CN207031309U - 一种氨基酸类表面活性剂的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，具体为一种高纯度N‑酰基氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于包括：反应系统，其包括反应釜，酰氯高位槽，液碱高位槽，物料泵组，原料区，氮气罐区；纯化系统，其包括纯化釜，雾化水槽，雾化器和破泡装置；干燥装置。本实用新型充分利用N‑酰基氨基酸盐表面活性剂活性物容易发泡，而反应副产物氯化钠等不发泡的特性，通过泡沫发生装置使N‑酰基氨基酸盐表面活性剂活性物组分生成泡沫，从而达到与杂质分离的目的，不使用有机溶剂进行结晶和重结晶，得到纯度较高的产品，解决了以往因为使用有机溶剂进行结晶和重结晶导致的环境和健康问题。

Description

一种氨基酸类表面活性剂的制备装置

技术领域

本实用新型涉及一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，具体为一种高纯度N-酰基氨基酸类表面活性剂的制备装置。

背景技术

N-酰基氨基酸系列产品是由氨基酸缩合而成的性能优良的阴离子表面活性剂，对皮肤极为柔和，不会引起过敏和光毒性；对硬水具有出色的适应性；具有良好的生物降解性和安全性，在人体内能分解为氨基酸和脂肪酸而吸收利用；具有良好的洗净力和发泡力，对人体无毒无害，无异味，性质柔和无刺激，能稳定酶的活性，是高档香波和沐浴露的主要原料，能牢固地吸附在头发和皮肤上，增加和保持头发的柔软、蓬松、光泽，使皮肤舒适光洁，对毛发角质损伤有保护和修复作用。因其上述特性，被广泛应用于(珠光)洗面奶、洗发水、沐浴乳、肥皂、洗涤剂、剃须膏、牙膏及工业用产品，也可用于丝绸染整、防锈添加剂、金属加工、矿物浮选与石油开采等工业；与其它配料具有广泛配伍性，是其它现有表面活性剂所缺乏的。

脂肪酰基氨基酸盐表面活性剂一般由直接法和间接法制得，直接法是以脂肪酸或脂肪酸酯(动植物油)与N-酰基氨基酸进行缩合反应的工艺，间接法则主要是肖顿-鲍曼反应工艺，它是以脂肪腈水解酰化、脂肪酰氯与氨基酸(甘氨酸、肌氨酸、谷氨酸、N-甲基牛磺酸) 在碱性催化剂作用下进行合成的。

不管是直接法还是间接法都会有副产物产生，酰基氨基酸的提纯也收到了生产厂家们格外重视。US5837872通过采用酸析后将混合物加热至60-65℃再静置冷却的方法，产品收率达到94％，产品纯度可达96％；CN1680305A通过重结晶过滤的分离方法，获得了高纯度的N-酰基甲基牛磺酸钠产品，活性物含量可达95％以上；JP11180938 以水-叔丁醇为缩合反应溶剂，在酸析后的有机层中加入叔丁醇，形成稳定的水/叔丁醇/活性物三元体系而再次分层，将三元物质分出进行蒸馏提纯，采用边蒸馏边加入水的方法，可以将叔丁醇蒸出而得到含杂质很少而且没有气味的产品。目前酰基氨基酸盐的合成工艺已经比较成熟，但也存在着工艺较长、提纯困难的缺点，萃取或洗涤过程中“三废”排放严重，生产方法有待进一步改进。

实用新型内容

为了解决上述问题，本实用新型的目的在于提供一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，具体为一种高纯度N-酰基氨基酸类表面活性剂的制备装置。

本实用新型所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于包括：

反应系统，其包括反应釜，酰氯高位槽，液碱高位槽，物料泵组，原料区，氮气罐区，喇叭式溢流口和泡沫发生器，所述反应釜设置有搅拌装置、真空口、进料口、出料口、泡沫发生器和喇叭式溢流口；所述搅拌装置和泡沫发生器设置在所述反应釜内部，所述反应釜通过所述喇叭式溢流口与纯化釜相连接，所述泡沫发生器通过管道与所述氮气罐区相连接，所述酰氯高位槽和液碱高位槽设置在所述反应釜的上方，所述原料区与所述反应釜之间设置有物料泵组并通过管道连接；

纯化系统，其包括纯化釜，雾化水槽，雾化器和破泡装置，所述纯化釜设置有搅拌装置，所述纯化釜通过所述喇叭式溢流口与所述反应釜相连接，所述雾化水槽设置在所述纯化釜的上方，所述雾化器设置在纯化釜内部，并通过管道与所述雾化水槽相连接，所述破泡装置设置在所述纯化釜内搅拌装置上；

干燥装置，包括进料口和出料口，所述进料口与所述纯化釜出料口连接。

所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述干燥装置优选为旋转刮板薄膜蒸发器。

所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述泡沫发生器选用微孔曝气器，其形式为悬挂式链式曝气器、膜片式微孔曝气器、旋切式曝气器、管式曝气器、盘式曝气器、微孔陶瓷曝气器或软管式曝气器。

所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述喇叭式溢流口，其阔口在反应釜，窄口通入纯化釜，阔口与窄口的直径比在10～50∶1，其中通入纯化釜的窄口的长度在0.5～1米。

所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述破泡装置在搅拌桨上设有2层或3层消泡器。

所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述破泡装置搅拌桨上的消泡器为耙式、旋转圆板式、冲击反射板式或旋转蛇形栅条式。

本实用新型与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：

不使用有机溶剂进行结晶和重结晶，充分利用N-酰基氨基酸盐表面活性剂活性物容易发泡，而反应副产物氯化钠等不发泡的特性，通过泡沫发生装置使N-酰基氨基酸盐表面活性剂活性物组分生成泡沫，从而达到与杂质分离的目的，得到纯度较高的产品，解决了以往因为使用有机溶剂进行结晶和重结晶导致的环境和健康问题。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图；

图中，1、酰氯高位槽，2、液碱高位槽，3、真空机组，4、物料泵组，5、原料区，6、氮气罐区，7、反应釜，8、喇叭式溢流口，9、雾化水槽，10、泡沫发生器，11、雾化器，12、破泡装置，13、纯化釜，15、物料泵，16、干燥装置。

图2是泡沫发生器的结构示意图；

图中，1、圆盘，2、微孔。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步描述。

实施例1

通过物料泵组4，在反应釜7中，加入400kg的N-甲基牛磺酸钠溶液(40％)，50kg去离子水，然后通过高位槽1滴加200kg月桂酰氯，高位槽2滴加100kg的32％液碱，滴加过程控制pH在9～12，温度在≤60℃，滴加时间控制在3小时；滴加结束，加入10kg浓盐酸 (36％)调整体系pH在7.5～8.5，升温至70℃，保温老化2小时；降温至40℃得到月桂酰基甲基牛磺酸钠粗产物760kg；

开启氮气罐区6中氮气，将氮气通入泡沫发生器10，通气 5～10min，可以看到气泡开始到达溢流口，待泡沫通过喇叭式溢流口 8溢流至纯化釜13时，开启破泡搅拌器12，同时开启水循环真空泵和蒸汽加热系统。过程根据纯化釜13中的泡沫累积量，来调整曝气时间、真空度、蒸汽量，以保证纯化釜13中泡沫及时消除或者不能超过纯化釜13体积的1/2，并保证纯化釜13中温度60～70℃，同时需要观察纯化釜13釜内物料情况，当看到气泡或者物料明显粘附在搅拌上，或者气泡很难消除，说明物料浓度过高，需要暂时关闭泡沫发生器10，打开雾化水槽9下方阀门，通过纯化釜13顶部雾化器11 喷洒雾化水，用来稀释物料同时也可以起到消泡的作用，但是雾化水的重量不能超过200kg。直至反应釜7中泡沫发生器10不再产生泡沫，关闭氮气罐区6中的氮气，关闭纯化釜13的蒸汽。纯化釜13中继续使用破泡装置12真空破泡，待纯化釜13中泡沫消除至能看到液面时，关闭真空泵和搅拌，得到高纯度的月桂酰基甲基牛磺酸钠溶液。

将收集得到的高纯度月桂酰基甲基牛磺酸钠溶液通过物料泵15 打入旋转刮板薄膜蒸发器16中，进行水分脱除反应，得到粉末状月桂酰基甲基牛磺酸钠固含量97.5％，氯化钠0.03％，脂肪酸皂0.1％，活性物含量97.1％的白色结晶月桂酰基甲基牛磺酸钠291.4kg。

实施例2

通过物料泵组4，在合成反应釜7中，加入500kg的液碱，120kg 的去离子水，300kg的L-谷氨酸，然后通过高位槽1滴加370kg椰油酰氯(M＝218)和高位槽2滴加300kg的32％液碱，滴加过程控制 pH在9.5～11，温度在50～60℃，滴加时间控制在6小时；滴加结束，温度在50～60℃保温老化反应4小时，升温至70～75℃，保温2小时；降温至55～60℃得到椰油酰基谷氨酸钠粗产物1590kg；

开启氮气罐区6中氮气，将氮气通入泡沫发生器10，通气5min，可以看到气泡开始到达溢流口8，待泡沫通过喇叭式溢流口8溢流至纯化釜13时，开启破泡装置12，同时开启水循环真空泵和蒸汽加热系统。过程根据纯化釜13中的泡沫累积量，来调整曝气时间、真空度、蒸汽量，以保证反纯化釜13中泡沫及时消除或者不能超过纯化釜13体积的1/2，并保证纯化釜13中温度55～60℃，同时需要观察纯化釜13釜内物料情况，当看到气泡或者物料明显粘附在搅拌上，或者气泡很难消除，说明物料浓度过高，需要暂时关闭泡沫发生器 10，打开雾化水槽9下方阀门，通过纯化釜13顶部雾化器11喷洒雾化水，用来稀释物料同时也可以起到消泡的作用，但是雾化水的重量不能超过400kg。直至反应釜7中泡沫发生器10不再产生泡沫，关闭氮气罐区6中的氮气，关闭纯化釜13的蒸汽。纯化釜13中继续使用破泡装置12真空破泡，待纯化釜13中泡沫消除至能看到液面时，关闭真空泵和搅拌，得到高纯度的椰油酰基谷氨酸钠溶液。

将收集得到的高纯度椰油酰基谷氨酸钠溶液通过物料泵15打入旋转刮板薄膜蒸发器16中，进行水分脱除反应，得到粉末状椰油酰基谷氨酸钠536.73kg，固含量96.79％，氯化钠0.05％，脂肪酸皂0.87％，活性物含量95.38％。

实施例3

通过物料泵组4，在反应釜7中，加入190kg的液碱，860kg的去离子水，125kg的甘氨酸，然后通过酰氯高位槽1滴加325kg肉豆蔻酰氯和液碱高位槽2滴加200kg的32％液碱，滴加过程控制pH在 9.5～11，滴加时间2小时；滴加结束，温度在50～60℃保温老化反应 4小时，升温至80～85℃，保温2小时；降温至55～60℃得到肉豆蔻酰基甘氨酸钠粗产物1700kg；

开启氮气罐区6中氮气，将氮气通入泡沫发生器10，通气 5～10min，可以看到气泡开始到达喇叭式溢流口8，待泡沫通过喇叭式溢流口8溢流至纯化釜13时，开启破泡装置12，同时开启水循环真空泵和蒸汽加热系统。过程根据纯化釜13中的泡沫累积量，来调整曝气时间、真空度、蒸汽量，以保证反纯化釜13中泡沫及时消除或者不能超过纯化釜13体积的1/2，并保证纯化釜13中温度50～60℃，同时需要观察纯化釜13釜内物料情况，当看到气泡或者物料明显粘附在搅拌上，或者气泡很难消除，说明物料浓度过高，需要暂时关闭泡沫发生器10，打开雾化水槽9下方阀门，通过纯化釜13顶部雾化器11喷洒雾化水，用来稀释物料同时也可以起到消泡的作用，但是雾化水的重量不能超过300kg。直至反应釜7中泡沫发生器10不再产生泡沫，关闭氮气罐区6中的氮气，关闭纯化釜13的蒸汽。纯化釜13中继续使用破泡装置12真空破泡，待纯化釜13中泡沫消除至能看到液面时，关闭真空泵和搅拌，得到高纯度的肉豆蔻酰基甘氨酸钠溶液。

将收集得到的高纯度肉豆蔻酰基甘氨酸钠溶液通过物料泵15打入旋转刮板薄膜蒸发器16中，进行水分脱除反应，得到粉末状肉豆蔻酰基甘氨酸钠348.68kg，固含量97.63％，氯化钠0.07％，脂肪酸皂0.65％，活性物含量96.89％。

Claims (6)

1.一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于包括：

反应系统，其包括反应釜，酰氯高位槽，液碱高位槽，物料泵组，原料区，氮气罐区，喇叭式溢流口和泡沫发生器，所述反应釜设置有搅拌装置、真空口、进料口、出料口、泡沫发生器和喇叭式溢流口，所述搅拌装置和泡沫发生器设置在所述反应釜内部，所述反应釜通过所述喇叭式溢流口与纯化釜相连接，所述泡沫发生器通过管道与所述氮气罐区相连接，所述酰氯高位槽和液碱高位槽设置在所述反应釜的上方，所述原料区与所述反应釜之间设置有物料泵组并通过管道连接；

纯化系统，其包括纯化釜，雾化水槽，雾化器和破泡装置，所述纯化釜设置有搅拌装置，所述纯化釜通过所述喇叭式溢流口与所述反应釜相连接，所述雾化水槽设置在所述纯化釜的上方，所述雾化器设置在纯化釜内部，并通过管道与所述雾化水槽相连接，所述破泡装置设置在所述纯化釜内搅拌装置上；

干燥装置，包括进料口和出料口，所述进料口与所述纯化釜出料口连接。

2.如权利要求1所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述干燥装置优选为旋转刮板薄膜蒸发器。

3.如权利要求1所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述泡沫发生器选用微孔曝气器，其形式为悬挂式链式曝气器、膜片式微孔曝气器、旋切式曝气器、管式曝气器、盘式曝气器、微孔陶瓷曝气器或软管式曝气器。

4.如权利要求1所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述喇叭式溢流口，其阔口在反应釜，窄口通入纯化釜，阔口与窄口的直径比在10～50∶1，其中通入纯化釜的窄口的长度在0.5～1米。

5.如权利要求1所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述破泡装置在搅拌桨上设有2层或3层消泡器。

6.如权利要求1所述一种氨基酸类表面活性剂的制备装置，其特征在于所述破泡装置搅拌桨上的消泡器为耙式、旋转圆板式、冲击反射板式或旋转蛇形栅条式。