CN112577808A - 一种集成式封闭溶样系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种集成式封闭溶样系统及方法，属于溶样装置技术领域，解决了现有溶样装置操作步骤繁琐、操作强度大、实验效率低、所用设备/装置繁多且占用空间大以及污染环境的问题。该集成式封闭溶样系统包括：溶样罐，溶样罐包括罐体和盖体；加热台，加热台设有溶样罐安装孔；固定密封组件，固定密封组件包括固定盖板和封闭螺栓，固定盖板位于加热台的上方并与加热台连接，固定盖板设有第一螺孔，封闭螺栓通过第一螺孔顶紧盖体。本发明集溶样、赶酸和复溶功能于一体，实现了在封闭条件下溶样、酸蒸汽收集处理以及复溶，具有结构简单、体积小、使用设备少、操作强度低、实验效率高且交叉污染风险低的优点，具有较大的推广潜力。

Description

一种集成式封闭溶样系统及方法

技术领域

本发明涉及溶样装置技术领域，尤其涉及一种集成式封闭溶样系统及方法。

背景技术

光、质谱等现代分析仪器大多需要将固体样品转换为溶液形式后才能进行测定，因此样品消解是地质样品分析的关键步骤。目前常用的消解技术主要有酸溶、灼烧、熔融等。其中酸溶法的历史最为悠久，使用频率也最高。该方法利用热量和/或酸的作用，分解固体样品，使样品所含元素从复杂基体中释放出来，转化为简单化学形态。

酸溶消解样品的过程可以在敞开和封闭两种条件下进行。敞开体系下的酸溶方法最为简单易行，但它的最大缺点是消解温度受限于酸试剂的沸点，如硝酸沸点为122℃，氢氟酸为112℃。这对于一些难溶矿物而言温度过低，难以完全消解，虽然可以加入磷酸、硫酸等高沸点酸，提高分解温度，但引入这些酸可能会对仪器测试产生不同程度的干扰和影响。敞开体系的其他问题还包括：溶样器皿长时间敞开容易受到空气飘尘和样品之间的污染；酸试剂用量大，流程空白控制难度高；易挥发元素会损失。而在封闭体系下，加热后，密闭器皿内的压力升高，酸的沸点也相应提高，酸的消解能力随之加强，难溶矿物也能被更彻底地消解，而且封闭溶样的酸试剂用量少，降低了空气飘尘污染和样品之间交叉污染的风险，还避免了挥发性元素(如As、B、Cr、Cd、Hg、Sb、Se、Sn和Pb)的损失。得益于上述优势，封闭酸溶已经成为地矿行业生产和科研实验室开展硅酸盐岩石样品微量元素和同位素分析时常用的样品消解手段。

然而，现有封闭溶样装置采用聚四氟乙烯内胆与金属外套相结合(“内胆+外钢套”)的结构，其操作流程为：1)将样品和酸试剂加入聚四氟乙烯(PTFE)溶样内胆，之后将内胆装入金属套，采用金属旋盖方式压紧内胆上盖，放入烘箱加热，消解样品；2)加热完毕后，拧开金属套，打开内胆上盖，置于电热板上加热赶酸；3)加入适当浓度和体积的酸溶液，再次封闭内胆和金属套，放入烘箱加热，使残渣复溶；4)加热完毕后，拧开金属套，打开内胆，稀释定容后上仪器测量。由此可见，现有“内胆+外钢套”结构的封闭溶样装置和配套的样品消解流程存在以下缺点：

1)需要逐一装卸密闭装置，步骤繁琐，大批量处理样品时操作强度大；2)外套多为金属材质，易被腐蚀，操作不当所含金属元素会污染样品；3)在电热板上敞开赶酸时，会产生大量酸蒸汽，污染空气，危害操作人员健康；而且当内胆放置过密或加热温度过高，容易引起样品间的交叉污染；4)需要使用烘箱、电热板、密闭钢套、通风安全柜等多类设备/装置，占用空间大。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种集成式封闭溶样系统及方法，用以解决现有“内胆+外钢套”结构的封闭溶样装置操作步骤繁琐、操作强度大、外钢套易被腐蚀、所用设备/装置繁多，且占用空间大以及采用敞开赶酸的方式，不仅酸蒸汽排放不彻底，而且敞开赶酸时易发生飘尘污染，危害实验人员健康的同时，也导致样品间交叉污染的问题中的一者或多者。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种集成式封闭溶样系统，包括：

溶样罐，溶样罐包括罐体和盖体；

加热台，加热台设有溶样罐安装孔，加热台用于对装入溶样罐安装孔内的溶样罐加热；

固定密封组件，固定密封组件包括固定盖板和封闭螺栓，固定盖板拆卸安装于加热台上，固定盖板设有第一螺孔，封闭螺栓通过第一螺孔顶紧盖体使罐体与盖体密封；

酸蒸汽收集处理组件，酸蒸汽收集处理组件包括酸蒸汽收集板，酸蒸汽收集板拆卸安装于加热台上并能够将罐体的罐口密封；酸蒸汽收集板设有酸蒸汽收集通道，酸蒸汽收集通道与罐体连通。

本发明一种优选实施方式，加热台包括：

金属底座，金属底座上均匀布设多个溶样罐安装孔，固定盖板与金属底座拆卸连接；

加热装置，加热装置用于对金属底座上的溶样罐加热，加热装置设有加热空间，金属底座拆卸安装于加热空间内；

控制器，控制器控制加热装置按照设定程序加热。

本发明一种优选实施方式，金属底座设有第二螺孔，固定盖板通过固定螺栓与金属底座连接，固定盖板相对于金属底座为悬空状态。

本发明一种优选实施方式，密封螺栓的第一端设有旋拧操作部；密封螺栓的第二端设置限位板，限位板垂直于密封螺栓的螺杆设置，限位板在水平面的投影能够覆盖盖体的顶面。

本发明一种优选实施方式，罐体的罐口设有外凸缘结构，外凸缘结构的外径大于溶样罐安装孔的孔径，罐体的外径等于溶样罐安装孔的孔径；盖体的底面设置第一密封环槽，外凸缘结构能够无缝安装于第一密封环槽内；酸蒸汽收集板的底面设有罐口封装结构，罐口封装结构包括第二密封环槽，外凸缘结构能够无缝安装于第二密封环槽内。

本发明一种优选实施方式，外凸缘结构的顶面包括过渡连接的第一顶面平台、第二顶面平台和斜壁；第一顶面平台高于第二顶面平台，且第一顶面平台位于外侧，第二顶面平台位于内侧；第一密封环槽的槽底设有与第一顶面平台、第二顶面平台和斜壁相适配的第一平面、第二平面和第一斜面。

本发明一种优选实施方式，罐体的底部为内凹陷弧形底，盖体的底面设置第一凹形槽，第一凹形槽位于盖体的底面中心。

本发明一种优选实施方式，加热装置包括底壁和侧壁，底壁和侧壁围成加热空间；底壁和/或侧壁设置电热板。

本发明一种优选实施方式，底壁设有电热板，侧壁为聚四氟乙烯竖板；底壁的电热板四周设有安装孔，侧壁插装于安装孔；聚四氟乙烯竖板的高度大于等于金属底座的高度。

本发明一种优选实施方式，电热板的周缘和中间部位设置多组独立控制的加热部件，金属底座边缘和中间设置多组测温热电偶。

本发明一种优选实施方式，固定密封组件还包括定位件，金属底座设有与定位件相适配的定位槽，定位件装入定位槽将固定盖板定位。

本发明一种优选实施方式，酸蒸汽收集通道包括主管道和支管道，每条支管道均与主管道连通，每条支管道与一个溶样罐连通，支管道中的酸蒸汽汇聚在主管道中，并由主管道排出。

本发明一种优选实施方式，罐口封装结构还包括第二凹形槽，二密封环槽环绕第二凹形槽设置；支管道具有支管道进口和支管道出口，支管道进口设于第二凹形槽的槽底，支管道出口的截面呈倒八字形结构。

本发明一种优选实施方式，集成式封闭溶样系统还包括加热盖板，加热盖板拆卸安装于酸蒸汽收集板的上方。

本发明一种优选实施方式，酸蒸汽收集处理组件还包括酸蒸汽处理装置，酸蒸汽处理装置通过连接管与主管道连接；酸蒸汽收集处理装置包括缓冲瓶、碱液瓶和射流泵，缓冲瓶、碱液瓶和射流泵沿酸蒸汽流出方向依次设置。

本发明一种优选实施方式，金属底座的顶面还设有垫板，垫板为聚四氟乙烯材质；垫板位于外凸缘结构的下端与金属底座的顶面之间。

本发明一种优选实施方式，垫板设有分别与溶样罐安装孔、第一螺孔相对应的通孔和第四螺孔。

另一方面，还提供一种集成式封闭溶样方法，利用上述集成式封闭溶样系统，包括如下步骤：

步骤S1：利用固定密封组件将溶样罐密封在金属底座上；

步骤S2：开启加热开关，加热装置按照预定程序加热，开始溶样；

步骤S3：完成溶样后，将固定盖板拆下，打开盖体，利用酸蒸汽收集板将罐体密封固定在金属底座上，在酸蒸汽收集板的出酸口接入酸蒸汽处理装置；开启加热开关，按照预定加热程序完成赶酸；

步骤S4：拆除酸蒸汽收集板，利用固定密封组件将溶样罐密封在金属底座上，开启加热开关，按照预定程序对金属底座上的溶样罐加热，加热预定时间后完成复溶。

与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果之一：

A)本发明提供的集成式封闭溶样系统，集溶样、赶酸和复溶功能于一体，实现了在封闭条件下溶样、酸蒸汽收集处理以及复溶，利用酸蒸汽收集处理组件的管道系统在封闭环境下赶酸并收集、处理酸蒸汽，该系统具有结构简单、加工难度低、体积小、使用设备少、操作方便、操作强度低且交叉污染风险低的优点，有毒有害气体可基本实现零排放，符合绿色、高效、便捷的分析技术发展理念，在地矿行业生产和科研实验室具有较大的推广潜力。

B)本发明提供的集成式封闭溶样系统，加热台采用井式炉结构，加热台设置多个溶样罐安装孔，通过“支架+螺栓”结构密闭溶样罐，每个溶样罐独立密封，一套系统可同时密封多个溶样罐，利用井式炉结构的加热台完成样品的加热消解、赶酸和复溶，减少了仪器/装置的数量，减小了占用空间，大幅提升测试效率，而且可以利用手枪钻旋转螺栓，实现溶样罐的快速密闭和打开，降低了操作强度。

C)本发明提供的集成式封闭溶样系统，金属底座的上表面设置聚四氟乙烯材质的垫板，罐体的罐口的外凸缘结构能够卡在聚四氟乙烯垫板上，聚四氟乙烯材质的垫板具有如下作用和效果：第一方面作为保护层，起到缓冲的作用，能够使得罐口处的外凸缘结构与垫板的密封接触性更好，有效防止溶样罐外凸缘结构变形，避免酸液漏出腐蚀金属底座；第二方面作为隔离层，能够避免在倾倒样品溶液时罐口直接接触金属底座，从而消除了样品污染风险；第三方面作为保温层，减少金属底座的顶面热损失，提高金属底座温度均一性，降低能耗。

D)本发明提供的集成式封闭溶样系统，通过在电热板周缘和中间部位设置两组可独立控制的加热部件，金属底座边缘和中间设置多组测温热电偶，可分别测温，分别控制，并补偿金属底座周缘的热损，提高溶样效果一致性；加热盖板设置测温热电偶，可独立控制加热时间和温度，从而能够实现加热、赶酸和复溶步骤由程序自动控制，加热温度各处均一，酸蒸汽排出速度和负压一致，各项实验参数得到有效控制，消除了操作人员引入差异，实验条件高度可重复，利用可编程控制器可实现溶样、赶酸和复溶流程的无人值守，降低实验流程成本，而且能够同时处理大批量样品，大幅降低操作强度，显著提升实验测试效率。

E)本发明提供的集成式封闭溶样系统，通过将溶样罐罐口设有外凸缘结构，外凸缘结构的顶面包括第一顶面平台、第二顶面平台和斜壁，盖体的底面和酸蒸汽收集板的底面均设有与罐口外凸缘结构向适配的密封环槽，外凸缘结构能够无缝安装于密封环槽内，外凸缘结构的第一顶面平台、第二顶面平台和斜壁均能承压密封，与密封环槽的槽底形成三级密级结构，密封环槽与溶样罐罐口的密封接触面积远大于目前常用的溶样弹内胆的密封面积，使得密封效果更好。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明实施例中密闭加热消解装置的结构示意图；

图2为本发明实施例中溶样罐安装在密闭加热消解装置上的结构示意图一；

图3为本发明实施例中溶样罐安装在密闭加热消解装置上的结构示意图二；

图4为本发明实施例中金属底座的结构示意图；

图5为本发明实施例中固定盖板与金属底座的一种连接方式示意图；

图6为本发明实施例中固定盖板与金属底座的一种限位结构示意图；

图7为本发明实施例中溶样罐的结构示意图；

图8为本发明实施例中罐体的结构示意图；

图9为本发明实施例中盖体的结构示意图；

图10为本发明实施例中密闭加热赶酸装置的结构示意图；

图11为本发明实施例中密闭加热赶酸装置的局部结构剖面图；

图12为本发明实施例中酸蒸汽收集板的罐口封装结构的结构示意图。

附图标记：

1、溶样罐；1-1、罐体；1-1-1、外凸缘结构；1-1-1-1、第一竖直壁；1-1-1-2、第二竖直壁；1-1-1-3、斜壁；1-1-1-4、第一顶面平台；1-1-1-5、第二顶面平台；1-2、盖体；1-2-1、第一密封部；1-2-2、第二密封部；1-2-3、第一密封环槽；1-2-4、第一凹形槽；2、金属底座；2-1、溶样罐安装孔；2-2、第二螺孔；2-3、定位槽；2-4、限位插接部；3、加热装置；4、控制器；5、垫板；6、固定盖板；6-1、第一螺孔；6-2、定位凸起；6-3、第一定位销孔；7、固定螺栓；7-1卡部；7-2-螺母；7-3、支撑套管；7-4、旋拧部；8、封闭螺栓；9、定位销；10、酸蒸汽收集板；10-1、主管道；10-2、支管道；10-2-1、支管道出口；10-3、罐口封装结构；10-3-1、第三密封部；10-3-2、第四密封部；10-3-3、第二密封环槽；10-3-4、第二凹形槽；11、加热盖板；12、连接管；13、缓冲瓶；14、碱液瓶；15、射流泵。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本发明的一个具体实施例，公开了一种密闭加热消解装置，如图1至图3所示，该密闭加热消解装置包括：加热台、溶样罐1和固定密封组件；其中，加热台设有多个溶样罐安装孔2-1；溶样罐1包括罐体1-1和盖体1-2，溶样罐1采用聚四氟乙烯材质制成，溶样罐1拆卸安装于溶样罐安装孔2-1内，加热台用于对安装在溶样罐安装孔2-1内的多个溶样罐1进行加热；固定密封组件包括固定盖板6和封闭螺栓8，固定盖板6位于加热台的上方并与加热台连接，固定盖板6设有与溶样罐安装孔2-1数量相同的第一螺孔6-1，封闭螺栓8穿过第一螺孔6-1顶紧盖体1-2使罐体1-1与盖体1-2密封。

本实施例中，加热台包括金属底座2、加热装置3和控制器4，其中，加热装置3设置加热空间，金属底座2拆卸安装于加热空间内；如图4所示，金属底座2上均匀设置多个溶样罐安装孔2-1，固定盖板6与金属底座2连接；控制器4用于控制加热装置3按照设定程序对金属底座2上的溶样罐1进行加热。

本实施例中，固定密封组件还包括定位件，金属底座2设有与定位件相适配的定位槽2-3，定位件装入定位槽2-3将固定盖板6定位。

具体而言，定位件包括以下两种结构：

第一种结构的定位件为定位销9，固定盖板6设有第一定位销孔6-3，定位销9的直径等于定位槽2-3的槽径和第一定位销孔6-3的孔径，定位销9穿过第一定位销孔6-3装入定位槽2-3将固定盖板6定位。

第二种结构的定位件为定位凸起6-2，如图6所示，定位凸起6-2一体成型于固定盖板6的底面，定位凸起6-2的高度大于金属底座2上定位槽2-3的槽深。一方面，定位凸起6-2与固定盖板6一体成型设置，减少了零部件数量，而且拆装更方便；另一方面，定位凸起6-2的高度大于定位槽2-3的槽深，能够使固定盖板6处于悬空状态，不仅能保证封闭螺栓8预留足够的旋进距离，还能与固定螺栓7配合，提高固定盖板6与金属底座2的连接稳定性。

本实施例中，固定盖板6与金属底座2连接固定后，固定盖板6与金属底座2的顶面之间具有如下两种位置关系：

第一种位置关系，固定盖板6与金属底座2的顶面之间具有一定距离，固定盖板6处于悬空状态，该距离用于封闭螺栓8的旋进，并且罐体1-1的高度小于等于溶样罐安装孔2-1的孔深，当溶样罐1装入溶样罐安装孔2-1后，罐口的外凸缘卡在溶样罐安装孔2-1的装入口，盖体1-2与固定盖板6之间留设有间隙。此结构设置，罐体1-1的至少部分位于金属底座2顶面的上方，便于溶样罐1的安装与取出。

第二种位置关系，固定盖板6与金属底座2的顶面直接接触，溶样罐安装孔2-1的孔深大于溶样罐1的整体高度，整个溶样罐1能够全部装入溶样罐安装孔2-1内，且溶样罐1的盖体1-2位于溶样罐安装孔2-1的孔口下方一定距离，该距离用于封闭螺栓8的旋进。此结构设置，罐体1-1和盖体1-2均位于溶样罐安装孔2-1内，不会在封闭螺栓8顶紧过程中盖体发生偏离，因而保证了密封效果。

本实施例中，固定盖板6与金属底座2的连接方式包括但不限定于以下几种连接方式：

固定盖板6与金属底座2的第一种连接关系，固定盖板6通过固定螺栓7与金属底座2连接。具体而言，金属底座2的顶面设有第二螺孔2-2，第二螺孔2-2的数量为多个，分散布置在金属底座2的顶面，如6个，金属底座2的顶面四角分别设置1个，金属底座2的顶面中间部分均匀布设2个；固定盖板6设有与第二螺孔2-2相适配的第三螺孔，固定螺栓7穿过固定盖板6的第三螺孔与金属底座2固定连接。采用固定螺栓7将固定盖板6与金属底座2连接，拆装操作方便，零部件加工简单，制作成本以及装置维护成本低。

固定盖板6与金属底座2的第二种连接关系，固定盖板6通过卡扣件与金属底座2固定连接。具体而言，卡扣件包括卡扣环和卡扣柱，卡扣柱固定设于金属底座2的外周沿，卡扣环的一端转动连接于固定盖板6上，卡扣环的另一端与卡扣柱扣接。采用卡扣连接的方式，操作方便，卡扣件的结构简单，制作成本低，而且卡扣环和卡扣柱分别与固定盖板6上和金属底座2上，能够避免零件丢失。

固定盖板6与金属底座2的第三种连接关系，如图5所示，金属底座2设有限位插接部2-4，两个限位插接部2-4平行设置，固定盖板6通过限位插接部2-4与金属底座2连接，限位插接部2-4用于限制固定盖板6在竖直方向上的移动。具体而言，两个限位插接部2-4对称设于金属底座2的顶面两侧沿，限位插接部2-4设有限位滑槽，限位滑槽平行于金属底座2的顶面设置，固定盖板6滑动插接于限位滑槽。

在第三种连接关系中的一种优选实施方式，限位滑槽的高度等于固定盖板6的厚度，固定盖板6的顶面和底面与限位滑槽的槽壁直接接触；若固定盖板6与金属底座2顶面之间还安装有垫板5，则限位滑槽的高度等于固定盖板6与垫板5的厚度之和。当固定盖板6装入限位插接部2-4后，限位滑槽能够有效地限制固定盖板6在竖直方向上的移动，避免在实验过程中因固定盖板6在竖直方向上移动影响密封效果。

在第三种连接关系中的一种优选实施方式，限位插接部2-4为长方柱体结构，限位滑槽设于长方柱体的侧面中部，侧面垂直于金属底座2的顶面，两个限位滑槽相对设置，且两个限位滑槽之间的距离等于固定盖板6的宽度；固定盖板6滑动插接于限位滑槽后，固定盖板6的底面距金属底座2顶面一定距离，固定盖板6的底面与金属底座2的顶面不直接接触，固定盖板6相对于金属底座2的顶面为悬空状态。安装时，将固定盖板6的两个侧边插接到限位滑槽，推动固定盖板6在限位滑槽内滑动，随着固定盖板6沿限位滑槽的不断滑动，当第一定位销孔6-3对准金属底座2上相应位置的定位槽2-3时，固定盖板6安装到位，将定位销9装入第一定位销孔6-3和定位槽2-3，将二者定位。

本实施例中，固定盖板6与金属底座2连接固定后，当固定盖板6与金属底座2的顶面之间具有第一种位置关系时，即固定盖板6与金属底座2的顶面之间具有一定距离，固定盖板6处于悬空状态。

当固定盖板6与金属底座2采用第一种连接方式时，即采用固定螺栓7将固定盖板6与金属底座2连接，固定螺栓7可以采用如下三种结构：

第一种结构的固定螺栓，固定螺栓7包括螺栓杆，螺栓杆的中部为光滑杆，两端分别一体成型设有顶端螺杆和底端螺杆，光滑杆的杆径大于顶端螺杆和底端螺杆的杆径，光滑杆与顶端螺杆和底端螺杆的连接端面处构成限位凸台，顶端螺杆与固定盖板6上的第三螺孔相适配，底端螺杆与金属底座2上的第二螺孔2-2相适配。安装时，先将底端螺杆装入第二螺孔2-2并拧紧，溶样罐1已装入溶样罐安装孔2-1内，再将固定盖板6的第三螺孔套在顶端螺杆上，将螺母安装在顶端螺杆上并拧紧，顶端螺杆通过限位凸台和螺母将固定盖板6固定，以限制固定盖板6的上下移动，从而完成固定盖板6与金属底座2的连接。可选的，螺母采用蝶尾螺母，便于手拧。

第二种结构的螺栓，如图2所示，螺栓杆的中部为光滑杆，两端分别一体成型设有顶端螺杆和底端螺杆，螺栓杆的上部设置卡部7-1，卡部7-1为环状结构，固定设于螺栓杆的外圆周，卡部7-1位于顶端螺杆与中部光滑杆的界限处，卡部7-1的尺寸大于第三螺孔的孔径，卡部7-1能够卡在第三螺孔的一侧。安装时，先将螺栓杆的底端螺杆装入第二螺孔2-2并拧紧，此时溶样罐1已装入溶样罐安装孔2-1内，再将固定盖板6的第三螺孔套在顶端螺杆上，将螺母7-2安装在顶端螺杆上并拧紧，固定盖板6被固定限制在螺母7-2和卡部7-1之间，完成固定盖板6与金属底座2的连接。

第三种结构的固定螺栓，如图3所示，固定螺栓7包括螺栓杆，螺栓杆外套设有支撑套管7-3，支撑套管7-3的外径大于第二螺孔2-2的孔径和第三螺孔的孔径，螺栓杆的至少两端设有外螺纹，且螺栓杆的顶端螺杆的杆径与第二螺孔2-2相适配，螺栓杆的底端螺杆的杆径与第三螺孔相适配。安装时，将支撑套管7-3置于固定盖板6和金属底座2之间，将固定螺栓杆7依次穿过第三螺孔、支撑套管7-3，旋拧进第二螺孔2-2，最后在支撑套管7-3的限制作用下，将螺母安装在顶端螺杆上并拧紧，完成固定盖板6与金属底座2的连接。为了便于旋拧固定螺栓7，固定螺栓7的螺栓杆的顶端还设有旋拧部7-4，旋拧部7-4的尺寸大于螺栓杆的尺寸，可选地，旋拧部采用蝶尾结构，能够直接用手旋拧，拆装方便快捷。

本实例中，密封螺栓8的第一端设有旋拧操作部，旋拧操作部为六角柱体结构，旋拧操作部的尺寸小于密封螺栓8的螺杆尺寸，六角柱体结构由第一螺孔6-1穿过，利用匹配的外六角扳手或电动螺丝刀即可实现快速拆卸，不仅结构简单，制作成本低，而且操作方便，能够实现密闭螺栓8的快速安装，提升了工作效率。

为了提升溶样罐的密封性，密封螺栓8的第二端设置限位板，限位板与密封螺栓8一体成型设置以保证连接强度，限位板垂直于密封螺栓8的螺杆设置，限位板的底面面积大于等于盖体1-2的顶面面积的1/2。密闭螺栓8和密封罐1安装后，限位板在平面的投影与盖体1-2的顶面的投影至少部分重合，具有相同的中心，不仅能够使限位板作用在盖体1-2上的作用力更加均匀，还能减小作用于盖体1-2的压强，在保证密封性效果的同时，还能避免盖体1-2因局部受压过大发生变形，影响密封效果。

本实施例的一个优选实施方式，盖体1-2的顶面设置设有第一对准结构，限位板的底面设置第一对准结构配合部，第一对准结构与第一对准结构配合部配合能够使盖体1-2的中心线与密封螺栓8的中心线重合，实现盖体1-2与限位板的快速准确安装。

具体而言，盖体1-2的第一对准结构为盖凸起，限位板的第一对准结构配合部为封闭限位槽，盖凸起能够无缝安装于封闭限位槽内，盖凸起设于盖体1-2的顶面中心，封闭限位槽设于限位板的底端底面中心；或者，盖体1-2的第一对准结构为盖凹槽，限位板的第一对准结构配合部为封闭限位凸起，限位封闭凸起无缝安装于盖凹槽内，盖凹槽设于盖体1-2的中心，封闭限位凸起设于限位板的底端底面中心。此设计结构简单，加工方便，制作成本低，安装时，只需将盖凸起对准并插入封闭限位槽，或者，将限位封闭凸起对准并插入盖凹槽，就能够实现限位板与盖体1-2的快速、准确对位安装，操作非常方便。

本实施例的一个优选实施方式，第一对准结构上设置有第二对准结构，相应的，第一对准结构配合部上设置有第二对准结构配合部。

具体而言，当第一对准结构为盖凸起、第一对准结构配合部为封闭限位槽时，第二对准结构为设置在盖凸起中心的第一中心凹槽，第二对准结构配合部为设置在封闭限位槽中心的第一中心凸起，第一中心凸起与第一中心凹槽相适配；当第一对准结构为盖凹槽、第一对准结构配合部为封闭限位凸起时，第二对准结构为设置在盖凹槽中心的第二中心凸起，第一对准结构配合部为设置在封闭限位凸起中心的第二中心凹槽，第二中心凸起与第二中心凹槽相适配。

通过设置两级对准结构，实现了限位板与盖体1-2的精准、快速对位安装，保证盖体1-2的受力分布均匀性，进而保证密封效果，而且两级对准结构采用凸起与凹槽配合，结构简单，制作方便，且成本低。

本实施例中，如图7所示，溶样罐1包括罐体1-1和盖体1-2，溶样罐1采用聚四氟乙烯材质制成，容积为10-20ml，优选15ml。

本实施例的一个优选实施方式，如图8所示，罐体1-1的罐口设有外凸缘结构1-1-1，外凸缘结构1-1-1能够卡在溶样罐安装孔2-1上，外凸缘结构1-1-1为环形结构，具有内侧壁面、外侧壁面和顶面，外凸缘结构1-1-1的外径大于罐体1-1的外径，罐体1-1的外径等于溶样罐安装孔2-1的孔径；如图9所示，盖体1-2的底面设置第一密封部1-2-1，第一密封部1-2-1为环形结构，第一密封部1-2-1的外径等于罐体1-1的罐口的内径。溶样罐1置于底座安装孔2-1时，外凸缘结构1-1-1卡在聚四氟乙烯垫板5上，不仅便于取放溶样罐1，还能够避免罐口与加热台接触，从而避免污染样品；利用盖体1-2的底面的环形结构第一密封部1-2-1将外凸缘结构1-1-1密封，外凸缘结构形成了宽大的密封区域，密封效果更好，并且封闭螺栓加压时仅罐口外凸缘部分受力，罐体侧壁和底部不受力，有效避免罐体变形。

本实施例的一个优选实施方式，如图9所示，盖体1-2的底面还设置第二密封部1-2-2，第二密封部1-2-2为环形结构，第二密封部1-2-2与第一密封部1-2-1构成容纳外凸缘结构1-1-1的第一密封环槽1-2-3，盖体1-2在封闭螺栓8的加压作用下，第一密封环槽1-2-3的槽底对外凸缘结构1-1-1的顶面施加向下的压力，使得第一密封环槽1-2-3的侧壁、槽底与外凸缘结构1-1-1的内外侧壁面和顶面均密封接触。当封闭螺栓8向下挤压盖体1-2时，第一密封部1-2-1对外凸缘结构1-1-1施加向外的作用分力，同时第二密封部1-2-2对外凸缘结构1-1-1施加向内的作用分力，第一密封环槽1-2-3的槽底对外凸缘结构1-1-1施加向下的作用分力，因此，通过在盖体1-2的底面设置第一密封环槽1-2-3，增大了盖体1-2的密封结构与溶样罐1罐口的密封接触面积，进而大幅提升密封效果。

本实施例的一个优选实施方式，纵向剖面上，将外凸缘结构1-1-1的顶部设置为上凸圆弧结构，第一密封环槽1-2-3的槽底为内凹圆弧结构，也即外凸缘结构1-1-1的顶面为上凸圆弧面，第一密封环槽1-2-3的槽底为内凹圆弧面。通过将外凸缘结构1-1-1的顶部和第一密封环槽1-2-3的槽底设置为相适配的圆弧结构，进一步增大了盖体1-2的密封环槽1-2-3与溶样罐1罐口的密封接触面积，从而提升了密封效果。

本实施例的一个优选实施方式，第一密封环槽1-2-3的槽底内凹圆弧结构为非对称结构，内凹圆弧结构的最低凹点位于内凹圆弧结构中心线的一侧，且靠近第二密封部1-2-2，相适应的，外凸缘结构1-1-1的顶部的上凸圆弧结构为非对称结构，与非对称结构的第一密封环槽1-2-3相适配。具体而言，外凸缘结构1-1-1的外侧壁的下部具有第一竖直壁1-1-1-1，外凸缘结构1-1-1的内侧壁的下部具有第二竖直壁1-1-1-2，第一竖直壁1-1-1-1的长度大于第二竖直壁1-1-1-2的长度，且第二竖直壁1-1-1-2顶端位于第一竖直壁1-1-1-1顶端的下方，第一竖直壁1-1-1-1与第二竖直壁1-1-1-2通过圆弧面过渡连接；第二密封部1-2-2的内侧壁与第一密封部1-2-1的外侧壁具有竖直壁，第一密封部1-2-1的下端低于第二密封部1-2-2的下端；外凸缘结构1-1-1的顶面包括第一顶面平台1-1-1-4、第二顶面平台1-1-1-5和斜壁1-1-1-3，第一顶面平台1-1-1-4高于第二顶面平台1-1-1-5，且第一顶面平台1-1-1-4位于外侧，第二顶面平台1-1-1-5位于内侧，第一密封环槽1-2-3的槽底设置与第一顶面平台1-1-1-4、第二顶面平台1-1-1-5和斜壁1-1-1-3相适配的第一平面、第二平面和斜面，外凸缘结构的上述三个部分均能承压密封，第一顶面平台1-1-1-4、第二顶面平台1-1-1-5和斜壁1-1-1-3与盖体1-2的第一密封环槽1-2-3形成三级密级结构。当罐体1-1的外凸缘结构1-1-1装入盖体1-2的第一密封环槽1-2-3后，第一密封部1-2-1的下端伸入罐体1-1的罐口内；第二密封部1-2-2的下端高于外凸缘结构1-1-1的外沿下端面，盖体1-2在封闭螺栓8的加压作用下，第一密封环槽1-2-3的槽底对外凸缘结构1-1-1的顶面施加向下的压力，使得外凸缘结构1-1-1的第一顶面平台1-1-1-4、第二顶面平台1-1-1-5和斜壁1-1-1-3挤压第一密封环槽1-2-3的槽底，三个部分均能承压密封，密封区的面积远大于目前常用的溶样弹内胆的密封面积，密封效果更好。

本实施例的一个优选实施方式，罐体1-1的底部为内凹陷弧形底，盖体1-2的底面设置第一凹形槽1-2-4，第一凹形槽1-2-4的槽壁构成第一密封部1-2-1。通过将罐体1-1的罐底和盖体1-2的底面设置为内凹弧形结构，增加了容积，扩大受力面，内凹陷弧形的罐底具有更强的结构一体性，施加于弧形顶部的压力能够被分配到边缘处，分散受力，减小压强，使得罐体的结构更加结实；内凹陷弧形的罐底能够使剩余的少量液体聚集在内凹形罐底，可以很容易地将液体用完，液体无残留，提高了样品利用率，而且溶样罐内无死角，便于清洗。

本实施例的一个优选实施方式，金属底座2与固定盖板6之间还拆卸安装有垫板5，垫板5采用聚四氟乙烯材质，垫板5设有与溶样罐安装孔2-1相对应的溶样罐通孔，罐体1-1的罐口处的外凸缘结构1-1-1能够卡在溶样罐通孔上。聚四氟乙烯材质的垫板5具有如下作用和效果：第一方面作为保护层，起到缓冲的作用，能够使得罐口处的外凸缘结构与垫板的密封接触性更好，有效防止溶样罐外凸缘结构变形，避免酸液漏出腐蚀金属底座；第二方面作为隔离层，能够避免在倾倒样品溶液时罐口直接接触金属底座，从而消除了样品污染风险；第三方面作为保温层，减少金属底座的顶面热损失，提高金属底座温度均一性，降低能耗。

当然，可以理解的是，根据固定盖板6与金属底座2的连接及限位方式，垫板5上可以适应性设置多个通孔/螺孔。示例性的，垫板5上设置与金属底座2上定位槽和第二螺孔2-2相应的定位通孔和第四螺孔，还可以根据测温需要设置热电偶测温孔。

本实施例中，加热台设有热电偶，热电偶用于测定金属底座2的各部位温度；控制器4具有编程控制功能和温度过高断电保护功能，控制器4通过信号线与热电偶和加热装置3连接，收集热电偶的测温信息，并控制加热装置3加热。其中，加热装置3可以单独设置一个加热开关，也可以利用控制器4控制加热装置3的开启与关闭。

本实施例的一个优选实施方式，电热板周缘和中间部位设置两组可独立控制的加热部件，金属底座2边缘和中间设置2-3组测温热电偶，可分别测温，分别控制，并补偿金属底座2周缘的热损，提高溶样效果一致性。

本实施例的一个优选实施方式，加热台的加热装置3包括底壁和侧壁，底壁和侧壁围成加热空间，形成井式加热炉结构，加热装置3的底壁和/或侧壁设置电热板。

本实施例的一个优选实施方式，加热装置3的底壁上铺设有电热板，或者，将电热板作为加热装置3的底壁；底壁电热板的四周设置安装孔，侧壁插装在安装孔，其中，侧壁采用聚四氟乙烯竖板，聚四氟乙烯竖板的高度大于等于金属底座2的高度，使得聚四氟乙烯竖板形成包绕金属底座2的井式结构，聚四氟乙烯竖板起到隔热作用，能够降低底座2四周的热损耗，提高底座2的温度均匀性，保证底座2各位置溶样效果一致，而且加工简单，成本低。

本实施例的一个优选实施方式，加热装置3的底壁和侧壁均设置电热板，底壁和侧壁的电热板包饶底座2，也就是说，加热空间由侧电热板和底电热板围成，底座2装入加热空间与矩形加热空间的内壁接触，侧壁的电热板高度与底座2的高度相同。通过在底座2的底部和四周设置加热板，能够保证底座2的各部位温度基本一致，使得溶样罐1受热均匀，保证均匀的加热溶样效果。侧电热板和底电热板的外壁均包裹隔热材料层，以减少热损耗。

本实施例的一个优选实施方式，金属底座2为圆柱体结构，加热空间为圆柱形空间，或者，金属底座2为长方体结构，加热空间为长方体空间，加热装置3的加热空间与底座2的结构尺寸相适配。可选的，金属底座2为长方体结构，金属底座2的数量为两个，两个金属底座2的体积与加热空间的容积相等，两个金属底座2可以采用同一块固定盖板6，也可以为每个金属底座2单独设置一个固定盖板6。示例性的，金属底座2上设置20个溶样罐安装孔，可装20个溶样罐，一次能够同时实现20个样品的溶样过程。通过设置两个金属底座2能够同时进行更多组样品的溶解，大幅提升测试效率。

本实施例中，固定盖板6、金属底座2均采用铝合金材质，表面做阳极氧化处理，保证了金属底座2与固定盖板6的连接强度，还能避免金属氧化、腐蚀，提升了密封效果并延长了使用寿命。

利用本实施例的密闭加热消解装置进行溶样，包括如下步骤：

步骤一：将酸试剂和待溶解的固体样品加入到溶样罐1，并用盖体1-2封装；将装有酸试剂和待溶解的固体样品的多个溶样罐1装入金属底座2的溶样罐安装孔2-1中。

步骤二：将固定盖板6与金属底座2固定连接，使固定盖板6的第一螺孔6-1与溶样罐安装孔2-1对准，固定盖板6与金属底座2顶面之间留有空间，固定盖板6相对于金属底座2的顶面为悬空状态；

步骤三：将封闭螺栓8穿过第一螺孔6-1顶住盖体1-2，使用手枪钻旋拧封闭螺栓8使罐体1-1与盖体1-2密封。

步骤四：开启电热板3的加热开关，通过金属底座2对密封的溶样罐1进行加热，开始溶样，加热至预定时间后完成溶样。

步骤五：完成溶样后，将固定盖板6拆下，进行后续赶酸、复溶操作。

在步骤二中，将固定盖板6与金属底座2的固定连接，可以采用以下三种连接方式：固定盖板6通过固定螺栓7与金属底座2连接、固定盖板6通过卡扣件与金属底座2固定连接、固定盖板6通过金属底座2上设置的限位插接部2-4与金属底座2连接。

在步骤二中，将固定盖板6与金属底座2的固定连接过程中，将定位件(如定位销9或定位凸起6-2)插入金属底座2设置的定位槽2-3，将固定盖板6装在合适的位置，以保证固定盖板6的第一螺孔6-1对准溶样罐安装孔2-1。

在步骤三中，若采用设置限位板的密封螺栓8，也即密封螺栓8的第一端设有旋拧操作部，密封螺栓8的第二端设置限位板。安装时，将封闭螺栓8的第一端的旋拧操作部由下向上穿过第一螺孔6-1，使限位板的中心大致对准盖体1-2上的第一对准结构，调整限位板的位置，使限位板底面设置的第一对准结构配合部与第一对准结构对准，对准后旋拧封闭螺栓8，溶样罐1的罐体1-1与盖体1-2在封闭螺栓8顶紧力的作用下实现密封。依次完成所有溶样罐1的密封操作。

在步骤四中，可以预先设定加热程序，系统可自动化测控，程序化升温，最高温度220℃。针对不同样品和酸试剂，控制升温速度、消解时间和温度，如：硅酸盐样品，氢氟酸-硝酸体系，升温速度：5℃/min，消解温度：210℃，消解时间：24小时；硫化物样品，王水体系，升温速度：3℃/min，消解温度200℃，消解时间：24小时；铬铁矿等难溶氧化物，升温速度：5℃/min，消解温度：220℃，消解时间：48小时；植物样品，氢氟酸-硝酸体系，升温速度：3℃/min，消解温度：180℃，消解时间：12小时。本实施例的密闭加热消解装置能够满足各种类型样品消解，按照上述参数设定，使得样品消解效果更佳。

与现有技术相比，本实施例提供的密闭加热消解装置，结构简单，体积小，所需配套设备少，可以同时进行多个样品溶样，操作强度低，克服了现有“内胆+外钢套”式密闭加热消解装置存在操作步骤繁琐、操作强度大、外钢套易被腐蚀等缺陷。采用固定密封组件替代传统的外钢套密封形式，每个溶样罐采用独立的封闭螺栓进行密封，大大降低了操作强度，显著提升密封效果，而且金属密封组件不与溶样罐的罐口直接接触，不会腐蚀金属固定密封组件，因而免污染样品，保证测试结果的可靠性。另外，通过将溶样罐管口设有外凸缘结构，盖体的底面设置与外凸缘结构相适配的第一密封环槽结构，增大了盖体密封结构与溶样罐罐口的密封接触面积，进而大幅提升密封效果。固定密封组件采用“螺栓+支架”的结构密闭溶样罐，利用手枪钻旋转螺栓，实现溶样罐的快速密闭和打开，降低了操作强度。

实施例2

本发明的又一具体实施例，公开了一种密闭加热赶酸装置，该密闭加热赶酸装置与实施例1的密闭加热消解装置配套使用，利用密闭加热消解装置完成样品消解后，利用本实施例的密闭加热赶酸装置对溶样罐1内的溶液进行赶酸处理。

本实施例的一种封闭溶样赶酸装置，如图10至图12所示，包括：溶样罐1、加热台和酸蒸汽收集处理组件；其中，加热台的金属底座2设有多个溶样罐安装孔2-1；酸蒸汽收集处理组件安装于金属底座2的上方并与溶样罐1连通，用于收集并处理溶样罐1中产生的酸蒸汽，酸蒸汽收集处理组件包括酸蒸汽收集板10，酸蒸汽收集板10拆卸安装于金属底座2的上方，酸蒸汽收集板10的底面能够将溶样罐1的罐口密封；酸蒸汽收集板10设有酸蒸汽收集通道，酸蒸汽收集通道与装入溶样罐安装孔2-1的溶样罐1的内部连通。

本实施例中，酸蒸汽收集板10采用聚四氟乙烯材质制成。如图11所示，酸蒸汽收集通道包括主管道10-1和支管道10-2，其中，每条支管道10-2均与主管道10-1连通，每条支管道10-2与一个溶样罐1连通，支管道10-2中的酸蒸汽汇聚在主管道10-1中，并由主管道10-1排出。

本实施例的一个优选实施方式，主管道10-1的管径大于支管道10-2的管径。主管道10-1的管径为10-15毫米，支管道10-2的管径在连通溶样罐1的一端为5-8毫米，在连接主管道10-1的一端缩径至2-3毫米。此结构设置一方面有利于在连接部位形成更大的负压，提高气体流速，便于酸蒸汽排出；另一方面，可最大限度避免样品颗粒迸溅进入排酸管路，造成交叉污染。

进一步地，支管道10-2倾斜设置，支管道10-2的酸蒸汽流出方向与主管道10-1的酸蒸汽流向的夹角为锐角，支管道10-2的酸蒸汽流出方向具有主管道10-1的酸蒸汽流向相同的分方向，支管道10-2的酸蒸汽能够顺入主管道10-1的酸蒸汽流的气流中。此结构设置能够避免冷凝回流，提升排酸效果。

本实施例中，金属底座2用于对溶样瓶1内溶解后的溶液进行加热赶酸，采用与实施例1中结构和功能完全相同的金属底座，具体结构、功能及程序控制过程等参见实施例1中相关描述。

本实施例中，如图12所示，酸蒸汽收集板10的底面设有罐口封装结构10-3，罐口封装结构10-3的数量与溶样罐安装孔2-1数量相同，罐口封装结构10-3为环槽型结构，罐口封装结构10-3与罐体1-1的罐口相适配，能够直接将溶样罐1的罐口密封。如无特别说明，本实施例中的溶样罐1是指罐体1-1，不包括盖体1-1。

本实施例中，罐口封装结构10-3与溶样罐1的盖体1-2的结构、作用相同，二者的区别在于，罐口封装结构10-3设有排酸通道，罐体1-1通过排酸通道与酸蒸汽收集通道连通，排酸通道也即支管道10-2。具体而言，罐口封装结构10-3包括第二密封环槽10-3-3(对应实施例1的第一密封环槽1-2-3)，罐体1-1的外凸缘结构1-1-1能够无缝安装于第二密封环槽10-3-3。第二密封环槽10-3-3的内侧壁构成第三密封部10-3-1(对应实施例1的第一密封部1-2-1)，第三密封部10-3-1的外径等于罐体1-1的罐口的内径；第二密封环槽10-3-3的外侧壁构成第四密封部10-3-2(对应实施例1的第二密封部1-2-2)，第四密封部10-3-2与第三密封部10-3-1构成容纳外凸缘结构1-1-1的第二密封环槽10-3-3；第二密封环槽10-3-3的槽底结构与罐口外凸缘结构1-1-1的结构相适配，第二密封环槽10-3-3的槽底设有与罐口外凸缘结构的第一顶面平台1-1-1-4、第二顶面平台1-1-1-5和斜壁1-1-1-3相适配的第三平面、第四平面和第二斜面。当酸蒸汽收集板10的第二密封环槽10-3-3向下挤压罐口外凸缘结构1-1-1时，外凸缘结构1-1-1的第一顶面平台1-1-1-4、第二顶面平台1-1-1-5和斜壁1-1-1-3与第二密封环槽10-3-3形成三重密封作用，进而大幅提升密封效果。

本实施例的一个优选实时方式，罐口封装结构10-3还包括第二凹形槽10-3-4，第二凹形槽10-3-4的槽壁构成第三密封部10-3-1；第二凹形槽10-3-4的槽底设置有排酸口，支管道10-2具有支管道进口和支管道出口10-2-1，排酸口为支管道进口，支管道出口10-2-1的截面呈倒八字形结构。倒八字形结构的支管道出口10-2-1，能够防止酸蒸汽冷凝回流，提升排酸效果。

本实施例的一个优选实施方式，密闭加热赶酸装置还设有加热盖板11，加热盖板11拆卸安装于酸蒸汽收集板10的上方，在赶酸时加热，加热温度高于酸试剂沸点，有效地防止高沸点酸在酸蒸汽收集通道内因温度过低导致冷凝回流，保证排酸效果。

本实施例的一个优选实施方式，加热盖板11采用铝合金材质，加热盖板11内部设有加热管，加热盖板11的表面做阳极氧化处理。

本实施例的一个优选实施方式，加热盖板11设置测温热电偶，能够独立控制加热时间和温度，加热盖板11可以设置独立的加热开关，也可以通过加热装置3的控制器4控制加热盖板11加热功能的开启与关闭。

本实施例中，酸蒸汽收集处理组件还包括酸蒸汽处理装置，酸蒸汽处理装置通过连接管12与主管道10-1连接，其中，主管道10-1为通孔，一端安装可调节进气量的针阀，另一端为出酸口，酸蒸汽处理装置通过连接管12与主管道10-1的出酸口连通。通过将主管道10-1设置为通孔结构，便于酸蒸汽收集板10的清洗；使射流泵15抽气量大于针阀进气量，除了泵本身的抽吸力外，还使主管道10-1内形成高速气流，因伯努利效应，在支管道10-2与主管道10-1的缩径连接部位产生负压，利于酸蒸汽更好排出，并保证酸蒸汽收集板10各位置的排酸效果一致。

本实施例的一个优选实施方式，采用鼓气泵在针阀端送入高速气流，使支管道10-2与主管道10-1的缩径连接部位产生负压，抽出酸蒸汽。该方案的优点在于，完全消除了酸蒸汽因处理不完全进入抽气泵，腐蚀泵体部件的风险。

本实施例中，酸蒸汽收集处理装置包括缓冲瓶13、碱液瓶14和射流泵15，缓冲瓶13、碱液瓶14和射流泵15沿酸蒸汽流出方向依次设置，通过PFA材质的连接管12连接。酸蒸汽由主管道10-1排出，经连接管12首先进入空的缓冲瓶，避免液体回流，之后再由连接管12进入碱液瓶14，由碱液瓶14内的碱性溶液吸收中和，射流泵15置于碱液瓶14的下游，用于产生吸力，加快酸蒸汽排出。

本实施例的一个优选实施方式，金属底座2与加热盖板11之间拆卸安装有垫板5，本实施例的垫板5本质上与实施例1的垫板5具有相同的结构和作用，在此不再赘述。

示例性的，金属底座2设有20个溶样罐安装孔2-1，相应的，酸蒸汽收集板10的内部设有20条酸蒸汽收集支管道10-2和2条酸蒸汽收集主管道10-1，罐体1-1通过支管道10-2与主管道10-1连通，主管道10-1通过连接管12通至缓冲瓶14、碱液瓶14。

利用本实施例的密闭加热赶酸装置进行赶酸，包括如下步骤：

步骤一：利用酸蒸汽收集板10将溶样罐1密封装入溶样罐安装孔2-1。

具体的，将样品溶液的溶样罐1的盖体1-2取下，将装有样品溶液的罐体1-1装入金属底座2上的溶样罐安装孔2-1内；将酸蒸汽收集板10扣合在溶样罐1的罐体1-1上；将加热盖板11放置在酸蒸汽收集板10上，利用固定螺栓7将加热盖板11、酸蒸汽收集板10和金属底座2固定连接，拧紧固定螺栓7，使酸蒸汽收集板10底面设置的罐口封装结构10-3与溶样罐1的罐口密封；

步骤二：连接酸蒸汽处理装置。

完成溶样罐1的安装与密封后，将酸蒸汽处理装置通过连接管12与酸蒸汽收集板10的主管道10-1连接。

步骤三：开启加热开关，按照预定加热程序完成赶酸。

开启加热开关和射流泵15开关，金属底座2和加热盖板11分别对溶样罐1和酸蒸汽收集板10按照预定的加热程序进行加热，酸蒸汽经酸蒸汽收集通道、连接管12进入酸蒸汽处理装置内进行收集与中和处理。达到加热时间后，完成赶酸，取下酸蒸汽收集板10和加热盖板11，溶样罐1内的溶液进行后续复溶处理。

与现有技术相比，本实施例提供的封闭式赶酸装置，实现了在封闭条件下收集酸蒸汽并进行中和处理，赶酸装置的结构简单，体积小，而且可以同时进行多个样品溶样赶酸，操作强度低，大幅提升实验测试效率；通过在酸蒸汽收集板的底面设置罐口封装结构实现溶样罐的批量密封，大大降低了操作强度；并且溶样罐管口设有外凸缘结构，酸蒸汽收集板的底面设有与外凸缘结构相适配的罐口封装结构，实现三重密封，显著提升了密封效果，使酸蒸汽全部收集处理，摆脱了对通风安全柜的依赖，实现无毒气体排放，符合绿色、高效、便捷的分析测试技术发展理念。

实施例3

基于现有“内胆+外钢套”式封闭溶样装置的缺点，本实施例提供一种集密闭溶样、封闭赶酸和样品复溶功能于一体的集成式封闭溶样系统，同时具备实施例1的密闭加热消解装置的溶样、复溶功能和实施例2的密闭加热赶酸装置的密闭赶酸功能。

本实施例的一种集成式封闭溶样系统，包括实施例1的密闭加热消解装置和实施例2的密闭加热赶酸装置，由两套独立的装置构成，密闭加热消解装置用于溶解和复溶样品，密闭加热赶酸装置用于赶酸。

考虑到实施例1的密闭加热消解装置与实施例2的密闭加热赶酸装置存在多个通用部件，为了系统的简化结构，缩小体积，本实施例还提供了的另一种集成式封闭溶样系统，包括：加热台、溶样罐1、固定密封组件和酸蒸汽收集处理组件；

其中，加热台包括金属底座2、加热装置3和控制器4，金属底座2上均匀设置多个溶样罐安装孔2-1，金属底座2拆卸安装于加热装置3的加热空间内，固定盖板6和酸蒸汽收集板10与金属底座2连接；控制器4控制加热装置3和加热盖板11按照设定加热程序对金属底座2进行加热。

加热台设有多个溶样罐安装孔2-1；溶样罐1包括罐体1-1和盖体1-2，溶样罐1拆卸安装于溶样罐安装孔2-1内，加热装置3用于对安装在溶样罐安装孔2-1内的多个溶样罐1进行加热。

固定密封组件包括固定盖板6和封闭螺栓8，固定盖板6位于金属底座2的上方并与金属底座2拆卸连接，固定盖板6设有与溶样罐安装孔2-1数量相同的第一螺孔6-1，封闭螺栓8穿过第一螺孔6-1顶紧盖体1-2使罐体1-1与盖体1-2密封。

酸蒸汽收集处理组件与溶样罐1连通，用于收集并处理溶样罐1中产生的酸蒸汽，酸蒸汽收集处理组件包括酸蒸汽收集板10，酸蒸汽收集板10拆卸安装于金属底座2的上方，酸蒸汽收集板10的底面能够将溶样罐1的罐口密封；酸蒸汽收集板10设有酸蒸汽收集通道，酸蒸汽收集通道与装入溶样罐安装孔2-1的溶样罐1的内部连通。

本实施例中的加热台(金属底座2、加热装置3)、溶样罐1、固定密封组件的结构、功能作用以及使用过程等参见实施例1中的相关描述，酸蒸汽收集处理组件的结构、功能作用、使用过程等参见实施例2中的相关描述，在此不再赘述。

利用实施例的集成式封闭溶样系统进行溶样、赶酸以及复溶过程，包括如下步骤：

步骤S1：利用固定密封组件将溶样罐1密封在金属底座2上。具体包括如下步骤：

步骤S11：将酸试剂和待溶解的固体样品加入到溶样罐1，并用盖体1-2封装；将装有酸试剂和待溶解的固体样品的多个溶样罐1装入金属底座2的溶样罐安装孔2-1中。

步骤S12：将固定盖板6与金属底座2固定连接，使固定盖板6的第一螺孔6-1与溶样罐安装孔2-1对准，固定盖板6与金属底座2顶面之间留有空间，固定盖板6相对于金属底座2的顶面为悬空状态；

步骤S13：将封闭螺栓8穿过第一螺孔6-1顶住盖体1-2，通过旋拧封闭螺栓8使罐体1-1与盖体1-2密封。

步骤S2：开启加热装置3的加热开关，加热装置3对金属底座2上的溶样罐1进行加热，开始溶样；完成溶样后，将固定盖板6拆下，打开盖体1-2。具体包括如下步骤：

步骤S21：开启电热板3的开关，加热装置3对金属底座2上密封的溶样罐1进行加热，开始溶样，加热至预定时间后完成溶样。

步骤S22：完成溶样后，恢复至室温后，将固定盖板6拆下，打开盖体1-2，进入赶酸操作步骤。

步骤S3：加热装置3对金属底座2上的溶样罐1加热，利用酸蒸汽收集板10将罐体1-1密封固定在金属底座2上，在酸蒸汽收集板10的出酸口连入酸蒸汽处理装置，连接完毕后，开启加热开关，按照预定加热程序完成赶酸。具体包括如下步骤：

步骤S31：酸蒸汽收集板10与金属底座2固定连接，酸蒸汽收集板10的罐口封装结构10-3将位于溶样罐安装孔2-1内的溶样罐1罐口密封；

步骤S32：连接酸蒸汽处理装置，将酸蒸汽处理装置通过连接管12与酸蒸汽收集板10的主管道10-1的出酸口连接；

步骤S33：开启加热开关，按照预定加热程序完成赶酸。

具体的，完成溶样罐1的安装与密封后，开启加热装置3和加热盖板11的加热开关，金属底座2和加热盖板11分别对溶样罐1和酸蒸汽收集板10按照预定的加热程序进行加热，酸蒸汽经酸蒸汽收集通道、连接管12进入酸蒸汽处理装置内进行收集与中和处理，达到加热时间后，完成赶酸，取下酸蒸汽收集板10和加热盖板11，溶样罐1内的溶液进行后续复溶处理。

为了加快酸蒸汽排出，在加热的同时开启射流泵15开关，射流泵15开始工作产生吸力，加快酸蒸汽排出，多条支管道10-2排出的酸蒸汽进入主管道10-1，酸蒸汽由主管道10-1排出，经连接管12首先进入空的缓冲瓶，避免液体回流，之后再由连接管12进入碱液瓶14，由碱液瓶14内的碱性溶液吸收中和。

步骤S4：赶酸流程结束后，拆除酸蒸汽收集板10，利用固定密封组件将溶样罐1密封在金属底座2上，开启加热装置3的加热开关，进行复溶。具体包括如下步骤：

步骤S41：拆除酸蒸汽收集板10，将复溶酸试剂加入到溶样罐1，并用盖体1-2封装；将装有复溶酸试剂和样品消解物的多个溶样罐1装入金属底座2的溶样罐安装孔2-1中。

步骤S42：将固定盖板6与金属底座2固定连接，使固定盖板6的第一螺孔6-1与溶样罐安装孔2-1对准，固定盖板6与金属底座2顶面之间留有空间，固定盖板6相对于金属底座2的顶面为悬空状态；

步骤S43：将封闭螺栓8穿过第一螺孔6-1顶住盖体1-2，通过旋拧封闭螺栓8使罐体1-1与盖体1-2密封。

步骤S44：开启加热装置3的加热开关，控制器4控制加热装置3按照设定加热程序对金属底座2上密封的溶样罐1进行加热，开始复溶，加热至预定时间后完成复溶。完成复溶后，恢复至室温后，将固定盖板6拆下，取出溶样罐1，进入后续实验流程。

与传统密闭加热消解装置相比，本实施例的封闭溶样系统优势明显，不仅占地面积小，而且彻底避免了样品交叉污染以及对环境的污染，并且处理相同数量样品，所需时间更短、耗材成本更低、劳动强度更低，具体见下表1。

表1效果对比表

本实施例提供的集成式封闭溶样系统，包括可编程控制的电热板、金属底座、溶样罐、固定密封组件和酸蒸汽收集处理组件，集溶样、赶酸和复溶功能于一体，实现了在封闭条件下溶样、酸蒸汽收集处理以及复溶，具有结构简单、体积小、使用设备少、操作方便、操作强度低的优势。通过在电热板周缘和中间部位设置两组可独立控制的加热部件，金属底座边缘和中间设置2-3组测温热电偶，可分别测温，分别控制，并补偿金属底座周缘的热损，提高溶样效果一致性；加热盖板设置测温热电偶，可独立控制加热时间和温度，从而能够实现加热、赶酸和复溶步骤由程序自动控制，加热温度各处均一，酸蒸汽排出速度和负压一致，各项实验参数得到有效控制，消除了操作人员引入差异，实验条件高度可重复。利用可编程控制器可实现溶样、赶酸和复溶流程的无人值守，降低实验流程成本，而且能够同时处理大批量样品，大幅降低操作强度，显著提升实验测试效率。

在溶样时，采用固定密封组件替代传统的外钢套密封形式，每个溶样罐采用独立的封闭螺栓进行密封，大大降低了操作强度，显著提升密封效果，而且金属材质的固定密封组件不与溶样罐的罐口直接接触，不会腐蚀避固定密封组件，因而免污染样品，保证测试结果的可靠性。

在排酸时，酸蒸汽由酸蒸汽收集板内部设置的酸蒸汽收集通道排出，实现了在封闭条件下收集酸蒸汽并进行中和处理，实现无毒气体排放，符合绿色、高效、便捷的分析测试技术发展理念。

可以理解的是，本实施例的集成式封闭溶样系统同时具备实施例1的密闭加热消解装置的溶样、复溶功能和实施例2的密闭加热赶酸装置的密闭赶酸功能，具有相应甚至更优的有益效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种集成式封闭溶样系统，其特征在于，包括：

溶样罐(1)，所述溶样罐(1)包括罐体(1-1)和盖体(1-2)；

加热台，所述加热台设有溶样罐安装孔(2-1)，所述加热台用于对装入所述溶样罐安装孔(2-1)内的所述溶样罐(1)加热；

固定密封组件，所述固定密封组件包括固定盖板(6)和封闭螺栓(8)，所述固定盖板(6)拆卸安装于所述加热台上，所述固定盖板(6)设有第一螺孔(6-1)，所述封闭螺栓(8)通过所述第一螺孔(6-1)顶紧所述盖体(1-2)使所述罐体(1-1)与盖体(1-2)密封；

酸蒸汽收集处理组件，所述酸蒸汽收集处理组件包括酸蒸汽收集板(10)，所述酸蒸汽收集板(10)拆卸安装于所述加热台上并能够将所述罐体(1-1)的罐口密封；所述酸蒸汽收集板(10)设有酸蒸汽收集通道，所述酸蒸汽收集通道与所述罐体(1-1)连通。

2.根据权利要求1所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，所述加热台包括：

金属底座(2)，所述金属底座(2)上均匀布设多个所述溶样罐安装孔(2-1)，所述固定盖板(6)与所述金属底座(2)拆卸连接；

加热装置(3)，所述加热装置(3)用于对金属底座(2)上的溶样罐(1)加热，所述加热装置(3)设有加热空间，所述金属底座(2)拆卸安装于所述加热空间内；

控制器(4)，所述控制器(4)控制加热装置(3)按照设定程序加热。

3.根据权利要求2所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，所述金属底座(2)设有第二螺孔(2-2)，所述固定盖板(6)通过固定螺栓(7)与所述金属底座(2)连接，所述固定盖板(6)相对于所述金属底座(2)为悬空状态。

4.根据权利要求1所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，所述密封螺栓(8)的第一端设有旋拧操作部；

所述密封螺栓(8)的第二端设置限位板，所述限位板垂直于所述密封螺栓(8)的螺杆设置，所述限位板在水平面的投影能够覆盖所述盖体(1-2)的顶面。

5.根据权利要求1所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，所述罐体(1-1)的罐口设有外凸缘结构(1-1-1)，所述外凸缘结构(1-1-1)的外径大于所述溶样罐安装孔(2-1)的孔径，所述罐体(1-1)的外径等于所述溶样罐安装孔(2-1)的孔径；

所述盖体(1-2)的底面设置第一密封环槽(1-2-3)，所述外凸缘结构(1-1-1)能够无缝安装于所述第一密封环槽(1-2-3)内；

所述酸蒸汽收集板(10)的底面设有所述罐口封装结构(10-3)，所述罐口封装结构(10-3)包括第二密封环槽(10-3-3)，所述外凸缘结构(1-1-1)能够无缝安装于所述第二密封环槽(10-3-3)内。

6.根据权利要求5所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，所述外凸缘结构(1-1-1)的顶面包括过渡连接的第一顶面平台(1-1-1-4)、第二顶面平台(1-1-1-5)和斜壁(1-1-1-3)；

所述第一顶面平台(1-1-1-4)高于所述第二顶面平台(1-1-1-5)，且所述第一顶面平台(1-1-1-4)位于外侧，第二顶面平台(1-1-1-5)位于内侧；

所述第一密封环槽(1-2-3)的槽底设有与所述第一顶面平台(1-1-1-4)、第二顶面平台(1-1-1-5)和斜壁(1-1-1-3)相适配的第一平面、第二平面和第一斜面。

7.根据权利要求1所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，所述酸蒸汽收集通道包括主管道(10-1)和支管道(10-2)，每条支管道(10-2)均与主管道(10-1)连通，每条所述支管道(10-2)与一个所述罐体(1-1)连通。

8.根据权利要求1至7任一项所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，还包括加热盖板(11)，所述加热盖板(11)拆卸安装于所述酸蒸汽收集板(10)的上方。

9.根据权利要求5所述的集成式封闭溶样系统，其特征在于，所述金属底座(2)的顶面还设有垫板(5)，所述垫板(5)为聚四氟乙烯材质；所述垫板(5)位于所述外凸缘结构(1-1-1)的下端与所述金属底座(2)的顶面之间。

10.一种集成式封闭溶样方法，其特征在于，利用权利要求1至9任一项所述的集成式封闭溶样系统，包括如下步骤：

步骤S1：利用固定密封组件将溶样罐(1)密封在金属底座(2)上；

步骤S2：开启加热开关，加热装置(3)按照预定程序加热，开始溶样；

步骤S3：完成溶样后，将固定盖板(6)拆下，打开盖体(1-2)，利用酸蒸汽收集板(10)将罐体(1-1)密封固定在金属底座(2)上，在酸蒸汽收集板(10)的出酸口接入酸蒸汽处理装置；开启加热开关，按照预定加热程序完成赶酸；

步骤S4：拆除酸蒸汽收集板(10)，利用固定密封组件将溶样罐(1)密封在金属底座(2)上，开启加热开关，按照预定程序对金属底座(2)上的溶样罐(1)加热，加热预定时间后完成复溶。

Images