CN106596702A - 一种多位溶样装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学分析仪器技术领域，具体涉及一种多位溶样装置，包括上下平行设置的上面板和下面板，上面板和下面板之间通过多个金属杆连接，上面板和下面板之间设置多个溶样弹体，溶样弹体包括溶样弹盖子和溶样弹主体，溶样弹主体固定坐于下面板上，溶样弹盖子盖于溶样弹主体顶部，溶样弹盖子上端面连接有一个压实丝杠，压实丝杠上端穿过上面板在上面板上形成顶部柱头。溶样弹主体与盖子之间通过三段式组合密封方式，确保溶样弹在内部酸蒸汽压力较高时亦不放生泄露；多个样品位的设计能够保证同时溶解的样品数量，提高了分析效率；样品溶液所接触的部位均具有防尘沿，能够有效降低溶样过程的背景和流程本底，提高检出限。

Description

一种多位溶样装置

技术领域

本发明属于化学分析仪器技术领域，具体涉及一种多位溶样装置，可应用于现有主流样品溶解分析应用。

背景技术

微量元素含量及同位素组成分析技术是近年来随着质谱技术的研究进展得到了较快的发展，是一项可以实现从Li至U的所有元素定量分析以及各种金属同位素，特别是近几年发展起来的非传统稳定同位素的准确分析。质谱技术与化学溶样以及其它进样方法，如激光剥蚀技术等结合，以分析速度快、分析结果准确度高、购置及分析成本相对较低等而得到广泛的应用，可以进行样品的主、微量、痕量元素含量和部分同位素的组成分析，与多接收等离子体质谱联用，可以进行不同类型样品的多种同位素高精度分析，近年来在地球科学、考古科学、材料科学、生命科学、刑侦办案等领域得到了广泛应用。

质谱分析的基本原理是首先利用化学方法溶样（将样品置于溶样弹、烧杯等容器中以强酸如氢氟酸、浓硝酸等破坏样品的晶体结构，将固体粉末样品溶解成溶液状态），或激光原位采样，通过雾化器或载气将样品传送至等离子体质谱中进行离子化和质谱分析，从而得到样品的元素含量或同位素组成。

样品的溶解情况是利用质谱进行整体分析的关键制约因素，采用常规的敞口溶解方法（如烧杯）或不耐压的密闭溶样设备（如Savillex生产的Teflon Vial）对多数样品，特别是含有难溶相的样品（如地质样品中常含有的难溶矿物，锆石、尖晶石、铬铁矿等），在常规压力下采用120℃左右的温度（更高的温度压力会随之升高，易造成溶样设备损坏，以及酸泄露的威胁），无法实现样品的完全溶解，常导致样品回收率偏低，造成样品的分析准确度变差；敞口溶样设备由于处于非密闭环境，受环境影响造成本底偏高，同样影响分析准确度。

发明内容

本发明的目的是克服由于常规溶样方法易存在样品被污染（如敞口溶样）、溶样不完全（如无钢套vial）、溶样效率低（单个溶样弹设置）等问题，从而影响质谱仪进行主微量元素含量和同位素组成分析的准确度和效率的问题。

为此，本发明提供了一种多位溶样装置，包括上下平行设置的上面板和下面板，所述的上面板和下面板之间通过多个金属杆连接，上面板和下面板之间还设置有多个溶样弹体，溶样弹体包括溶样弹盖子和溶样弹主体，所述的溶样弹主体固定坐于下面板上，溶样弹盖子盖于溶样弹主体顶部，溶样弹盖子上端面连接有一个压实丝杠，压实丝杠上端穿过上面板在上面板上形成顶部柱头。

所述的溶样弹体由溶样弹盖子和溶样弹主体上下盖接组成，溶样弹盖子内盖面为凸形弧面，形成溶样弹顶部气流循环区，溶样弹主体内底部为凹形弧面，形成样品与溶液反应位，溶样弹盖子和溶样弹主体盖装后在溶样弹体内部形成椭球形的溶样弹主腔。

所述的溶样弹盖子的内盖面由外圈向内圈依次为溶样弹盖防尘下沿、溶样弹顶盖密封面、溶样弹盖子过渡密封弧面、密封导块和凸形弧面；

所述的溶样弹主体的上端面由外圈向内圈依次为溶样弹主体密封边、溶样弹主体过渡密封弧面和溶样弹主腔；

所述的溶样弹盖防尘下沿卡在溶样弹主体的上端面外侧，溶样弹顶盖密封面与溶样弹主体密封边接触形成第一密封区；溶样弹盖子过渡密封弧面和溶样弹主体过渡密封弧面接触形成第二密封区；密封导块卡在溶样弹主体内腔壁上形成第三密封区。

所述的溶样弹盖子外盖面上中心位置设有定位凹槽，压实丝杠下端装于定位凹槽内；溶样弹盖子盖体侧面周向设置有易启环。

所述的压实丝杠包括丝杠主体，所述的丝杠主体下端连接压实圆面，丝杠主体上端伸出上面板上的螺孔形成顶部柱头，所述的压实圆面下表面中心位置设置有定位凸头，定位凸头安装在溶样弹盖子上的定位凹槽中。

所述的压实圆面和溶样弹盖子之间填装有压实弹片。

所述的溶样弹主体坐于一个金属套筒内，下面板上设有多个定位槽，金属套筒坐于定位槽内。

所述的溶样弹主体通过溶样弹主体密封边的底部坐在金属套筒上端，溶样弹主体位于金属套筒内，溶样弹主体的底部与金属套筒的底端之间设有溶样弹变温膨胀区。

本发明的有益效果：

1.采用批量处理方式，采用力矩扳手或自动力矩扳手快速结构简单，操作易于实现。

2.采用三段式组合密封方式，能够将能够确保溶样弹主体与盖子的完全密封。

3.溶样弹内部为弧形设计，对应拐角处均具有圆弧倒角，使得高温时内部酸、酸气与样品能够充分混合，促进样品充分溶解，提高分析准确度。

4.溶样弹顶盖能够有效覆盖主体下沿，有效避免样品在加热时受到其它样品和来自环境的污染，并可避免在转移样品时受到弹体边沿的污染，能够有效降低分析测试的本底，确保分析的检测限，并保证分析结果的可靠性。

附图说明

以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。

图1是本发明整体结构示意图。

图2是溶样弹在上面板和下面板间的安装示意图。

图3是溶样弹的结构示意图。

图4是图2中圆形区域的放大图。

附图标记说明：1、顶部柱头；2、上面板；3、压实丝杠；4、压实圆面；5、定位凸头；6、定位凹槽；7、溶样弹盖子；8、溶样弹顶部气流循环区；9、溶样弹主腔；10、样品与溶液反应位；11、溶样弹主体；12、溶样弹变温膨胀区；13、螺孔；14、压实弹片；15、易启环；16、溶样弹顶盖密封面；17、溶样弹盖子过渡密封弧面；18、溶样弹盖防尘下沿；19、溶样弹主体密封边；20、溶样弹主体过渡密封弧面；21、密封导块；22、金属套筒；23、金属杆；24、定位槽；25、下面板；26、第一密封区；27、第二密封区；28、第三密封区。

具体实施方式

实施例1：

本实施例提供一种多位溶样装置，如图1所示，包括上下平行设置的上面板2和下面板25，所述的上面板2和下面板25之间通过多个金属杆23连接，上面板2和下面板25之间还设置有多个溶样弹体，溶样弹体包括溶样弹盖子7和溶样弹主体11，所述的溶样弹主体11固定坐于下面板25上，溶样弹盖子7盖于溶样弹主体11顶部，溶样弹盖子7上端面连接有一个压实丝杠3，压实丝杠3上端穿过上面板2在上面板2上形成顶部柱头1。

本实施提供的这种多位溶样装置，是一种能一次进行多个样品溶解的高温高压溶样弹，由溶样弹盖子7和溶样弹主体11组成溶样弹体，多个溶样弹体位于上面板2和下面板25之间，并通过力矩扳手拧紧溶样弹体上部的压实丝杠3，使其作用于溶样弹盖子7，确保弹体在高温时的密封，确保溶样弹在内部酸蒸汽压力较高时亦不放生泄露。多个样品位的设计能够保证同时溶解的样品数量，提高了分析效率。

实施例2：

本实施例对上述实施例1中密封的结构进行详细阐述，结合图2、图3和图4所示，溶样弹体由溶样弹盖子7和溶样弹主体11上下盖接组成，溶样弹盖子7内盖面为凸形弧面，形成溶样弹顶部气流循环区8，溶样弹主体11内底部为凹形弧面，形成样品与溶液反应位10，溶样弹盖子7和溶样弹主体11盖装后在溶样弹体内部形成椭球形的溶样弹主腔9。

溶样弹盖子7的内盖面由外圈向内圈依次为溶样弹盖防尘下沿18、溶样弹顶盖密封面16、溶样弹盖子过渡密封弧面17、密封导块21和凸形弧面；

溶样弹主体11的上端面由外圈向内圈依次为溶样弹主体密封边19、溶样弹主体过渡密封弧面20和溶样弹主腔9；

如图4所示，溶样弹盖防尘下沿18卡在溶样弹主体11的上端面外侧，溶样弹顶盖密封面16与溶样弹主体密封边19接触形成第一密封区26；溶样弹盖子过渡密封弧面17和溶样弹主体过渡密封弧面20接触形成第二密封区27；密封导块21卡在溶样弹主体11内腔壁上形成第三密封区28。

通过第一密封区26、第二密封区27和第三密封区28形成三段式组合密封方式，确保溶样弹在内部酸蒸汽压力较高时亦不放生泄露，样品溶液所接触的部位均具有溶样弹盖防尘下沿18，能够有效降低溶样过程的背景和流程本底，提高检出限。

实施例3：

本实施例详细介绍溶样弹盖子7的结构，溶样弹盖子7外盖面上中心位置设有定位凹槽6，压实丝杠3下端装于定位凹槽6内；溶样弹盖子7盖体侧面周向设置有易启环15。

压实丝杠3包括丝杠主体，所述的丝杠主体下端连接压实圆面4，丝杠主体上端伸出上面板2上的螺孔13形成顶部柱头1，所述的压实圆面4下表面中心位置设置有定位凸头5，定位凸头5安装在溶样弹盖子7上的定位凹槽6中；定位凸头5、定位凹槽6、螺孔13、下面板的定位凹槽6均纵向同轴。

压实圆面4和溶样弹盖子7之间填装有压实弹片14，使溶样弹在密封压实后密封状态与所处环境无关，与受热状态无关。

实施例4：

本实施例详细介绍溶样弹主体11的结构，溶样弹主体11坐于一个金属套筒22内，下面板25上设有多个定位槽24，金属套筒22坐于定位槽24内。

溶样弹主体11通过溶样弹主体密封边19的底部坐在金属套筒22上端，溶样弹主体11位于金属套筒22内，溶样弹主体11的底部与金属套筒22的底端之间设有溶样弹变温膨胀区12，提供膨胀缓冲空间。

综上所述，本发明的这种多位溶样装置，能同时进行多个样品溶解，属于高温高压溶样弹，能够确保目前微量元素及同位素分析中样品溶解难以彻底、交叉污染、效率低下等问题。这对于当前的激光剥蚀四极杆等离子体质谱和多接收等离子体质谱技术在微量元素含量和同位素组成分析的研究具有重要意义。

以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多位溶样装置，包括上下平行设置的上面板（2）和下面板（25），其特征在于：所述的上面板（2）和下面板（25）之间通过多个金属杆（23）连接，上面板（2）和下面板（25）之间还设置有多个溶样弹体，溶样弹体包括溶样弹盖子（7）和溶样弹主体（11），所述的溶样弹主体（11）固定坐于下面板（25）上，溶样弹盖子（7）盖于溶样弹主体（11）顶部，溶样弹盖子（7）上端面连接有一个压实丝杠（3），压实丝杠（3）上端穿过上面板（2）在上面板（2）上形成顶部柱头（1）。

2.如权利要求1所述的多位溶样装置，其特征在于：所述的溶样弹体由溶样弹盖子（7）和溶样弹主体（11）上下盖接组成，溶样弹盖子（7）内盖面为凸形弧面，形成溶样弹顶部气流循环区（8），溶样弹主体（11）内底部为凹形弧面，形成样品与溶液反应位（10），溶样弹盖子（7）和溶样弹主体（11）盖装后在溶样弹体内部形成椭球形的溶样弹主腔（9）。

3.如权利要求1或2所述的多位溶样装置，其特征在于：所述的溶样弹盖子（7）的内盖面由外圈向内圈依次为溶样弹盖防尘下沿（18）、溶样弹顶盖密封面（16）、溶样弹盖子过渡密封弧面（17）、密封导块（21）和凸形弧面；

所述的溶样弹主体（11）的上端面由外圈向内圈依次为溶样弹主体密封边（19）、溶样弹主体过渡密封弧面（20）和溶样弹主腔（9）；

所述的溶样弹盖防尘下沿（18）卡在溶样弹主体（11）的上端面外侧，溶样弹顶盖密封面（16）与溶样弹主体密封边（19）接触形成第一密封区（26）；溶样弹盖子过渡密封弧面（17）和溶样弹主体过渡密封弧面（20）接触形成第二密封区（27）；密封导块（21）卡在溶样弹主体（11）内腔壁上形成第三密封区（28）。

4.如权利要求3所述的多位溶样装置，其特征在于：所述的溶样弹盖子（7）外盖面上中心位置设有定位凹槽（6），压实丝杠（3）下端装于定位凹槽（6）内；溶样弹盖子（7）盖体侧面周向设置有易启环（15）。

5.如权利要求4所述的多位溶样装置，其特征在于：所述的压实丝杠（3）包括丝杠主体，所述的丝杠主体下端连接压实圆面（4），丝杠主体上端伸出上面板（2）上的螺孔（13）形成顶部柱头（1），所述的压实圆面（4）下表面中心位置设置有定位凸头（5），定位凸头（5）安装在溶样弹盖子（7）上的定位凹槽（6）中。

6.如权利要求5所述的多位溶样装置，其特征在于：所述的压实圆面（4）和溶样弹盖子（7）之间填装有压实弹片（14）。

7.如权利要求3所述的多位溶样装置，其特征在于：所述的溶样弹主体（11）坐于一个金属套筒（22）内，下面板（25）上设有多个定位槽（24），金属套筒（22）坐于定位槽（24）内。

8.如权利要求7所述的多位溶样装置，其特征在于：所述的溶样弹主体（11）通过溶样弹主体密封边（19）的底部坐在金属套筒（22）上端，溶样弹主体（11）位于金属套筒（22）内，溶样弹主体（11）的底部与金属套筒（22）的底端之间设有溶样弹变温膨胀区（12）。