连接管道连接流量控制阀Ⅱ，另一通道通过连接管道连接在重蒸收集器G与梨形瓶F’连接管道上试剂瓶L下部出口上安装有流量控制阀Ⅶ，梨形瓶H的下部出口上安装有流量控制阀Ⅷ，试管J的下部出口管上安装有流量控制阀Ⅸ，试管K的下部出口管上安装有流量控制阀Ⅹ；

试剂瓶L通过管道连接试剂瓶M，试剂瓶M通过管道连接试剂瓶N，试剂瓶N通过管道连接试剂瓶O；

层析柱Q的漏斗状入口针对梨形瓶H的出口管，试管J的出口管，试管K的出口管；

转盘S布置在层析柱Q的下侧，梨形瓶R布置于转盘S上，层析柱Q的出口正对梨形瓶R的入口；

试管J与试管K的上部均安装有抖动装置ɑ，试剂瓶L的入口端布置有抖动装置σ，层析柱Q的颈部布置有抖动装置ρ。

2.根据权利要求1所述的有机质萃取-分离-清洗-回收装置，其特征在于，提取器D、提取器F上方管道口径均分别≥直形与蛇形一体冷凝管A、直形与蛇形一体冷凝管A’下方管道口径。

3.根据权利要求1所述的有机质萃取-分离-清洗-回收装置，其特征在于，试剂瓶L、试剂瓶M、试剂瓶N、试剂瓶O通过管道依次连接，初始位置时，试剂瓶L位于梨形瓶F’滴管口正下方处，试剂瓶N位于流量控制阀Ⅳ所控制的滴管口正下方处。

4.根据权利要求1所述的有机质萃取-分离-清洗-回收装置，其特征在于，所述层析柱Q下端左侧安装有可控制流速的开关阀，右侧为弯管，可用于层析柱堵塞时用洗耳球促进气体流通。

5.利用权利要求1所述的有机质萃取-分离-清洗-回收装置实现萃取-分离-清洗-回收的方法，其特征在于，S1.溶剂提纯

实验开始前，确保所有的流量控制阀、三通阀、四通阀、抖动装置均处于关闭状态，将石油醚、二氯甲烷、无水甲醇分别加入到梨形瓶E’、梨形瓶F’、梨形瓶G’中，石油醚在梨形瓶E’中通过加热模块E”的控温加热作用，对溶剂进行重蒸，进入直形与蛇形一体冷凝管A，在直形与蛇形一体冷凝管A的冷凝回流作用下，回到重蒸收集器E中，经过重蒸后的试剂不含杂质，梨形瓶F’、梨形瓶G’内的操作同梨形瓶E’；

S2.分离饱和烃、芳香烃、胶质三组分

步骤1.将烃源岩或原油包裹于滤纸中，放入提取器D，石油醚加入重蒸收集器E中；

步骤2.打开三通阀，使重蒸收集器E中石油醚进入梨形瓶H中，通过加热模块H’的控温加热作用，以及直形与蛇形一体冷凝管A的冷凝回流作用，使石油醚不断对提取器D中有机质进行萃取,36～38h后关闭三通阀及加热模块H’，由于沥青质不溶于石油醚，故沥青质继续留存于提取器D中，其他三组分饱和烃、芳香烃、胶质被溶解后经冲洗进入梨形瓶H中；

S3.分离饱和烃

步骤1.梨形瓶H、以及梨形瓶H外加热模块H’、试管J和试管K一体经过滑轨P移动至试剂瓶L的下方；

步骤2.打开流量控制阀Ⅸ、流量控制阀Ⅹ，通过试管(J、K)上方的抖动装置ɑ依次将氧化铝和硅胶注入层析柱Q中，注入的氧化铝5g、硅胶为7g，关闭流量控制阀Ⅸ、流量控制阀Ⅹ及抖动装置ɑ；

步骤3.通过层析柱Q上的抖动装置ρ使装填有硅胶和氧化铝的层析柱Q抖实，提高分离的准确性，一分钟后关闭抖动装置ρ；

步骤4.打开三通阀、流量控制阀Ⅶ、流量控制阀Ⅷ及层析柱开关，使重蒸收集器E中重蒸石油醚，先后通过试剂瓶L、梨形瓶H，并与梨形瓶H中得到的饱和烃、芳香烃、胶质三组分一体进入层析柱Q中，石油醚少量多次地经过层析柱Q，即可将三组分中的保和烃冲至梨形瓶R中，获取饱和烃组分；

S4.分离芳香烃

步骤1.转动转盘S，使另一梨形瓶R’移动至层析柱Q下方；

步骤2.关闭流量控制阀Ⅶ，打开流量控制阀Ⅱ，四通阀，使重蒸收集器E中重蒸石油醚和重蒸收集器F中重蒸二氯甲烷经连通装置进入溶剂瓶L，放入石油醚与二氯甲烷的体积比为1:2；

步骤3.打开试剂瓶L上方抖动装置σ将溶剂混合摇匀，10s后关闭抖动装置σ；

步骤4.打开流量控制阀Ⅶ，使试剂瓶L中混合溶剂少量多次地经过层析柱Q，即可将芳香烃冲至新的梨形瓶R’中，获取芳香烃组分；

S5.分离胶质

步骤1.转动转盘S，使另一梨形瓶R”移动至层析柱Q下方；

步骤2.关闭流量控制阀Ⅶ、三通阀，打开流量控制阀Ⅲ，使重蒸收集器F中重蒸二氯甲烷与从蒸收集器G中重蒸无水甲醇，经连通管道进入溶剂瓶L，无水甲醇与二氯甲烷的体积比为7:93；

步骤3.打开L上方抖动装置σ将溶剂混合摇匀，10s后关闭抖动装置σ；

步骤4.打开流量控制阀Ⅶ，使流量控制阀Ⅶ中混合溶剂少量多次地经过层析柱Q，即可将胶质冲至新的梨形瓶R”中，获取胶质组分；

步骤5.至此，转盘S上应有三个梨形瓶其中分别装有饱和烃、芳香烃、胶质三组分，其中梨形瓶R中装有饱和烃，梨形瓶R’中装有芳香烃，梨形瓶R”中装有胶质；

S6.分离沥青质

步骤1.关闭流量控制阀Ⅲ、流量控制阀Ⅷ，使重蒸收集器F中重蒸二氯甲烷经连通管道先后进入试剂瓶L、梨形瓶H中，待溶剂至梨形瓶H三分之二处时关闭流量控制阀Ⅱ、流量控制阀Ⅶ，以及四通阀；

步骤2.将梨形瓶H、加热模块H’连同试管(J、K)一体经滑轨P移动至提取器D下方，进行连接；

步骤3.通过加热模块H’的控温加热作用和直形与蛇形一体管A的冷凝回流作用，将梨形管H中的二氯甲烷重蒸回提留瓶D中，不断回流将提留瓶D中存留的沥青质组分冲刷至梨形瓶H中，获取沥青质组分；

S7.废液回收

步骤1.所得到的各组分中均混有对应溶剂，故可将收集到的含有饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质四组分及其对应溶剂的四个梨形瓶依次替换I处梨形瓶；

步骤2.打开流量控制阀Ⅳ，通过加热模块I’的控温加热作用和直形与蛇形一体管A”的冷凝回流作用，使各梨形瓶中溶剂依次蒸发冷凝回流至试剂瓶(M、N、O)中，进行再回收利用；

S8.容器清洗

打开流量控制阀Ⅰ、流量控制阀Ⅱ、流量控制阀Ⅴ、流量控制阀Ⅵ，使重蒸收集器F中的重蒸二氯甲烷经连通管道进入E’、G’中进行清洗，液体最终回流至梨形瓶F’中进行收集。

6.根据权利要求5所述的有机质萃取-分离-清洗-回收装置实现萃取-分离-清洗-回收的方法，其特征在于，S3.分离饱和烃中，石油醚少量多次地经过层析柱Q，少量多次是指每次1ml，共35次。

7.根据权利要求5所述的有机质萃取-分离-清洗-回收装置实现萃取-分离-清洗-回收的方法，其特征在于，S4.分离芳香烃中，使试剂瓶L中混合溶剂少量多次地经过层析柱Q，少量多次是指每次1ml，共20-25次。

8.根据权利要求5所述的有机质萃取-分离-清洗-回收装置实现萃取-分离-清洗-回收的方法，其特征在于，S5.分离胶质中，使流量控制阀Ⅶ中混合溶剂少量多次地经过层析柱Q，少量多次是指每次1ml，共20-25次。