CN206970223U - 一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，包括：加料装置，驱动装置，粉碎管道，收料装置，管道基座，在所述粉碎管道中设置N阶频率不同的超声波粉碎区，在第i个超声波粉碎区中设置有垂直交叉排列的M个变幅杆。管道中的石墨分散液连续通过反应管道，经过不同频率的超声粉碎区以及每个区横向振动纵向振动，实现连续高效剥离制备石墨烯，从而克服了单一研磨剥离造成石墨烯缺陷，大幅提升石墨烯剥离效率。本实用新型设备结构简单、易于加工，采用本设备制得的石墨烯，具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低等优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种超声波粉碎装置，具体涉及一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机。
背景技术
2004年石墨烯材料被成功制备，自此引发了新一波碳素材料研究的热潮。石墨烯是由一层碳原子组成的平面碳纳米材料，是目前已知最薄的二维材料，其厚度仅为0.335nm，它由六方的晶格组成。石墨烯中的碳原子之间由σ键连接，赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。而且，在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。在光学方面，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力学、光学和电学性质，石墨烯拥有十分广阔的发展前景。
目前石墨烯的制备方法有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、有机合成法、溶剂热法、化学气相沉积法等。在这些方法中，由于机械剥离法制备方法简单，制备过程环保无污染，生产成本较为低廉，在工业生产中备受青睐。通过超声波剥离石墨烯，过程中不引入杂质，能够有效保护石墨烯的结构完整性，提高石墨烯产量，是石墨烯大规模工业化生产的选择方案之一。
超声波粉碎机是利用超声波在液体中的分散效应，使液体产生空化的作用，从而使液体中的固体颗粒破碎．超声波细胞粉碎机由超声波发生器和换能器二大部分组成。超声波振动部件主要包括超声波换能器、超声波增幅器、超声波工具头以及附属零件（如信号线，插头，插座，风扇，气嘴儿、固定环等）组成，振动部件负责产生超声振动之机械能，并将此振动能量向液体中发射。换能器将输入的50Hz-60Hz的电能转换成高频振动的机械能，即超声波（20000Hz）。其表现形式是换能器在纵向作来回伸缩运动，就像弹簧振动一样，但该振幅一般在几个微米。由于振幅不够，超声波换能器连接变幅杆，按设计需要放大到一定的输出振幅，隔离反应溶液和超声波能量转换器，同时也起到固定整个超声波振动棒之作用。工具探头与变增幅器相连，增幅器将超声波能量振动传递给工具探头，再由工具探头将超声波能量发射到化学反应液体中，从而超声波机械能被人们所利用。
中国发明专利申请号201510634802.2公开了一种超声波辅助砂磨机剥离制备石墨烯的方法及剥离制石墨烯的装置，该方法通过将鳞片石墨与含有表面活性剂的水混合的石墨分散液在研磨的过程加载了超声剥离，在研磨转速1000～3000r/min、超声功率100～750KW条件下对石墨分散液进行研磨超声剥离，后经离心分离得到石墨烯分散液。该方法利用砂磨机研磨过程中的剪切作用，结合超声波粉碎机中的超声空化作用，实现鳞片石墨的纯物理破碎剥离制备，工艺过程简单，条件温和，且成本低廉，适用于大规模的工业化生产。
中国发明专利申请号200610053343.X公开了一种超声波振动器及超声波喷雾粉碎机,超声波振动器包括超声波换能器和变幅杆,变幅杆前端设置有探头,特点是超声波振动器设置有贯穿超声波换能器、变幅杆和探头的轴向通道,优点是使通过轴向通道的物料在超声波振动器的内部就被雾化,这样所处理的物料粒度就更细,可以达到0.25～100纳米。
中国发明专利申请号200310105421.2公开了一种粉碎机，特别涉及一种将超声波粉碎和机械搅拌粉碎相结合的用于粉碎金属或非金属物料的超声波粉碎机。在搅拌筒的外围固定一超声波发生筒，超声波发生筒的底部有一进水管，上部有一出水管；超声波发生筒的外围均布有超声波发射器。本发明将超声波粉碎和搅拌粉碎相结合并能将金属及非金属物料粉碎为纳米级，具有结构简单，制造方便的优点。
综上所述，目前采用超声剥离石墨的超声粉碎机是采用超声振动部件加入石墨烯悬浊液中，利用超声空化作用剥离石墨，获得石墨烯。对超声的频率没有梯度设计，导致石墨烯的剥离效率低，剥离的产品尺寸分布范围大，面临二次提纯问题，工艺的连续性差。因此，亟待开发一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机。
发明内容
针对目前采用超声剥离石墨的超声粉碎机对超声的频率没有梯度设计，导致石墨烯的剥离效率低，剥离的产品尺寸分布范围大，面临二次提纯问题，工艺的连续性差。
为解决上述问题，本实用新型采用以下技术方案：
一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，包括：加料装置，驱动装置，粉碎管道，收料装置，管道基座，在所述粉碎管道中设置N阶频率不同的超声波粉碎区，在第i个超声波粉碎区中设置有垂直交叉排列的M个变幅杆，所述变幅杆固定在所述粉碎管道壁上，其中，3≤N≤5，1≤i≤N，M为大于等于2的正整数。
优选的，所述反应管道中第i个超声波粉碎区的长度为1/N倍的管道长度。
优选的，所述在第i个超声波粉碎区中设置有垂直交叉排列的M个变幅杆，具体为：所述M个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列。
优选的，所述M个变幅杆在管道垂直于所述轴线的截面内的投影形呈两杆或三杆或四杆相互垂直。
优选的，所述变幅杆的母线形状为阶梯、指数、悬链线、圆锥、余弦中的一种。
优选的，所述变幅杆的超声波频率为20KHz ~ 70KHz。
优选的，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为-10 KHz ～ 20KHz。
优选的，所述变幅杆的材料为TiNi合金、TiN、304不锈钢、316不锈钢、40Cr钢中的任意一种。
现有采用超声剥离石墨的超声粉碎机是采用超声振动部件加入石墨烯悬浊液中，利用超声空化作用剥离石墨，获得石墨烯。对超声的频率没有梯度设计，导致石墨烯的剥离效率低，剥离的产品尺寸分布范围大，面临二次提纯问题，工艺的连续性差。本发明提出了一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机。该系统在反应管道内设计3-5阶频率不同的超声波粉碎区，每阶设置多个变幅杆，且变幅杆呈垂直交叉排列。管道中的石墨分散液连续通过反应管道，经过不同频率的超声粉碎区以及每个区横向振动纵向振动，即可实现连续高效剥离制备石墨烯，从而克服了单一研磨剥离造成石墨烯缺陷，大幅提升石墨烯剥离效率。本发明设备结构简单、易于加工，采用本设备制得的石墨烯，具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低等优点。
本实用新型一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、该设备在管道中的石墨分散液连续通过反应管道，经过不同频率的超声粉碎区以及每个区横向振动纵向振动，即可实现连续高效剥离制备石墨烯。
2、整个反应管道内设计多阶频率不同的超声波粉碎区，每阶设置多个变幅杆，且变幅杆呈垂直交叉排列，形成无死角剥离石墨烯的结构，剥离速度提高。
3、 采用该设备的生产成本低廉，对环境无污染，保护工厂周边的生态系统不受威胁，达到绿色经济要求。
4、 该设备制备的石墨烯晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低。
附图说明
图1 为本实用新型一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机的结构示意图；
其中，1-加料装置；2-驱动装置；3-粉碎管道；4-收料装置；5-管道基座；6-超声波粉碎区；7-变幅杆；
图2为本实用新型中变幅杆投影形呈两杆垂直的结构示意图，（a）为粉碎管道正视图，（b）为粉碎管道俯视图，（c）为粉碎管道剖面图；
图3为本实用新型中变幅杆投影形呈三杆垂直的结构示意图，（a）为粉碎管道正视图，（b）为粉碎管道俯视图，（c）为粉碎管道剖面图；
图4为本实用新型中变幅杆投影形呈四杆垂直的结构示意图，（a）为粉碎管道正视图，（b）为粉碎管道俯视图，（c）为粉碎管道剖面图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
如图1 所示，本实用新型提出了一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，包括：
加料装置（1），驱动装置（2），粉碎管道（3），收料装置（4），管道基座（5），在粉碎管道（3）中设置3阶频率不同的超声波粉碎区（6），3个超声波粉碎区中的每一个超声区域设置相互垂直的2个变幅杆，
本领域技术人员也可选择为2个以上的变幅杆进行设置，在本实施例中以垂直交叉排列的4个变幅杆为例进行说明，如图2所示，变幅杆固定在所述粉碎管道壁上。4个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列。
本实用新型中，如图2（c）所示，所述4个变幅杆在管道垂直于所述轴线的截面内的投影形呈两杆相互垂直。
本实用新型中，所述变幅杆的母线形状优选为阶梯、指数、悬链线、圆锥、余弦中的一种，进一步变幅杆的母线形状优选为阶梯型。
本实用新型中，所述变幅杆的超声波频率优选为20KHz ~ 70KHz，进一步优选为40KHz ~ 60KHz。
本实用新型中，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为-10KHz~20KHz，进一步优选为-10KHz ~ 10KHz，更进一步优选为10KHz。
本实用新型中，所述变幅杆的材料为TiNi合金、TiN、304不锈钢、316不锈钢、40Cr钢中的任意一种，本领域技术人员可以根据需要进行选择，在本申请中不作具体限制。
选择干粉态、湿润态、浆体态的石墨及辅料利用工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机进行粉碎剥离得到石墨烯，石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的任意一种或几种。优选的方式为：取质量比为1:10的鳞片石墨和水搅拌均匀后获得的石墨混合液加入加料装置（1）中，在驱动装置（2）进行驱动时，石墨混合液连续通过粉碎管道的三个不同的超声区域，每个超声区域长度为1/3粉碎管道长度，第一个区域振动频率设置为40KHz，第二个区域振动频率设置为50KHz，第三个区域振动频率设置为60KHz，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为10KHz。在每一个超声区域设置设置有垂直交叉排列的4个变幅杆（7），变幅杆固定在所述粉碎管道壁上。4个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列，在石墨混合液流经方向进行横向振动与纵向振动。石墨混合液依次通过3个超声波粉碎区，通过收料装置收集剥离后的石墨烯混合液，进行过滤分离，实现连续高效剥离制备石墨烯。
实施例2
如图1 所示，本实用新型提出了一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，包括：
加料装置（1），驱动装置（2），粉碎管道（3），收料装置（4），管道基座（5），在粉碎管道（3）中设置3阶频率不同的超声波粉碎区（6），3个超声波粉碎区中的每一个超声区域设置相互垂直的2个变幅杆，
本领域技术人员也可选择为2个以上的变幅杆进行设置，在本实施例中以垂直交叉排列的4个变幅杆为例进行说明，如图2所示，变幅杆固定在所述粉碎管道壁上。4个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列。
本实用新型中，如图3（c）所示，所述4个变幅杆在管道垂直于所述轴线的截面内的投影形呈三杆相互垂直。
本实用新型中，所述变幅杆的母线形状优选为阶梯、指数、悬链线、圆锥、余弦中的一种，进一步变幅杆的母线形状优选为阶梯型。
本实用新型中，所述变幅杆的超声波频率优选为20KHz ~ 70KHz，进一步优选为30KHz ~ 60KHz。
本实用新型中，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为-10 KHz~ 20KHz，进一步优选为-10KHz ~ 10KHz，更进一步优选为10KHz。
本实用新型中，所述变幅杆的材料为TiNi合金、TiN、304不锈钢、316不锈钢、40Cr钢中的任意一种，本领域技术人员可以根据需要进行选择，在本申请中不作具体限制。
选择干粉态、湿润态、浆体态的石墨及辅料利用工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机进行粉碎剥离得到石墨烯，石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的任意一种或几种。优选的方式为：取质量比为1:10的鳞片石墨和水搅拌均匀后获得的石墨混合液加入加料装置（1）中，在驱动装置（2）进行驱动时，石墨混合液连续通过粉碎管道的三个不同的超声区域，每个超声区域长度为1/4粉碎管道长度，第一个区域振动频率设置为30KHz，第二个区域振动频率设置为40KHz，第三个区域振动频率设置为50KHz，第四个区域振动频率设置为60KHz，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为10KHz。在每一个超声区域设置设置有垂直交叉排列的4个变幅杆（7），变幅杆固定在所述粉碎管道壁上。4个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列，在石墨混合液流经方向进行横向振动与纵向振动。石墨混合液依次通过4个超声波粉碎区，通过收料装置收集剥离后的石墨烯混合液，进行过滤分离，实现连续高效剥离制备石墨烯。
实施例3
如图1 和图4所示，本实用新型提出了一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，包括：
加料装置（1），驱动装置（2），粉碎管道（3），收料装置（4），管道基座（5），在粉碎管道（3）中设置5阶频率不同的超声波粉碎区（6），3个超声波粉碎区中的每一个超声区域设置有垂直交叉排列的4个变幅杆（7），如图4所示，变幅杆固定在所述粉碎管道壁上。4个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列。
本实用新型中，如图4（c）所示，所述4个变幅杆在管道垂直于所述轴线的截面内的投影形呈四杆相互垂直。
本实用新型中，所述变幅杆的母线形状优选为阶梯、指数、悬链线、圆锥、余弦中的一种，进一步变幅杆的母线形状优选为阶梯型。
本实用新型中，所述变幅杆的超声波频率优选为20KHz ~ 70KHz，进一步优选为30KHz ~ 70KHz。
本实用新型中，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为-10 KHz~ 20KHz，进一步优选为-10KHz ~ 10KHz，更进一步优选为-10KHz。
本实用新型中，所述变幅杆的材料为TiNi合金、TiN、304不锈钢、316不锈钢、40Cr钢中的任意一种，本领域技术人员可以根据需要进行选择，在本申请中不作具体限制。
选择干粉态、湿润态、浆体态的石墨及辅料利用工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机进行粉碎剥离得到石墨烯，石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的任意一种或几种。优选的方式为：取质量比为1:10的鳞片石墨和水搅拌均匀后获得的石墨混合液加入加料装置（1）中，在驱动装置（2）进行驱动时，石墨混合液连续通过粉碎管道的四个不同的超声区域，每个超声区域长度为1/5粉碎管道长度，第一个区域振动频率设置为70KHz，第二个区域振动频率设置为60KHz，第三个区域振动频率设置为50KHz，第四个区域振动频率设置为40KHz，第五个区域振动频率设置为30KHz，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为-10KHz。在每一个超声区域设置设置有垂直交叉排列的4个变幅杆（7），变幅杆固定在所述粉碎管道壁上。4个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列，在石墨混合液流经方向进行横向振动与纵向振动。石墨混合液依次通过5个超声波粉碎区，通过收料装置收集剥离后的石墨烯混合液，进行过滤分离，实现连续高效剥离制备石墨烯。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，包括：加料装置，驱动装置，粉碎管道，收料装置，管道基座，其特征在于，在所述粉碎管道中设置N阶频率不同的超声波粉碎区，在第i个超声波粉碎区中设置有垂直交叉排列的M个变幅杆，所述变幅杆固定在所述粉碎管道壁上，其中，3≤N≤5，1≤i≤N，M为大于等于2的正整数。
2.如权利要求1所述的一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，其特征在于，所述在第i个超声波粉碎区中设置有垂直交叉排列的M个变幅杆，具体为：所述M个变幅杆与管道轴线方向垂直，相邻2根变幅杆垂直距离大于5倍震荡幅度，且相邻2根变幅杆的空间夹角为90度，且沿管道轴线方向周期性排列。
3.如权利要求2所述的一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，其特征在于，所述M个变幅杆在管道垂直于所述轴线的截面内的投影形呈两杆或三杆或四杆相互垂直。
4.如权利要求1所述的一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，其特征在于，所述变幅杆的母线形状为阶梯、指数、悬链线、圆锥、余弦中的一种。
5.如权利要求1所述的一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，其特征在于，所述变幅杆的超声波频率为20KHz ~ 70KHz。
6.如权利要求1所述的一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，其特征在于，相邻两阶超声波粉碎区频率梯度为-10 KHz ~ 20KHz。
7.如权利要求1所述的一种工业化连续制备石墨烯的超声波粉碎机，其特征在于，所述变幅杆的材料为TiNi合金、TiN、304不锈钢、316不锈钢、40Cr钢中的任意一种。
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