CN208399431U

CN208399431U - 一种基体稳定引入装置

Info

Publication number: CN208399431U
Application number: CN201820526786.4U
Authority: CN
Inventors: 胡兆初; 陈力飞; 罗涛; 张文; 李明; 刘勇胜
Original assignee: China University of Geosciences
Current assignee: China University of Geosciences
Priority date: 2018-04-13
Filing date: 2018-04-13
Publication date: 2019-01-18
Anticipated expiration: 2028-04-13

Abstract

本实用新型公开了一种基体稳定引入装置，包括蒸发室、上加热罩、下加热罩、泵管、蠕动泵、试剂瓶；蒸发室的侧面设有引入接头，泵管的一端连接试剂瓶、另一端连接引入接头，泵管的中部缠绕蠕动泵；蠕动泵带动泵管将所述试剂瓶中的基体试剂引入所述蒸发室中；蒸发室顶部的两侧分别设有载气进气接头和蒸汽出气接头，通过载气进气接头接入载气至蒸发室中，通过蒸汽出气接头输出蒸汽；蒸发室底端的一侧设有废液接头，通过废液接头排出废液；上加热罩、下加热罩分别组装在蒸发室的上部以及下部，用于加热蒸发室。本实用新型能够自由控制稳定引入活性基体蒸气且能避免污染，可显著提高等离子体质谱分析灵敏度、减小等离子体中的基体效应。

Description

一种基体稳定引入装置

技术领域

本实用新型涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种基体稳定引入装置。

背景技术

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)可直接对待测样品进行主、微量元素及同位素比值的快速准确测定，可提供样品的微区原位信息。由于其高空间分辨率、低样品消耗、样品分析时间短等诸多优点。因此，该技术自出现以来在短短几十年内有了快速的发展，现已广泛应用于地质、生物、环境、考古、冶金等领域。

LA-ICP-MS仪器灵敏度和分析过程中的不同样品间的基体效应是影响激光定量分析的关键因素。研究表明，将活性基体(水或有机试剂)引入至等离子体质谱可极大的提高其分析能力，对于增加仪器灵敏度和减小分析过程中的基体效应均有显著效果。在激光剥蚀等离子体质谱分析过程中，如何稳定可控地引入水或有机试剂基体是当前一大难题。目前，常规利用雾化器系统将基体试剂雾化引入，但该方法引入试剂的同时也将试剂中的杂质引入质谱仪，而且活性基体引入量无法较好控制。也可把基体试剂放在激光剥蚀池内以自然挥发的方式引入质谱仪，但是，该引入基体试剂的方法稳定性差，无法实际应用。

因此，如何实现基体试剂(水或有机试剂)的稳定引入及避免由于试剂纯度不够而造成的污染一直是急待解决的问题。到目前为止，还未见有专用的设备来解决这个问题。

实用新型内容

为解决现有技术的不足，本实用新型提供了一种基体稳定引入装置，能够自由控制稳定引入活性基体(水、有机试剂等)蒸气而且能够避免污染的装置，可显著提高等离子体质谱分析灵敏度，减小等离子体中的基体效应，从而提高激光剥蚀等离子体质谱的分析能力。

为实现上述目的，本实用新型采用了一种技术方案：一种基体稳定引入装置，所述基体稳定引入装置包括蒸发室、上加热罩、下加热罩、泵管、蠕动泵、试剂瓶；所述蒸发室的侧面设有引入接头，所述泵管的一端连接所述试剂瓶、另一端连接所述引入接头；所述泵管缠绕所述蠕动泵，所述蠕动泵带动所述泵管将所述试剂瓶中的基体试剂引入所述蒸发室中；所述蒸发室顶部的两侧分别设有载气进气接头和蒸汽出气接头，通过所述载气进气接头接入载气至所述蒸发室中，通过所述蒸汽出气接头输出蒸汽；所述蒸发室底端的一侧设有废液接头，通过所述废液接头排出废液；所述上加热罩、下加热罩分别组装在所述蒸发室的上部以及下部，用于加热所述蒸发室。

进一步地，所述蒸发室带有蒸发室腔体，所述蒸发室的两端为两个半圆形的球壳、中间为圆柱壳。

进一步地，所述蒸发室腔体的内底部设有引流槽，所述引流槽的一端与所述引入接头连接、另一端与所述废液接头连接。

进一步地，所述泵管、引入接头、引流槽、废液接头的数量均为两个，每一泵管均连接一引入接头，每一引流槽的一端均连接一引入接头、另一端均连接一废液接头，且两个引流槽相互平行。

进一步地，所述引入接头朝所述废液接头水平倾斜，倾斜的角度范围为10-15°。

进一步地，所述蒸发室的制作材料为石英。

进一步地，所述上加热罩、下加热罩的制作材料均为阳极氧化的铝合金。

进一步地，所述上加热罩、下加热罩的内部均设有加热棒，用于将所述上加热罩和/或下加热罩的内部温度控制在0-100℃。

进一步地，所述上加热罩上设有第一接头孔、第二接头孔，所述载气进气接头和蒸汽出气接头分别对应穿过所述第一接头孔、第二接头孔；所述下加热罩上设有第三接头孔，所述废液接头穿过所述第三接头孔。

本实用新型的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：(1)本实用新型极大提高了基体试剂(例如水、有机试剂等)引入的稳定性；(2)本实用新型采用高纯石英加工制成，耐高温耐腐蚀，蒸发引入试剂，避免了试剂本身带来的污染；(3)蠕动泵速、载气流速和加热温度可调，便于控制蒸汽引入量。

附图说明

图1是本实用新型的一种基体稳定引入装置的结构示意图；

图2是本实用新型的蒸发室的结构示意图；

图3是本实用新型引入纯水的测试数据图。

图中：1-蒸发室，2-上加热罩，3-泵管，4-蠕动泵，5-试剂瓶，6-蒸发室腔体，7-载气进气接头，8-蒸发出气接头，9-引入接头，10-引流槽，11-废液接头，12-下加热罩，13-第一接头孔，14-第二接头孔，15-第三接头孔。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地描述。

如图1和2所示，本实用新型提供了一种基体稳定引入装置，所述基体稳定引入装置包括蒸发室1、上加热罩2、下加热罩12、泵管3、蠕动泵4、试剂瓶5。

所述蒸发室1带有蒸发室腔体6，优选的，所述蒸发室4的两端为两个半圆形的球壳、中间为圆柱壳。所述蒸发室1为一体成型，优选的，所述蒸发室1的制作材料为石英。在所述蒸发室1顶部的两侧分别设有载气进气接头7和蒸汽出气接头8，通过所述载气进气接头7接入载气至所述蒸发室腔体6中，通过所述蒸汽出气接头8输出蒸汽，例如引入等离子体质谱中。在所述蒸发室1的侧面一端设有引入接头9，所述引入接头9用于引入基体试剂，所述引入接头9呈圆弧形连接至所述蒸发室腔体6内底部的引流槽10，例如，所述引流槽10的长度范围可以为70-80mm，所述引流槽10设计为倒三角形，可以使基体试剂在流过时保持平稳均匀，让基体试剂蒸发更为稳定。所述引流槽10的一端与所述引入接头9连接、另一端与废液接头11连接，通过所述废液接头11将废液排出，所述废液接头11设于所述蒸发室1底端的一侧。

所述上加热罩2、下加热罩12可分别组装在所述蒸发室1的上部以及下部，用以对所述蒸发室1进行加热，例如加热温度可设置为0-100℃。优选的，所述上加热罩2、下加热罩12的材质均为阳极氧化的铝合金。所述上加热罩2上设有第一接头孔13、第二接头孔14，所述载气进气接头7和蒸汽出气接头8可分别穿过所述第一接头孔13、第二接头孔14。所述下加热罩12上设有第三接头孔15，所述废液接头11可穿过所述第三接头孔15，优选的，所述第三接头孔15的数量为一个，两个废液接头11可分别穿过所述第三接头孔15。所述上加热罩2、下加热罩12的内部均设有加热棒(例如两个加热棒，因在内部，图1中未示出)，用于将所述上加热罩2和/或下加热罩12的内部温度控制在0-100℃。

所述泵管3的一端连接所述试剂瓶5、另一端连接所述引入接头9，所述泵管3的中部缠绕所述蠕动泵4，所述蠕动泵4带动所述泵管3将所述试剂瓶5中的基体试剂引入所述蒸发室1中，所述蠕动泵4的转速可调，以控制基体试剂的泵入速度，例如，所述蠕动泵4的转速范围：0.1-0.5RPS旋转每秒。

所述泵管3、引入接头9、引流槽10和废液接头11的数量可以是一个或多个，且数量均相同，优选的，所述泵管3、引入接头9、引流槽10和废液接头11的数量均为两个，每一泵管3均连接一引入接头9，每一引流槽10的一端均连接一引入接头9、另一端均连接一废液接头11，且两个引流槽10相互平行。

本实用新型的基体稳定引入装置的工作流程为：首先，装置准备：在所述试剂瓶5中装入基体试剂(例如水、有机试剂等)，将所述泵管3的一端放入所述试剂瓶5中，使其能接触到所述试剂瓶5中的基体试剂；将所述泵管3的另一端与所述引入接头9连接，将所述泵管3缠绕所述蠕动泵4；在所述蒸发室1的上部、下部分别组装好所述上加热罩2、下加热罩12，将所述载气进气接头7接入载气口，所述蒸汽出气接头8接入等离子体质谱；将所述蒸发室1的引入接头9朝废液接头11倾斜放置，例如倾斜15°；其次，开始引入：打开载气口，并设置好载气流量，通过所述载气进气接头7接入载气；打开所述蠕动泵4，并设置好蠕动泵速，通过所述蠕动泵4将所述试剂瓶5中的试剂泵入所述蒸发室腔体6内；打开加热开关，并设置好加热温度，通过所述上加热罩2、下加热罩12对所述蒸发室进行加热，以加速试剂的蒸发，多余的试剂将从所述废液接头11流出，可将水蒸汽稳定的引入等离子体质谱。在引入过程中，载气流量、蠕动泵速、加热温度等参数可根据实际情况进行调节。

为了使本实用新型的基体稳定引入装置可操作性更强，给出了本实用新型中涉及的主要参数建议值，需要指出的是，在进行实际操作时，上述参数可进行更改，且均应包含在本实用新型的保护范围内。

所述泵管3的内径为0.762mm；

所述蒸发室1的总长度为104mm，其中球壳和圆柱壳的内径尺寸为30mm；

所述载气进气接头7、蒸发出气接头8、引入接头9、废液接头11的内径均为3mm；

所述引流槽10的长度为73mm，两条平行的引流槽10的距离为7mm，所述引流槽10为特殊设计的倒三角形、接头长度为15mm、内径为3mm、外径尺寸与所述泵管3或与废液接头11的连接管密封为适；

在放置所述蒸发室1时，所述引入接头9往所述废液接头11倾斜放置，倾斜角度为10-15°。

为方便理解本实用新型，如图3所示的引入纯水的测试数据图，纵坐标为信号强度(Signal intensity/10⁶cps)，横坐标为测试时间(Time/min)，在使用激光剥蚀等离子体质谱仪的测试中，使用本实用新型的集体稳定引入装置引入纯水(H₂O)时，监测的¹⁷O⁺信号在长时间内一直保持平稳。其中蠕动泵速为0.1RPS，采用氩气作为载气，其流速为0.2L min-1。

值得说明的是：在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种基体稳定引入装置，其特征在于：所述基体稳定引入装置包括蒸发室、上加热罩、下加热罩、泵管、蠕动泵、试剂瓶；所述蒸发室的侧面设有引入接头，所述泵管的一端连接所述试剂瓶、另一端连接所述引入接头；所述泵管缠绕所述蠕动泵，所述蠕动泵带动所述泵管将所述试剂瓶中的基体试剂引入所述蒸发室中；所述蒸发室顶部的两侧分别设有载气进气接头和蒸汽出气接头，通过所述载气进气接头接入载气至所述蒸发室中，通过所述蒸汽出气接头输出蒸汽；所述蒸发室底端的一侧设有废液接头，通过所述废液接头排出废液；所述上加热罩、下加热罩分别组装在所述蒸发室的上部以及下部，用于加热所述蒸发室。

2.根据权利要求1所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述蒸发室带有蒸发室腔体，所述蒸发室的两端为两个半圆形的球壳、中间为圆柱壳。

3.根据权利要求2所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述蒸发室腔体的内底部设有引流槽，所述引流槽的一端与所述引入接头连接、另一端与所述废液接头连接。

4.根据权利要求3所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述泵管、引入接头、引流槽、废液接头的数量均为两个，每一泵管均连接一引入接头，每一引流槽的一端均连接一引入接头、另一端均连接一废液接头，且两个引流槽相互平行。

5.根据权利要求1所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述引入接头朝所述废液接头水平倾斜，倾斜的角度范围为10-15°。

6.根据权利要求1所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述蒸发室的制作材料为石英。

7.根据权利要求1所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述上加热罩、下加热罩的制作材料均为阳极氧化的铝合金。

8.根据权利要求1所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述上加热罩、下加热罩的内部均设有加热棒，用于将所述上加热罩和/或下加热罩的内部温度控制在0-100℃。

9.根据权利要求1所述的基体稳定引入装置，其特征在于：所述上加热罩上设有第一接头孔、第二接头孔，所述载气进气接头和蒸汽出气接头分别对应穿过所述第一接头孔、第二接头孔；所述下加热罩上设有第三接头孔，所述废液接头穿过所述第三接头孔。