CN208171688U - 一种气相爆轰法合成纳米材料的收集装置 - Google Patents

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闫鸿浩
赵铁军
王小红
李晓杰
张潇飞
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Abstract

本实用新型提供了一种气相爆轰法合成纳米材料的收集装置,属于纳米材料合成技术领域。将等长度并带有固定装置的收集平台移动线路与形状标称固定,得到纳米材料收集装置的固定框架。将收集平台固定于收集装置的固定框架上,制成纳米材料的收集装置。将该装置内置于气相爆轰管,并通过气相爆轰合成纳米材料实验,收集到了粒径尺寸小于爆轰管内壁收集到的样品。本实用新型的有益之处有:1)收集装置结构稳定、材质物化性质稳定,可收集不同位置的纳米材料。2)收集装置上的纳米材料粒径均小于爆轰管内壁产物粒径,有助于揭示气相爆轰合成纳米材料的理论分析。

Description

一种气相爆轰法合成纳米材料的收集装置
技术领域
本实用新型涉及一种气相爆轰法合成纳米材料的收集装置,更具体地讲,本实用新型涉及一种位置可移动的收集爆轰反应区产物的装置,属于纳米材料合成技术领域。收集到的产物可用来揭示气相爆轰法合成纳米材料的生长机理。
背景技术
气相爆轰法是一种操作便捷、反应速率快、设备要求低、产物纯度高的纳米材料制备方法(闫鸿浩,吴林松,李晓杰,赵铁军.爆温对气相爆轰合成纳米TiO2结构和性能的影响[J].《无机材料学报》.2017,03:275-280)。气相爆轰法一般采用可燃性气体(如H2、碳氢化合物等)与O2或空气等氧化性气体的混合气体作为爆源,在密闭的空间内通过电火花引爆该气体产生高温的爆轰或爆燃热解前驱体制备纳米材料。TiCl4受热易气化,常作为气相爆轰法制备纳米TiO2的前驱体,研究发现爆源、爆速、初始压力、初始温度、前驱体浓度等因素可对纳米TiO2的物相及形貌产生不同程度的影响,甚至造成其光催化活性的改变(欧阳欣.气相爆燃与爆轰法制备纳米二氧化钛颗粒研究[D].大连:大连理工大学博士论文,2009)。纳米SnO2与纳米SiO2分别可通过气相爆轰法分解SnCl4与SiCl4制备,且它们的形貌尺寸同样受上述因素的影响(闫鸿浩,吴林松,李晓杰,王小红,王胜杰.前驱体相对物质的量的变化对氢氧气相爆燃制备纳米SiO2颗粒的影响[J].《爆炸与冲击》.2012,06:581-584.闫鸿浩,王胜杰,李晓杰,吴林松.初始压力对气相爆轰制备纳米SnO2的影响[J].《功能材料》.2013,20:3016-3019)。通过调整前驱体种类可获得TiO2-SnO2、TiO2-SiO2、TiO2-Fe2O3等纳米复合材料,并且其光催化活性较纯TiO2纳米颗粒有较明显的提升(L.S.Wu,H.H.Yan,J.L.Xiao,X.J.Li,X.H.Wang.Characterization and photocatalytic properties ofSiO2-TiO2 nanocomposites prepared through gaseous detonation method[J].《Ceramics International》.2017,43(12):9377-9381.L.S.Wu,H.H.Yan,X.J.Li,X.H.Wang.Characterization and photocatalytic properties of SnO2-TiO2nanocomposites prepared through gaseous detonation method[J].《CeramicsInternational》.2017,43(1):1517-1521.)。除氧化物外,气相爆轰法制备的碳包覆金属纳米材料、碳纳米材料以及碳纳米管等具有很好的形貌结构与稳定性。用二茂铁作前驱体,可制备碳包铁/碳化铁纳米颗粒(H.Yan,T.Zhao,X.Li,C.Hun.Hydrogen and air detonation(deflagration)synthesis of carbon-encapsulated iron nanoparticles[J],《Combustion,Explosion and Shockwaves》.2015,51(4):495-501.);用乙酰丙酮铜作前驱体,可合成碳包铜纳米颗粒(闫鸿浩,张潇飞,赵碧波,赵铁军,李晓杰.气相/凝聚炸药爆轰合成的碳包铜纳米颗粒特征[J].《强激光与粒子束》.2017,08:74-78.);引爆苯-氧混合气体,在负氧条件下能够合成洋葱状富勒烯纳米材料(N.Luo,H.W.Jing,Z.G.Ma,R.H.Chen.Gaseous detonation chemical synthesis of onion-like carbons[J].《Mendeleev Communications》.2017,27(2):195-197.);通过调整混合气体中可燃性气体比例,以二茂铁为催化剂可以获得碳纳米管材料(T.J.Zhao,X.J.Li,J.H.S.Lee,H.H.Yan.The effects of hydrogen proportion on the synthesis of carbonnanomaterials with gaseous detonation(deflagration)method[J].《MaterialsResearch Express》.2018,5(2):025024.杨瑞,李晓杰,闫鸿浩.气相爆轰法合成含铁多壁碳纳米管[J].《高压物理学报》.2017,03:209-214.)。
气相爆轰合成纳米材料反应速率非常快,反应过程及其复杂,对于纳米颗粒的生长机制主要用气溶胶的Kruis生长模型进行解释(陈天梧,罗宁,闫鸿浩,刘凯欣.气相爆炸流场中TiO2纳米颗粒生长的数值分析初探[J].《高压物理学报》.2014,06:729-735.闫鸿浩,吴林松,李晓杰,王胜杰.颗粒长大模型在气相爆轰合成纳米材料中的应用[J].《稀有金属材料与工程》.2015,05:1144-1148)。通过数值计算,发现影响产物粒径的重要因素,并预测纳米材料粒径可控的可能性。然而,在气相爆轰合成纳米材料时,往往需要将产物沉淀10分钟左右再去收集,所以纳米颗粒的生长现象无法在实验中得到验证。因此,需要一种特殊的样品收集装置,以获得气相爆轰反应时的产物来揭示气相爆轰过程中纳米颗粒生长机制。
实用新型内容
本实用新型的目的是实用新型一种气相爆轰法合成纳米材料的收集装置,以获得气相爆轰反应时的纳米产物。
本实用新型的技术原理:
一、气相爆轰过程会产生近3000K的高温,且产生相对较大的冲击力,所以,收集装置应满足一定的耐高温性、可靠的结构稳定性、物化稳定性。
二、收集装置不能明显影响爆轰波的传播,需具有良好的爆轰波透过性。
本实用新型的技术方案:
一种气相爆轰法合成纳米材料的收集装置,该收集装置置于气相爆轰实验装置内,包括固定框架和收集平台两部分;
所述的固定框架进一步包括形状标称6和收集平台移动线路7,形状标称6位于收集装置的两端,用于固定收集平台移动线路7,形成固定框架;
所述的收集平台进一步包括收集平台8和固定装置9,收集平台8通过固定装置9固定在收集平台移动线路7上,并在收集平台移动线路7上滑动。
所述的形状标称6为三角形、四边形等多边形、圆形或椭圆形。
所述的形状标称6数量多于2个,用于固定收集平台移动线路7。
所述的收集平台移动线路的组成数量为1个以上。
所述的收集平台8为10目的不锈钢网片或孔隙大于0.8mm的高孔隙率的多孔片状材料,其形状为圆形、椭圆形或多边形。
所述的收集装置为不锈钢、铜、钛等耐腐蚀、耐高温、耐氧化材料。
所述的收集纳米材料为TiO2、SnO2、SiO2、碳包铁、碳包铜、碳包钴、碳纳米管、纳米碳等气相爆轰法合成的纳米材料。
本实用新型的有益效果:1)收集装置结构稳定、材质物化性质稳定,可收集不同位置的纳米材料。2)收集装置上的纳米材料粒径均小于爆轰管内壁产物粒径,有助于揭示气相爆轰合成纳米材料的理论分析。3)根据不同位置的样品形貌特征,提供一种收集特定形貌、尺寸纳米材料的方法。
附图说明
图1为本实用新型所用的气相爆轰实验所用的爆轰管装置示意图。
图2为纳米材料收集装置的示意图。
图3为气相爆轰制备TiO2的透射电镜(TEM)图片。
图4为样品在收集位置1(距爆轰管尾端160mm处)的TEM图片。
图5为样品在收集位置2(距爆轰管尾端320mm处)的TEM图片。
图6为样品在收集位置3(距爆轰管尾端640mm处)的TEM图片。
图中:1 电火花;2 抽真空阀及前驱体注入阀;3 真空表;4 温控系统;5 密封法兰盘;6 形状标称;7 收集平台移动线路;8 收集平台;9 固定装置。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案进一步说明本实用新型的具体实施方式。
实施例1
以图2为设计模型为例。制作材料直径为6mm,外径为95mm的圆环作为形状标称。截取3根等长度直径为6mm的螺纹丝钢并带有固定装置,作为收集平台移动线路。最后,螺纹丝钢两端按照等角间距与圆环固定,制作完成收集装置框架。将10目的不锈钢网片裁剪成直径为95mm的圆片,作为纳米材料的收集平台,然后用螺帽将其固定于收集装置的固定框架上,即可完成纳米材料收集装置的制作。所用材料均为304型不锈钢。以气相爆轰法合成纳米TiO2收集为例进行说明。
将气相爆轰管清洗干净并保持罐体内部的干燥。用乙醇彻底清洗纳米材料收集装置的固定框架并做干燥处理,以免杂质对样品产生污染。将用乙醇超声波清洗并干燥后的收集平台按照距爆轰管尾部160mm距离固定于框架上,然后将该纳米材料收集装置放置于气相爆轰管内,使其一端与爆轰管尾部对齐,避免气相爆轰冲击对管壁的损伤。接着密封气相爆轰管,抽真空,加热至130℃后,注入2ml的TiCl4,并按照体积比为2:1充入H2与O2至1个大气压。温度保持5min后用20J电火花引爆混合气体。5min后打开气相爆轰管,取出纳米材料收集装置,收集平台上的纳米粉体。最后,对收集到的样品进行表征与分析。
如图4所示,距爆轰管尾部160mm处收集平台上的样品呈球形,粒径在20mm范围以内。无收集装置时爆轰管内壁收集的TiO2颗粒(如图3所示),粒径明显大于纳米材料收集平台上获得的TiO2
实施例2
按照实施例1的实验方法,将样品收集位置调整为距气相爆轰管尾部320mm,其余步骤均与实施例1相同。收集到的样品出现较明显的棱角,粒径稍有增大,见图5样品的TEM图。
实施例3
按照实施例1的实验方法,将样品收集位置调整为距气相爆轰管尾部640mm,其余步骤均与例1相同。收集到的样品有明显的棱角,粒径呈明显增大,在20-30nm之间,但小于爆轰管内壁收集的产物尺寸,见图6样品的TEM图。
综上所述,本实用新型通过这种纳米材料收集装置能够获得气相爆轰反应时的纳米产物,提供了气相爆轰合成纳米材料颗粒碰撞生长的实验观测依据,这有助于揭示气相爆轰合成纳米材料的生长机理及理论计算。
本实用新型不局限于上述实施例的参数与方案,不局限于气相爆轰法合成TiO2的收集,凡在本实用新型的精神与原则之内所做的任何修改、改进和等同替换,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种气相爆轰法合成纳米材料的收集装置,其特征在于,该收集装置置于气相爆轰实验装置内,包括固定框架和收集平台两部分;
所述的固定框架进一步包括形状标称(6)和收集平台移动线路(7),形状标称(6)位于收集装置的两端,用于固定收集平台移动线路(7),形成固定框架;
所述的收集平台进一步包括收集平台(8)和固定装置(9),收集平台(8)通过固定装置(9)固定在收集平台移动线路(7)上,并在收集平台移动线路(7)上滑动。
2.根据权利要求1所述的收集装置,其特征在于,所述的收集装置为耐腐蚀、耐高温、耐氧化材料制成。
3.根据权利要求1或2所述的收集装置,其特征在于,所述的形状标称(6)为多边形、圆形或椭圆形,数量多于2个。
4.根据权利要求1或2所述的收集装置,其特征在于,所述的收集平台移动线路(7)的组成数量为1个以上。
5.根据权利要求3所述的收集装置,其特征在于,所述的收集平台移动线路(7)的组成数量为1个以上。
6.根据权利要求1、2或5所述的收集装置,其特征在于,所述的收集平台(8)为10目的不锈钢网片或孔隙大于0.8mm的高孔隙率的多孔片状材料,其形状为圆形、椭圆形或多边形。
7.根据权利要求3所述的收集装置,其特征在于,所述的收集平台(8)为10目的不锈钢网片或孔隙大于0.8mm的高孔隙率的多孔片状材料,其形状为圆形、椭圆形或多边形。
8.根据权利要求4所述的收集装置,其特征在于,所述的收集平台(8)为10目的不锈钢网片或孔隙大于0.8mm的高孔隙率的多孔片状材料,其形状为圆形、椭圆形或多边形。
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