CN207097794U - 一种多孔硅薄膜的制备装置 - Google Patents
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Abstract
一种多孔硅薄膜的制备装置，该制备装置包括硅片安装装置、清洗腐蚀一体化槽体，所述的硅片安装装置包括硅片安装槽、传送带、抽真空设备，所述的传送带装载有若干个硅片安装槽且配有可控制传送带行程的控制器，所述的硅片安装槽之间通过连接装置相互连接并接入传送带；所述的硅片安装槽上部与抽真空设备连接，硅片安装槽下部紧贴有硅片；所述的清洗腐蚀一体化槽体包括清洗槽、带有若干个钼电极的腐蚀槽；该制备多孔硅薄膜的方法包括传送带调控步骤、硅片安装步骤、硅片清洗及腐蚀步骤、取样步骤的四大步骤来完成多孔硅薄膜的制作；本实用新型具有批量生产、自动化控制的优点。
Description
技术领域
本实用新型属于硅膜制备装置技术领域，尤其涉及一种多孔硅薄膜的制备装置。
背景技术
多孔硅薄膜具有广泛的应用价值和良好的应用前景。多孔硅本身拥有较好的电致发光特性，可以在电激发下产生载流子进行复合发光，在全硅基光电子集成器件上有着极大的应用潜力；多孔硅薄膜也是超薄柔性晶硅太阳能电池层转移工艺的重要组成部分，通过调节单层或多层多孔硅薄层的孔径大小，使得在其表面生长的几十微米左右厚度外延单晶硅薄膜可以轻易的被剥离下来，极大的减少了工业生长中硅料浪费的问题。此外，多孔硅薄膜也已广泛拓展到光催化、超级电容器、生物与化学传感器、药物递送等等应用领域。
目前实际生产中大都只制作单槽硅片腐蚀装置，一次只能制备一片多孔硅片，无法有效的实现多孔硅薄膜的批量生产。因此，有必要提出能够实现自动化控制、流水线生产的多孔硅薄膜制备设备，以极大的减少人力和时间成本。此外，生产中广泛应用的双槽多孔硅腐蚀技术往往使用夹片或者螺丝固定硅片，外圈被遮挡住的硅片通常被浪费掉，该问题也亟待解决。
例如中国专利申请号201520493537.6与中国专利申请号201510099634.1所设计的多孔硅制备装置一次性只能制备一片多孔硅片，无法实现大规模生产。例如国际专利WO2010/083422 A1，所设计多孔硅制备装置虽然可以实现规模生产，但硅片安装部分存在传送过程硅片可能掉落、腐蚀腔体设计复杂等问题。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种能实现批量生产、自动化控制、全面积无遮挡制备多孔硅薄膜的制备装置，所述装备及利用该装备的制备方法所得到的多孔硅薄膜结构均匀、质量优异。
本实用新型的目的是通过如下技术方案来完成的，包括硅片安装装置、清洗腐蚀一体化槽体，所述的硅片安装装置包括硅片安装槽、传送带、抽真空设备，所述的传送带装载有若干个硅片安装槽且配有可控制传送带行程的控制器，所述的硅片安装槽之间通过连接装置相互连接并接入传送带使得传送带在水平面内可头尾相连；所述的硅片安装槽上部与抽真空设备连接，硅片安装槽下部通过所述抽真空设备的抽气方式并利用大气压强紧贴有硅片；所述的清洗腐蚀一体化槽体包括清洗槽、带有若干个钼电极的腐蚀槽，所述的腐蚀槽内的钼电极在硅片腐蚀阶段中与硅片安装装置内的硅片安装槽一一对应。
本实用新型的有益效果为：1）、通过该制备装置可以实现自动化控制、批量生产多孔硅薄膜；2）、通过该硅片安装装置可以实现全面积制备多孔硅薄膜，极大降低硅片浪费；3）、制备的多孔硅薄膜在满足批量生产的前提下结构均匀，质量良好。
作为优选，所述的硅片安装槽为上下开口、内部中空的圆柱形结构，该硅片安装槽的上部开设有便于与抽真空装置连接的第一孔，下部开设有能满足使用大面积硅片制备多孔硅薄膜要求的第二孔；所述的第二孔的孔径大于第一孔的孔径。
作为优选，所述的硅片安装槽下部所开设的第二孔孔径外侧安装有用于密封的橡胶垫圈，该橡胶垫圈为环形结构，且橡胶垫圈的面积小于制备所需的硅片的面积。
作为优选，所述的硅片安装装置还包括有位于硅片安装槽内的铝电极、弹簧和位于硅片安装槽外的第一导线、第一接口；所述的铝电极作为阳极极板与硅片背部相接触，铝电极另一侧与圆柱形的弹簧相接触，圆柱形的弹簧另一侧与硅片安装槽内部所设置的金属阻挡板相接触；所述的铝电极、圆柱形的弹簧及硅片安装槽内部设置的金属阻挡板之间通过焊接方式粘接在一起，该三者之间相互调节使弹簧处于压缩状态，从而使铝电极与硅片背部紧密接触。
作为优选，所述的硅片安装槽侧壁引出第一导线，第一导线一侧与硅片安装槽内部设置的金属阻挡板相连，另一侧连接第一接口；第一导线外侧包裹有防止HF酸腐蚀且保证其不发生弯曲的聚四氟乙烯材料层。
作为优选，所述的第一接口为中空金属接头，与该第一接口对应的第二接口连接在第二导线上，该第二接口为圆柱形金属接头；该第一接口的内径大于圆柱形金属第二接口，在硅片腐蚀阶段传送带下降过程中，该第一接口与第二接口在计算机软件控制下紧密连接，且包括有第一导线、第一接口、第二接口、第二导线的整体电源连接部分均延伸至清洗腐蚀一体化槽体外侧。
作为优选，所述的清洗腐蚀一体化槽体的清洗槽与腐蚀槽所用的材质为聚四氟乙烯，清洗腐蚀一体化槽体一侧安装有将传送带进行调零校准的定位器，且清洗槽与腐蚀槽上设置有若干个便于更换溶液及清洗槽体的出液口。
作为优选，所述的腐蚀槽底部放置的钼电极作为阴极，各钼电极之间设有安装在腐蚀槽内的隔板以减小不同钼电极之间的反应影响，且隔板与侧面槽壁留有缝隙，该隔板所采用的材质为聚四氟乙烯。
作为优选，所述的钼电极配置有电流表及可控直流电源，该钼电极与电流表及可控直流电源之间通过第二导线连接。
附图说明
图1是本实用新型的硅片安装装置主视剖面结构示意图。
图2是本实用新型的钼电极结构示意图。
图3是本实用新型的多孔硅制备装置批量生产准备阶段示意图。
图4是本实用新型的多孔硅制备装置批量生产阶段示意图。
图5是本实用新型的实施例一制备得到的典型单层多孔硅形貌图。
图6是本实用新型的实施例二制备得到的典型双层多孔硅形貌图。
图7是本实用新型的实施例三制备得到的典型四层多孔硅形貌图。
附图中的标号分别为：1、硅片安装槽；2、橡胶垫圈；3、铝电极；4、弹簧；5、第一导线；6、第一接口；7、传送带；8、抽真空设备；9、清洗槽；10、腐蚀槽；11、定位器；12、钼电极；13、第二接口；14、电流表；15、可控直流电源；16、第二导线；17、硅片；1-1、第一孔；1-2、第二孔；1-3、金属阻挡板；7-1、铰链；10-1、隔板。
具体实施方式
下面将结合附图对本实用新型做详细的介绍：本实用新型包括硅片安装装置、清洗腐蚀一体化槽体，所述的硅片安装装置包括硅片安装槽1、传送带7、抽真空设备8，所述的传送带7装载有若干个硅片安装槽1且配有可精确控制传送带行程的控制器，该控制器为电脑，仅需电脑控制传送带7在清洗槽9和腐蚀槽10运动即可完成制备过程，整体工艺简单且便于控制；所述的硅片安装槽1之间通过连接装置相互连接并接入传送带7使得传送带7在水平面内可头尾相连，因此硅片安装槽1可在水平面内沿椭圆形路径运动，使硅片安装槽1能够沿传送带7运送到清洗腐蚀一体化槽体的一侧进行清洗取样操作，此外，传送带7也可实现上下运动来升高或降低硅片安装槽1，便于自动化控制、流水线生产，所述的连接装置为铰链7-1；所述的硅片安装槽1上部与抽真空设备8连接，硅片安装槽1上未使用螺丝螺母结构，通过抽真空设备8可以抽出槽体内部空气，使槽体内部形成密闭的低压环境，通过大气压强使硅片17紧密贴在槽体底部，避免了螺丝或夹片等方式造成的硅片17未接触腐蚀液而被浪费情况发生；所述的清洗腐蚀一体化槽体包括清洗槽9、带有若干个钼电极12的腐蚀槽10，所述的腐蚀槽10内的钼电极12在硅片腐蚀阶段中与硅片安装装置内的硅片安装槽1一一对应，即硅片安装装置内的每一个铝电极3对应一个腐蚀槽10内的钼电极12。
如附图1所示，所述的硅片安装槽1为上下开口、内部中空的圆柱形结构，该硅片安装槽1的上部开设有便于与抽真空装置8连接的第一孔1-1，下部开设有能满足使用大面积硅片制备多孔硅薄膜要求的第二孔1-2，所述的第二孔1-2的孔径大于第一孔的孔径；这样能使硅片17更能稳定的吸附在硅片安装槽1的底部。
所述的硅片安装槽1下部所开设的第二孔1-2孔径外侧安装有用于密封的橡胶垫圈2，该橡胶垫圈为环形结构，且橡胶垫圈2的面积小于制备所需的硅片17的面积；该橡胶垫圈2为圆环型或椭圆环型，该橡胶垫圈2一般采用氟橡胶圈。
如附图1所示，所述的硅片安装装置还包括有位于硅片安装槽1内的铝电极3、弹簧4和位于硅片安装槽1外的第一导线5、第一接口6；所述的铝电极3作为阳极极板与硅片17背部相接触，铝电极3另一侧与圆柱形的弹簧4相接触，圆柱形的弹簧4另一侧与硅片安装槽1内部所设置的金属阻挡板1-3相接触；所述的铝电极3、圆柱形的弹簧4及硅片安装槽1内部设置的金属阻挡板1-3之间通过焊接方式粘接在一起，避免生产时掉落或错位等情况的发生；该三者之间相互调节使弹簧4处于压缩状态，从而使铝电极3与硅片17背部紧密接触。
所述的硅片安装槽1侧壁引出第一导线5，第一导线5一侧与硅片安装槽1内部设置的金属阻挡板1-3相连，另一侧连接第一接口6；第一导线5外侧包裹有防止HF酸腐蚀且保证其不发生弯曲的聚四氟乙烯材料层，第一导线5所用的材料在多孔硅片的制备过程腐蚀阶段中，能使第一接口6顺利的与第二接口13相连接。
所述的第一接口6为中空金属接头，与该第一接口6对应的第二接口13连接在第二导线16上，该第二接口13为圆柱形金属接头；该第一接口6的内径略大于圆柱形金属第二接口13，在硅片17腐蚀阶段传送带下降过程中，该第一接口6与第二接口13在计算机软件控制下紧密连接，且包括有第一导线5、第一接口6、第二接口13、第二导线16的整体电源连接部分均延伸至清洗腐蚀一体化槽体外侧。
所述的清洗腐蚀一体化槽体的清洗槽9与腐蚀槽10所用的材质为聚四氟乙烯，且按制备所需可设置不同数量；清洗腐蚀一体化槽体一侧安装有将传送带7进行调零校准的定位器11，且清洗槽9与腐蚀槽10上设置有若干个便于更换溶液及清洗槽体的出液口。
所述的腐蚀槽10底部放置的钼电极12作为阴极，该钼电极12的结构如附图2所示，各钼电极12之间设有安装在腐蚀槽10内的隔板10-1以减小不同钼电极12之间的反应影响，提高了多孔硅薄膜制备的稳定性和均一性，且隔板10-1与侧面槽壁留有缝隙，该隔板10-1所采用的材质为聚四氟乙烯。
所述的钼电极12配置有电流表14及可控直流电源15，该钼电极12与电流表14及可控直流电源15之间通过第二导线16连接。
一种利用多孔硅薄膜的制备装置制备多孔硅薄膜的方法，如附图3、4所示，该方法包括如下步骤：
1）、传送带调控步骤：传送带7利用定位器11进行调零校准，并用电脑对传送带行程进行编程，使传送带7循环且依次执行前进、下降、升高、前进、下降、升高、前进、停止八个步骤；
2）、硅片安装步骤：将若干个硅片安装槽1两侧铰链7-1相互连接并接入传送带7，同时使硅片安装槽1上部准确连接抽真空设备8，在硅片安装槽1下部套入橡胶垫圈2，将硅片17背面朝上接触橡胶垫圈2且从下部轻轻托住硅片17；开始抽真空使槽体保持压力103-101 Pa之间，使硅片17在大气压强的作用下紧紧贴在硅片安装槽1底部，又不使压力过大导致硅片碎裂，按照上述方式安装好所有所需硅片安装槽1；
3）、硅片清洗及腐蚀步骤：将钼电极12依次安放在腐蚀槽10底部，每一个插层中仅放置一个钼电极11；将生产所需的清洗液倒入清洗槽9，腐蚀液倒入腐蚀槽10，使用电脑控制传送带开始行程，首先传送带7运送硅片安装槽1至清洗腐蚀一体化槽体的一侧位置，并在清洗槽9进行清洗操作，清洗完成后传送带7运行至腐蚀槽10上方，传送带7下降过程中，电脑控制第一接口6与第二接口13紧密连接，之后进行指定时间的腐蚀操作；
4）、取样步骤：待硅片17腐蚀结束后，传送带7运送硅片安装槽1至清洗腐蚀一体化槽体的另一侧位置，仔细清洗过后，向硅片安装槽1槽内以适宜速度通入空气，腐蚀好的多孔硅样片在背面弹簧4的作用下离开硅片安装槽1，轻轻掉落至下方传送装置，并清洗硅片17背面，通过上述制备过程即可批量获得多孔硅样片。
实施例一
利用一种新型多孔硅制备装置批量制备多孔硅样片，包括如下步骤：
1）、对传送带7控制程序编程，设置传送带7运行路径为：到达定位器11处进行归零操作、前进使样品到达清洗槽9上方、下降到清洗槽9内部等待30 min，上升并使样品达到腐蚀槽10上方、下降到腐蚀槽10内部等待1 min，升高并继续前进离开腐蚀槽；
2）、选用硅片17为P型6英寸单抛硅片，电阻率为0.001-0.002 Ωcm，厚度为625 μm；将硅片17未抛光面朝上轻轻压住橡胶垫圈2；将硅片安装槽1两侧铰链接入传送带7，同时使硅片安装槽1上部准确连接抽真空设备8，用抽真空设备8对槽体进行抽真空操作，使得槽体真空保持在102 Pa，依次对所需七个硅片安装槽1进行同样的操作；
3）、硅片17依次进过丙酮、酒精、HF酸漂洗10 min，并利用传送带7将其放置于腐蚀槽10内，接入电源组件；腐蚀液配比为HF(40%):C2H5OH=1:1，腐蚀时间为8 s，腐蚀电流为250mA/cm2，腐蚀结束后通过传送带7取出样品，清洗后取下样品；样品典型SEM形貌图如图5所示，多孔硅形貌均匀，结构良好。
实施例二
利用一种新型多孔硅制备装置批量制备多孔硅样片，包括如下步骤：
1）、对传送带7控制程序编程，设置传送带7运行路径为：到达定位器11处进行归零操作、前进使样品到达清洗槽9上方、下降到清洗槽9内部等待30 min，上升并使样品达到腐蚀槽10上方、下降到腐蚀槽10内部等待7 min，升高并继续前进离开腐蚀槽10；
2）、选用硅片17为P型6英寸单抛硅片，电阻率为0.001-0.002 Ωcm，厚度为625 μm；将硅片17未抛光面朝上轻轻压住橡胶垫圈2，将硅片安装槽1两侧铰链接入传送带7，同时使硅片安装槽1上部准确连接抽真空设备8，用抽真空设备8对槽体进行抽真空操作，使得槽体真空保持在102 Pa，依次对所需七个硅片安装槽1进行同样的操作；
3）、硅片17依次进过丙酮、酒精、HF酸漂洗10 min，并利用传送带7将其放置于腐蚀槽10内，接入电源组件；腐蚀液配比为HF(40%):C2H5OH=1:1，制备双层多孔硅结构，上层腐蚀电流为5 mA/cm2，腐蚀时间为350 s，下层腐蚀电流为250 mA/cm2，腐蚀时间为10 s，腐蚀结束后通过传送带7取出样品，清洗后取下样品；样品典型SEM形貌图如图6所示，多孔硅双层形貌均匀，结构良好。
实施例三
利用一种新型多孔硅制备装置批量制备多孔硅样片，包括如下步骤：
1）、对传送带7控制程序编程，设置传送带7运行路径为：到达定位器11处进行归零操作、前进使样品到达清洗槽9上方、下降到清洗槽9内部等待30 min，上升并使样品达到腐蚀槽10上方、下降到腐蚀槽10内部等待7 min，升高并继续前进离开腐蚀槽10；
2）、选用硅片17为P型6英寸单抛硅片，电阻率为0.001-0.002 Ωcm，厚度为625 μm；将硅片17未抛光面朝上轻轻压住橡胶垫圈2，将硅片安装槽1两侧铰链接入传送带7，同时使硅片安装槽1上部准确连接抽真空设备8，用抽真空设备8对槽体进行抽真空操作，使得槽体真空保持在102 Pa，依次对所需七个硅片安装槽1进行同样的操作；
3）、硅片17依次进过丙酮、酒精、HF酸漂洗10 min，并利用传送带7将其放置于腐蚀槽10内，接入电源组件；腐蚀液配比为HF(40%):C2H5OH=1:1，制备四层多孔硅结构，第一层腐蚀电流为5 mA/cm2，腐蚀时间为190 s，第二层腐蚀电流为250 mA/cm2，腐蚀时间为20 s，第三层腐蚀电流为5 mA/cm2，腐蚀时间为140 s，第四层腐蚀电流为250 mA/cm2，腐蚀时间为20s，腐蚀结束后通过传送带7取出样品，清洗后取下样品；样品典型SEM形貌图如图7所示，多孔硅四层形貌均匀，结构良好。
本实用新型不局限于上述实施方式，不论在其形状或材料构成上作任何变化，凡是采用本实用新型所提供的结构设计，都是本实用新型的一种变形，均应认为在本实用新型保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多孔硅薄膜的制备装置，包括硅片安装装置、清洗腐蚀一体化槽体，其特征在于：所述的硅片安装装置包括硅片安装槽（1）、传送带（7）、抽真空设备（8），所述的传送带（7）装载有若干个硅片安装槽（1）且配有可控制传送带运行的控制器，所述的硅片安装槽（1）之间通过连接装置相互连接并接入传送带（7）使得传送带（7）在水平面内可头尾相连；所述的硅片安装槽（1）上部与抽真空设备（8）连接，硅片安装槽（1）下部通过所述抽真空设备（8）的抽气方式并利用大气压强紧贴有硅片（17）；所述的清洗腐蚀一体化槽体包括清洗槽（9）、带有若干个钼电极（12）的腐蚀槽（10），所述的腐蚀槽（10）内的钼电极（12）在硅片腐蚀阶段中与硅片安装装置内的硅片安装槽（1）一一对应。
2.根据权利要求1所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的硅片安装槽（1）为上下开口、内部中空的圆柱形结构，该硅片安装槽（1）的上部开设有便于与抽真空装置（8）连接的第一孔（1-1），下部开设有能满足使用大面积硅片制备多孔硅薄膜要求的第二孔（1-2）；所述的第二孔（1-2）的孔径大于第一孔（1-1）的孔径。
3.根据权利要求2所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的硅片安装槽（1）下部所开设的第二孔（1-2）孔径外侧安装有用于密封的橡胶垫圈（2），该橡胶垫圈为环形结构，且橡胶垫圈（2）的面积小于制备所需的硅片（17）的面积。
4.根据权利要求1所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的硅片安装装置还包括有位于硅片安装槽（1）内的铝电极（3）、弹簧（4）和位于硅片安装槽（1）外的第一导线（5）、第一接口（6）；所述的铝电极（3）作为阳极极板与硅片（17）背部相接触，铝电极（3）另一侧与圆柱形的弹簧（4）相接触，圆柱形的弹簧（4）另一侧与硅片安装槽（1）内部所设置的金属阻挡板（1-3）相接触；所述的铝电极（3）、圆柱形的弹簧（4）及硅片安装槽（1）内部设置的金属阻挡板（1-3）之间通过焊接方式粘接在一起，该三者之间相互调节使弹簧（4）处于压缩状态，从而使铝电极（3）与硅片（17）背部紧密接触。
5.根据权利要求4所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的硅片安装槽（1）侧壁引出第一导线（5），第一导线（5）一侧与硅片安装槽（1）内部设置的金属阻挡板（1-3）相连，另一侧连接第一接口（6）；第一导线（5）外侧包裹有防止HF酸腐蚀且保证其不发生弯曲的聚四氟乙烯材料层。
6.根据权利要求4所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的第一接口（6）为中空金属接头，与该第一接口（6）对应的第二接口（13）连接在第二导线（16）上，该第二接口（13）为圆柱形金属接头；该第一接口（6）的内径大于圆柱形金属第二接口（13），在硅片（17）腐蚀阶段传送带下降过程中，该第一接口（6）与第二接口（13）在计算机软件控制下紧密连接，且包括有第一导线（5）、第一接口（6）、第二接口（13）、第二导线（16）的整体电源连接部分均延伸至清洗腐蚀一体化槽体外侧。
7.根据权利要求1所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的清洗腐蚀一体化槽体的清洗槽（9）与腐蚀槽（10）所用的材质为聚四氟乙烯，清洗腐蚀一体化槽体一侧安装有将传送带（7）进行调零校准的定位器（11），且清洗槽（9）与腐蚀槽（10）上设置有若干个便于更换溶液及清洗槽体的出液口。
8.根据权利要求1所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的腐蚀槽（10）底部放置的钼电极（12）作为阴极，各钼电极（12）之间设有安装在腐蚀槽（10）内的隔板（10-1）以减小不同钼电极（12）之间的反应影响，且隔板（10-1）与侧面槽壁留有缝隙，该隔板（10-1）所采用的材质为聚四氟乙烯。
9.根据权利要求1所述的多孔硅薄膜的制备装置，其特征在于：所述的钼电极（12）配置有电流表（14）及可控直流电源（15），该钼电极（12）与电流表（14）及可控直流电源（15）之间通过第二导线（16）连接。
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| CN107644828A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种多孔硅薄膜的制备装置及其制备多孔硅薄膜的方法 |
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| CN107644828A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种多孔硅薄膜的制备装置及其制备多孔硅薄膜的方法 |
| CN107644828B (zh) * | 2017-09-14 | 2024-03-22 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种多孔硅薄膜的制备装置及其制备多孔硅薄膜的方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |