CN207537376U - 制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，包括：连续流反应芯片，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；温控装置，连接于所述连续流反应芯片；原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；蒸馏装置，包括产物出口和甲醇回收口，该甲醇回收口连通于所述第二装置；产物收集装置，连通于所述蒸馏装置的产物出口。本实用新型邻甲酸甲酯苯磺酰胺在微反应器中进行，有效避免安全隐患，由于微反应器优良的传质效果，反应能够快速充分的进行。

Description

制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器

技术领域

本申请涉及微流控和邻甲酸甲酯苯磺酰胺制备技术领域，特别是涉及一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器。

背景技术

邻甲酸甲酯苯磺酰胺常用作医药、农药中间体，主要用于磺酰脲类除草剂的合成，是除草剂甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的中间体。目前，甲磺隆作为高效、广谱、低毒和高选择性除草剂的中间体，已被众多生产除草剂厂家所采用。其传统的合成方法是由糖精与甲醇在少量浓硫酸催化合成的。

现有技术：将配比量甲醇和糖精依次加入反应釜内，在催化剂浓硫酸的作用下加热升温进行反应。反应完毕后，蒸除甲醇，加入NaHCO₃水溶液，充分搅拌。冷却至室温，过滤、水洗、干燥。

现有的邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成技术使用传统的间歇工艺，对设备腐蚀较大,选择性不高，副反应的产物难以处理，导致产品纯度较低，从而使得邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成成本较高，并且反应时间较长，存在安全隐患。

实用新型内容

本实用新型的目的在于解决现有技术存在的釜式反应器反应时间长，原料转化率低，反应成本高和不能连续化制备等缺点，提供一种在微反应器，使得工艺简单，耗能少，生产效率高，成本降低，溶剂能够循环使用，且制备的邻甲酸甲酯苯磺酰胺纯度较高。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，包括：

连续流反应芯片，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；

温控装置，连接于所述连续流反应芯片；

原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；

蒸馏装置，包括产物出口和甲醇回收口，该甲醇回收口连通于所述第二装置；

产物收集装置，连通于所述蒸馏装置的产物出口。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，所述第一装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵、单向阀和球阀。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，所述第二装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵和单向阀。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，所述蒸馏装置和第二装置之间设置有单向阀。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，连续流反应芯片采用WH-LAB微反应器SS504-M型号。

优选的，在上述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器中，温控装置采用WH-heatexchange。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

(1)、采用连续流生产工艺，一步反应便可得到产物，无放大效应，产物收率高，达到97％以上；

(2)、反应物中不会引入难挥发物质；

(3)、该反应经过了预混合，反应充分，基本不会产生副产物；

(4)、甲醇回收利用，提高甲醇利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本实用新型具体实施例中微反应器的原理示意图；

图2所示为本实用新型具体实施例1中邻甲酸甲酯苯磺酰胺的核磁图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

结合图1所示，制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，包括连续流反应芯片1、温控装置2、第一装置3、第二装置4、蒸馏装置5和产物收集装置6。

连续流反应芯片1，具有反应通道101，该反应通道包括两个入口102、 103和一个出口104。

连续流反应芯片1为一微流控芯片，其通常包括上下叠加的两个基板，其中，上基板材质优选为玻璃，下基板的材质优选为玻璃，反应通道形成于两个基板之间。

连续流反应芯片1型号优选为WH-LAB微反应器SV504-M型号。在其他实施例中，也可以采用WH-LAB其他型号反应器。

进一步地，反应通道101曲线延伸，一是可以增加反应距离，实现连续流反应，控制反应时间，二是可以起到液体混合的作用。

温控装置2连接于连续流反应芯片1，用以对反应通道的温度进行控制。

优选的，温控装置为一换热器，该换热器连接于所述连续流反应器并与连续流反应器之间形成循环控温回路。

换热器型号优选为WH-heatexchange换热器。

第一装置3和第二装置4分别连通于反应通道101的两个入口102和103。

蒸馏装置5包括产物出口501和甲醇回收口502，该甲醇回收口502连通于第二装置4。

通过蒸馏装置5回收甲醇，提高甲醇利用率。

产物收集装置6连通于所述蒸馏装置5的产物出口501。

在一实施例中，第一装置3和连续流反应芯片1之间依次设置有注射泵7、单向阀8和球阀9。

在一实施例中，第二装置4和连续流反应芯片1之间依次设置有注射泵 10和单向阀11。

在一实施例中，蒸馏装置5和第二装置4之间设置有单向阀12。

实施例1

利用图1微反应器在无溶剂下制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法：

将糖精溶于甲醇由第一装置3进入，将催化剂浓硫酸由第二装置4进入，同时泵入连续流反应芯片1中，糖精和甲醇的质量比为1:24，浓硫酸质量为甲醇的4％，在55℃下停留1min，蒸馏回收多余的甲醇，加入6％的NaHCO₃，在50℃搅拌半小时，冷却至室温，过滤，水洗，干燥，收率为97％。

反应方程式如下：

邻甲酸甲酯苯磺酰胺的核磁图参图2所示。以氘代丙酮为溶剂，δ2.827 附近的峰为苯环的氢；δ3.949附近的峰为—CH₃的氢；δ6.559附近的峰为苯环上的氢；δ7.721～7.772上的峰为—NH₂上的氢；δ7.822～7.833和δ 8.047～8.070上的峰为苯环上的氢峰。

实施例2

利用图1微反应器在无溶剂下制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法：

将糖精溶于甲醇由第一装置3进入，将催化剂浓硫酸由第二装置4进入，同时泵入连续流反应芯片1中，糖精和甲醇的质量比为1:30，浓硫酸质量为甲醇的5％，在40℃下停留2min，蒸馏回收多余的甲醇，加入6％的NaHCO₃，在50℃搅拌半小时，冷却至室温，过滤，水洗，干燥，收率为96.5％。

实施例3

利用图1微反应器在无溶剂下制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法：

将糖精溶于甲醇由第一装置3进入，将催化剂浓硫酸由第二装置4进入，同时泵入连续流反应芯片1中，糖精和甲醇的质量比为1:27，浓硫酸质量为甲醇的3％，在60℃下停留1min，蒸馏回收多余的甲醇，加入6％的NaHCO₃，在50℃搅拌半小时，冷却至室温，过滤，水洗，干燥，收率为96.2％。

综上所述，本实用新型在微反应器中进行，有效避免安全隐患，由于微反应器优良的传质效果，反应能够快速充分的进行。本实用新型能有效的解决现有技术的缺陷，我们的方法，工艺简单，反应时间短，选择性高，转化率高，能耗低，可连续化生产。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于，包括：

连续流反应芯片，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；

温控装置，连接于所述连续流反应芯片；

原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；

蒸馏装置，包括产物出口和甲醇回收口，该甲醇回收口连通于所述第二装置；

产物收集装置，连通于所述蒸馏装置的产物出口。

2.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于：所述第一装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵、单向阀和球阀。

3.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于：所述第二装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵和单向阀。

4.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于：所述蒸馏装置和第二装置之间设置有单向阀。