CN207537379U - 一种二醋酸纤维素中试系统 - Google Patents

Abstract

一种二醋酸纤维素中试系统，包括反应器和水洗干燥器；反应器与冷却液回路相连，反应器的底部与蒸汽管路相连，反应器的上部与各原料储罐及木浆加料口连接；反应器的底部与水洗干燥器相连，水洗干燥器的顶部与蒸汽管路和脱盐水管路连接，水洗干燥器的底部与水洗干燥器的上部之间设置有水洗循环管路，该水洗循环管路与水洗换热器连接，水洗干燥器的底部还设置有排空阀；反应器和水洗干燥器的顶部分别与真空泵相连，真空泵与反应换热器连接。该系统实现了在二醋酸纤维素生产过程中对不同种类的溶解浆在醋化性能上进行中试，使最终生产过程中的工艺参数受控，直接进行工业化生产，避免导致废品的产生，出现固体危废物。

Description

一种二醋酸纤维素中试系统

技术领域

本实用新型涉及一种用于醋酸纤维素生产的中试系统，属于醋酸纤维素制备技术领域。

背景技术

二醋酸纤维素(以下简称醋片)是以高纯度漂白溶解浆为原料，用醋酐作乙酰化剂，醋酸作溶剂，在催化剂硫酸作用下，对木浆纤维素进行乙酰化，经过水解、沉析、洗涤、挤压、干燥等工序进行生产。具体生产过程是：经过粉碎的木浆在预处理器中与醋酸一起搅拌，然后送入醋化器与混酸进行反应生成三醋酸纤维素；反应结束后通入低压蒸汽，加入一定量的稀醋酸，在硫酸存在的条件下水解生成二醋酸纤维素(醋片)；再经沉析、洗涤、挤压、干燥等工序得到产品醋片。

不同种类的溶解浆(硬木浆、软木浆、棉浆)以及同一种类的溶解浆不同的厂家在醋化性能上均有差异，若是直接进行工业化生产，容易出现无法控制工艺过程参数，导致废品的产生，会浪费大量的人力、财力、物力，严重的话还出现固体危废物。需要中间试验阶段来进一步研究各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室小试所不能解决或发现的问题，为正式生产提供设计数据、以及物质量和消耗等。

但是目前，还没有一种能够对二醋酸纤维素进行中试以对溶解浆醋化性能做出评价以及确定最终生产工艺的系统。

发明内容

本实用新型针对现有二醋酸纤维素生茶过程中溶解浆种类繁多需要进行中试以及中试技术存在的不足，提供一种能够全面评价溶解浆醋化性能及最终产品的二醋酸纤维素中试系统。

本实用新型的二醋酸纤维素中试系统，采用下述技术方案：

该系统，包括反应器和水洗干燥器；反应器内设置有搅拌器，反应器外部设置有夹套，夹套通过反应冷却阀与冷却液回路相连，反应器的底部通过反应蒸汽阀与蒸汽管路相连，反应器的上部分别通过进料阀与醋酸储罐、混酸储罐、醋酸镁储罐和稀酸储罐连接；混酸储罐外部设置有夹套，该夹套通过混酸冷却阀与冷却液回路相连；反应器的顶部通过木浆进料阀与木浆加料口连接；

反应器的底部通过下料阀与水洗干燥器相连；水洗干燥器的顶部通过水洗蒸汽阀与蒸汽管路相连，水洗干燥器的顶部还通过脱盐水阀与脱盐水管路连接，水洗干燥器的底部与水洗干燥器的上部之间设置有水洗循环管路，该水洗循环管路上依次连接有下阀、酸洗水泵和上阀，酸洗水泵和上阀之间通过排液阀与水洗换热器连接，水洗换热器通过废液阀连接废液灌，水洗换热器与循环水回路连接，水洗干燥器的底部还设置有排空阀。

反应器和水洗干燥器的顶部分别通过反应真空阀和水洗真空阀与真空泵相连，真空泵与反应换热器连接，反应换热器与循环水回路连接。

上述系统进行二醋酸纤维素中试的过程如下所述：①将木浆加入到反应器中，并加入醋酸，进行预处理；②将冷却的混酸排入冷却后的反应器，醋化反应；③依次加入醋酸镁和稀醋酸；④反应器内升温后再加入醋酸镁；⑤继续升温，再加入醋酸镁，终止水解反应；⑥反应器内的浆液排入水洗干燥器，水洗并干燥。

本发明实现了在二醋酸纤维素生产过程中对不同种类的溶解浆在醋化性能上进行中试，以对溶解浆醋化性能做出评价，确定最终生产工艺的系统，使最终生产过程中的工艺参数受控，直接进行工业化生产，避免导致废品的产生，出现固体危废物。

附图说明

图1是本实用新型二醋酸纤维素中试系统的结构示意图。

图中：1.反应器，2.下料器，3.水洗干燥器，4.醋酸储罐，5.混酸储罐，6.醋酸镁储罐，7.稀酸储罐，8.木浆加料口，9.真空泵，10.反应换热器，11.水洗换热器，12.酸洗水泵，13.废液灌，14.脱盐水管路，15.蒸汽管路，16.冷却液回路，17.排空阀，18.循环水回路，19.混酸冷却阀，20.反应冷却阀，21.反应蒸汽阀，22.脱盐水阀，23.水洗真空阀，24.反应真空阀，25.下料阀，26.水洗蒸汽阀，27.上阀，28.下阀，29.排液阀，30.废液阀，31.进料阀，32.搅拌器，33.木浆进料阀，34.水洗循环管路。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型的二醋酸纤维素中试系统，包括反应器1和水洗干燥器3。反应器1内设置有搅拌器32。反应器1为夹套反应器，其外部设置有夹套，夹套通过反应冷却阀20与冷却液回路16相连，冷却盐水通过冷却液回路16在夹套内循环，使反应器1内达到所需温度。反应器1的底部通过反应蒸汽阀21与蒸汽管路15相连。反应器1的上部分别通过各自的进料阀31与醋酸储罐4、混酸储罐5、醋酸镁储罐6和稀酸储罐7连接。混酸储罐5外部也设置有夹套，该夹套通过混酸冷却阀19与冷却液回路16相连，冷却盐水通过冷却液回路16在夹套内循环，使混酸储罐5内达到所需温度。反应器1的顶部还设置有木浆加料口8，木浆加料口8通过木浆进料阀33与反应器1连接。

反应器1的底部通过下料阀25与下料器2相连，下料器2与水洗干燥器3相连。水洗干燥器3的顶部通过水洗蒸汽阀26与蒸汽管路15相连。水洗干燥器3的顶部还通过脱盐水阀与脱盐水管路14连接，以对料浆进行水洗。水洗干燥器3的底部与水洗干燥器3的上部之间设置有水洗循环管路34，该水洗循环管路34上依次连接有下阀28、酸洗水泵12和上阀27，酸洗水泵12和上阀27之间通过排液阀29与水洗换热器11连接，水洗换热器11通过废液阀30连接废液灌13。酸洗水泵12的作用一是醋片洗涤时起循环泵的作用，二是排出酸洗水。水洗换热器11与循环水回路18连接。由于洗涤水含有醋酸，如果不降温高温时挥发太厉害，现场气味刺鼻，所以水洗干燥器3出来的酸洗水经过水洗换热器11降温后再排出。水洗干燥器3的底部还设置有排空阀17。

反应器1和水洗干燥器3的顶部分别通过反应真空阀24和水洗真空阀23与真空泵9相连。真空泵9与反应换热器10连接，反应换热器10与循环水回路18连接。真空泵9的作用一是当反应器1排料时，对水洗干燥器3的抽真空，加速下料速度；二是蒸汽加热醋片后抽真空，将醋片中部分水分带出。由于洗涤醋片时要用60℃以上的热水，蒸汽中会含有醋酸，通过真空泵9抽真空，使含有醋酸的蒸汽通过反应换热器10，以冷凝回收稀醋酸，同时可以提高洗涤用脱盐水的温度。

上述系统进行二醋酸纤维素中试的过程，如下所述：

(1)按与木浆(硬木浆、软木浆、棉浆)重量的比例(如木浆重量的5-10％)将一定量的混酸加入到混酸储罐5，打开混酸冷冻阀19，使冷却系统中的冷却盐水通过冷却液回路16在混酸储罐5的夹套内循环，使混酸储罐5内的混酸温度降到0-5℃。

(2)启动反应器1的搅拌装置，将经过粉碎的一定重量木浆(如重量5kg)通过木浆加料口8加入到反应器1中，打开醋酸储罐4的进料阀加入醋酸(如按木浆重量0.5-3％的比例)，进行预处理(如30-60分钟)。

(3)预处理时间到达后，打开反应冷冻阀20，使冷却系统中的冷却盐水通过冷却液回路16在反应器1的夹套内循环；再打开混酸储罐5的排料阀，将混酸排入反应器1。

(4)通过监控反应器1内的温升速率及峰值温度，到达峰值温度后，继续一定时间的醋化反应(如15-65分钟)。

(5)醋化完全反应时间到达后，打开醋酸镁储罐6的进料阀向反应器1内加入一定量的20％醋酸镁(如30-420g)，继续搅拌5分钟。

(6)打开稀酸储罐7的进料阀向反应器1内加入一定量的(3-8kg)浓度10％的稀醋酸，搅拌5分钟。

(7)打开蒸汽进阀21，通过与蒸汽管路15向反应器1内通入蒸汽，在25-50分钟内使反应器1内温度升到75℃，再加入一定量(7.5-105g)20％醋酸镁。

(8)继续升温，在10-20分钟升到85℃，保温90-120分钟，再加入一定量(10-150g)20％醋酸镁，终止水解反应。

水解过程中打开脱盐水阀22，使脱盐水通过脱盐水管路14进入水洗干燥器3，加入脱盐水到60％的液位。启动真空泵9，先打开木浆加料口8的进料阀(以进入空气下料)，再打开下料阀25和水洗真空阀23，使反应器1内的浆液通过下料器2排入水洗干燥器3。启动真空泵9，对水洗干燥器3的抽真空，可加速下料速度。通过脱盐水管14加入脱盐水，打开酸洗水泵12以及上阀27和下阀28，关闭排液阀29，使脱盐水在水洗干燥器3内外循环10分钟，然后关闭上阀27(下阀28打开)，打开废液阀30，使水洗干燥器3中加热的酸洗液经酸洗水泵12进入水洗换热器11，酸洗液与循环水进行热交换，冷凝降温后的酸洗液排到废液罐13中。重复该水洗过程3-5次。

(9)打开排空阀17，酸水会通过排空阀17排出，在水洗干燥器3中有一层滤网，醋片留在水洗干燥器3中。

(10)打开水洗蒸汽阀26，使水洗干燥器3内通入蒸汽，干燥20-30分钟。打开水洗真空阀23，启动真空泵9，对加热醋片后的蒸汽抽真空，将醋片中部分水分带出，进入反应换热器10，进行热交换。

(11)通过水洗干燥器3上的人孔，取出干燥好的醋片。

通过上述过程可以对二醋酸纤维素生产过程中的工艺条件进行验证。

Claims (1)

1.一种二醋酸纤维素中试系统，包括反应器和水洗干燥器；其特征是：

反应器内设置有搅拌器，反应器外部设置有夹套，夹套通过反应冷却阀与冷却液回路相连，反应器的底部通过反应蒸汽阀与蒸汽管路相连，反应器的上部分别通过进料阀与醋酸储罐、混酸储罐、醋酸镁储罐和稀酸储罐连接；混酸储罐外部设置有夹套，该夹套通过混酸冷却阀与冷却液回路相连；反应器的顶部通过木浆进料阀与木浆加料口连接；

反应器的底部通过下料阀与水洗干燥器相连；水洗干燥器的顶部通过水洗蒸汽阀与蒸汽管路相连，水洗干燥器的顶部还通过脱盐水阀与脱盐水管路连接，水洗干燥器的底部与水洗干燥器的上部之间设置有水洗循环管路，该水洗循环管路上依次连接有下阀、酸洗水泵和上阀，酸洗水泵和上阀之间通过排液阀与水洗换热器连接，水洗换热器通过废液阀连接废液灌，水洗换热器与循环水回路连接，水洗干燥器的底部还设置有排空阀；

反应器和水洗干燥器的顶部分别通过反应真空阀和水洗真空阀与真空泵相连，真空泵与反应换热器连接，反应换热器与循环水回路连接。