CN206783566U - 一种节能型分离荷叶碱的装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型公开了一种节能型分离荷叶碱的装置，本实用新型装置采用新式泡沫分离法设计，泡沫分离法即通过进气鼓泡的形式，向溶液中鼓入大量的直径很小的微型气泡，设置好分离条件后把具有表面活性的待分离组分物质通过吸附或者粘附在气泡上，在气体作为下气泡上浮到液面，从而把某个单一组分或者多个组分分离出来的方法。泡膜分离法是富集和分离痕量物质的最有效的方法；泡沫分离法是一种简便并且经济的分离方法，在多糖类物质、蛋白质、皂苷类以及处理污水等方面都有着很广泛的应用；该法具有产品回收率高、能耗低、成本低廉、操作简便、绿色环保等特点，具有推广应用的价值。

Description

一种节能型分离荷叶碱的装置
技术领域
本实用新型涉及化工技术领域，尤其涉及一种节能型分离荷叶碱的装置。
背景技术
荷叶作为一种中药材料，能够用于防暑、治疗头痛、泄泻、痢疾、眩晕、噎膈、脏器下垂、醒脾开胃、止血散瘀、减肥降脂等。荷叶中含有黄酮类、有机酸、氨基酸、生物碱类和挥发油；而荷叶中的生物碱种类很多，主要有荷叶碱、N-去甲荷叶碱、O-去甲荷叶碱、牛心果碱、亚美帕碱、原荷叶碱等，其中荷叶碱的含量相比其他的要高很多。
荷叶碱是荷叶中主要发挥降脂作用的活性成分，系统命名：1，2-二甲氧基-6-甲基-5，6，6A，7-四氢-4H-二苯并[DE，G]喹啉，其分子式为C19H21NO2，相对分子质量为295.376，纯度较高的荷叶碱晶体是白色的，纯度越高晶体颜色越接近白色。目前，我国国内的制备水平相对来说比较低，大部分高纯度的荷叶碱都是依赖于国外进口。荷叶碱的特殊结构决定了其具有多种多样的生物活性，其对于生物体有非常高的药用价值，在细胞分化方面有很强的作用，能够抵抗细胞的有丝分裂，从根本上抑制了细菌的生长，因此在抑制细菌方面有较强的效果。荷叶碱还具有降血脂作用、抗氧化、抑制高胆固醇血症和抑制细菌等功效。
目前在荷叶碱的分离研究方面有很多的成果，有利用有机溶剂萃取法、沉淀法、盐析法和结晶法等常规分离方法达到分离荷叶碱的目的，也有采用新型分离方法如大孔树脂吸附法、膜分离技术、色谱法和分子印迹技术等来分离荷叶碱。
实用新型内容
本实用新型的目的就在于为了解决上述问题而提供一种节能型分离荷叶碱的装置与方法。
本实用新型通过以下技术方案来实现上述目的：
本实用新型一种节能型分离荷叶碱的装置，由十二烷基硫酸钠溶液储罐、十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵、十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀、十二烷基硫酸钠溶液流量控制器、荷叶提取液储罐、荷叶提取液输送离心泵、荷叶提取液输送管路的流量控制阀、荷叶提取液流量控制器、泡沫分离装置、压缩空气分布器、泡沫收集器中消泡装置、泡沫收集器、蒸发器、冷却器、结晶器、空气压缩机、压缩空气流动管路流量控制阀、泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件、压缩空气流量控制器、泡沫分离塔残液流量控制阀和泡沫塔液位控制器组成，所述十二烷基硫酸钠溶液储罐的出口通过十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵和十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀与泡沫分离装置的第一入口连接，所述荷叶提取液储罐的出口依次通过荷叶提取液流量控制器、荷叶提取液输送离心泵和荷叶提取液输送管路的流量控制阀与泡沫分离装置的第二入口连接，荷叶提取液流量控制器同时与荷叶提取液输送管路的流量控制阀和十二烷基硫酸钠溶液流量控制器连接，所述十二烷基硫酸钠溶液流量控制器与十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀连接，压缩空气分布器设置于泡沫分离装置的底部，压缩空气分布器的残夜出口与泡沫分离塔残液流量控制阀连接，压缩空气分布器的入口与空气压缩机和压缩空气流动管路流量控制阀连接，压缩空气流动管路流量控制阀与压缩空气流量控制器连接，泡沫分离装置通过泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件与压缩空气流量控制器连接，泡沫分离装置和压缩空气分布器与泡沫塔液位控制器连接，泡沫塔液位控制器与泡沫分离塔残液流量控制阀连接，泡沫分离装置的出口与泡沫收集器中消泡装置连接，泡沫收集器设置于泡沫收集器中消泡装置的底部，泡沫收集器的出口与所述蒸发器连接，所述蒸发器的出口与所述冷却器连接，所述冷却器的出口与结晶器的入口连接，所述结晶器的结晶母液与十二烷基硫酸钠溶液储罐的入口连接。
本实用新型的有益效果在于：
本实用新型是一种节能型分离荷叶碱的装置，与现有技术相比，本实用新型装置采用新式泡沫分离法设计，泡沫分离法即通过进气鼓泡的形式，向溶液中鼓入大量的直径很小的微型气泡，设置好分离条件后把具有表面活性的待分离组分物质通过吸附或者粘附在气泡上，在气体作为下气泡上浮到液面，从而把某个单一组分或者多个组分分离出来的方法。泡膜分离法是富集和分离痕量物质的最有效的方法；泡沫分离法是一种简便并且经济的分离方法，在多糖类物质、蛋白质、皂苷类以及处理污水等方面都有着很广泛的应用；该法具有产品回收率高、能耗低、成本低廉、操作简便、绿色环保等特点，具有推广应用的价值。
附图说明
图1是本实用新型的装置结构示意图。
图中：1-十二烷基硫酸钠溶液储罐、B1-十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵；F1-十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀；F1C-十二烷基硫酸钠溶液流量控制器；2-荷叶提取液储罐；B2-荷叶提取液输送离心泵；F2-荷叶提取液输送管路的流量控制阀；F2C-荷叶提取液流量控制器；3-泡沫分离装置；4-压缩空气分布器；5-泡沫收集器中消泡装置；6-泡沫收集器；7-蒸发器；8-冷却器；9-结晶器；10-空气压缩机；F3-压缩空气流动管路流量控制阀；AEI-泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件；F3C-压缩空气流量控制器；F4-泡沫分离塔残液流量控制阀；LC-泡沫塔液位控制器。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明：
如图1所示：本实用新型一种节能型分离荷叶碱的装置，由十二烷基硫酸钠溶液储罐1、十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵B1、十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀F1、十二烷基硫酸钠溶液流量控制器F1C、荷叶提取液储罐2、荷叶提取液输送离心泵B2、荷叶提取液输送管路的流量控制阀F2、荷叶提取液流量控制器F2C、泡沫分离装置3、压缩空气分布器4、泡沫收集器中消泡装置5、泡沫收集器6、蒸发器7、冷却器8、结晶器9、空气压缩机10、压缩空气流动管路流量控制阀F3、泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件AEI、压缩空气流量控制器F3C、泡沫分离塔残液流量控制阀F4和泡沫塔液位控制器LC组成，所述十二烷基硫酸钠溶液储罐的出口通过十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵和十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀与泡沫分离装置的第一入口连接，所述荷叶提取液储罐的出口依次通过荷叶提取液流量控制器、荷叶提取液输送离心泵和荷叶提取液输送管路的流量控制阀与泡沫分离装置的第二入口连接，荷叶提取液流量控制器同时与荷叶提取液输送管路的流量控制阀和十二烷基硫酸钠溶液流量控制器连接，所述十二烷基硫酸钠溶液流量控制器与十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀连接，压缩空气分布器设置于泡沫分离装置的底部，压缩空气分布器的残夜出口与泡沫分离塔残液流量控制阀连接，压缩空气分布器的入口与空气压缩机和压缩空气流动管路流量控制阀连接，压缩空气流动管路流量控制阀与压缩空气流量控制器连接，泡沫分离装置通过泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件与压缩空气流量控制器连接，泡沫分离装置和压缩空气分布器与泡沫塔液位控制器连接，泡沫塔液位控制器与泡沫分离塔残液流量控制阀连接，泡沫分离装置的出口与泡沫收集器中消泡装置连接，泡沫收集器设置于泡沫收集器中消泡装置的底部，泡沫收集器的出口与所述蒸发器连接，所述蒸发器的出口与所述冷却器连接，所述冷却器的出口与结晶器的入口连接，所述结晶器的结晶母液与十二烷基硫酸钠溶液储罐的入口连接。
工艺控制回路描述
a.单闭环比值控制系统该控制系统的控制目的是控制荷叶提取液流量与活性剂溶液流量比为1:0.5-0.7；其控制过程为：荷叶提取液储罐2中的荷叶提取液经荷叶提取液输送离心泵B2输送至泡沫分离塔的中部入口，其流量经输送管路的测量仪表测量后输入到荷叶提取液流量控制器F2C，与荷叶提取液流量控制器F2C的给定值比较并经荷叶提取液流量控制器F2C运算后一路信号输出信号给荷叶提取液输送管路的流量控制阀F2，控制荷叶提取液的流量；荷叶提取液流量控制器F2C运算后的另一路信号输送至十二烷基硫酸钠溶液流量控制器F1C；作为十二烷基硫酸钠溶液流量控制器F1C的给定值；十二烷基硫酸钠溶液储罐1中的表面活性剂溶液经十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵B1输送至泡沫分离塔底部入口，其流量经十二烷基硫酸钠溶液流量控制器F1C输出信号传递给输送管路中的十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀F1调节，保证荷叶提取液流量与活性剂溶液流量比为1:0.5-0.7；该比值控制系统如因荷叶提取液荷叶碱浓度变化一方面可调整荷叶提取液流量控制器F2C的给定值，另一方面可调整控制器十二烷基硫酸钠溶液流量控制器F1C的比例系数，不仅可有效控制两股物流的流量比，还可根据荷叶提取液荷叶碱浓度灵活调整十二烷基硫酸钠溶液流量控制器F1C的比例系数，便于生产控制、调整；
b.泡沫分离塔溶液平均停留时间控制系统—单回路控制系统该系统控制的目的为(1)控制泡沫分离塔底部液位在塔高的1/5-1/4范围，保证塔上部有足够的分离空间，可使塔内上升的泡沫带液率低于15％；(2)控制泡沫塔底部残液流量，使两股原料液在塔内的平均停留时间为65-75min。具体控制回路为：泡沫分离塔底部液位检测仪表将液位检测数据输入到泡沫塔液位控制器LC中，与给定值比较并经泡沫塔液位控制器LC运算后输出信号给泡沫分离塔残液流量控制阀F4，通过控制通过泡沫分离塔残液流量控制阀F4残液流量来控制液位，达到控制目的；
c.泡沫塔内荷叶碱残液浓度控制系统—单回路控制系统该控制系统的目的是通过控制空气流量使泡沫塔残液浓度低0.03mg/mL，保证荷叶碱回收率在91.5-95.8％；具体控制回路为：泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件AEI检测后，输出残液中荷叶碱含量，与压缩空气流量控制器F3C的给定值(0.03mg/mL)比较并经压缩空气流量控制器F3C运算后其输出信号给压缩空气流动管路流量控制阀F3，通过控制进入泡沫分离塔的压缩空气流量，保证废水中荷叶碱回收率在91.5-95.8％。
本实用新型装置的应用方法，包括以下步骤：
(1)荷叶碱的提取：
a：将购买的荷叶清理干净，于60℃的恒温干燥箱中烘干至恒重；将烘干后的荷叶粉碎，过40目筛，备用；
b：准确称取一定量的干荷叶粉末，按照1g:50mL的料液比加入体积分数为50％的乙醇水溶液，充分搅拌至均匀，放于超声波提取器利用超声波辅助提取，其中，超声波频率设置为44kHz，超声波时间为0.5h，超声波温度80℃，完成提取后，经过转速：3000r/min，时间：15min离心处理，取上清液置备用；
(2)荷叶提取液中荷叶碱的连续泡沫分离流程：
A:将所得荷叶提取液置于荷叶提取液储罐中，加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9，通过荷叶提取液输送离心泵将待分离的荷叶碱溶液从泡沫分离塔的中间部位连续送入塔内；
B:配制浓度为5mg/mL的十二烷基硫酸钠水溶液置于十二烷基硫酸钠溶液储罐中，通过十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵连续由泡沫分离塔的底部入口送入塔内；
C:压缩空气通过空气压缩机将压缩空气通过泡沫分离塔底部入口压入塔内，压缩气经压缩空气分布器分散，既作为搅拌介质对送入塔内的荷叶碱溶液和表面活性剂溶液进行搅拌，同时进行鼓泡将混合液中的荷叶碱通过其产生的泡沫表面吸附，不断上升的泡沫通过泡沫分离塔顶部出口流出；
D:流出的泡沫经泡沫导出管路流进泡沫收集器上部的泡沫收集器中消泡装置，消泡后流入其中，可得浓缩后的荷叶碱溶液；将浓缩后的荷叶碱溶液再经蒸发器浓缩，浓缩液流入冷却器冷却，后流入结晶器结晶，晶体烘干后可得荷叶碱固体产品，而结晶母液流入十二烷基硫酸钠溶液储罐中，与表面活性剂十二烷基硫酸钠水溶液混合，可将结晶母液中残余的活性剂和荷叶碱再次经泡沫分离塔回收；
E:工艺操作中控制荷叶提取液储罐中荷叶提取液与十二烷基硫酸钠溶液储罐中的活性剂溶液按1:0.5-0.7的流量比流入泡沫分离塔内；
F:经本工艺连续分离荷叶提取液中的荷叶碱，最终泡沫分离塔可实现荷叶提取液中荷叶碱的连续分离，其中荷叶碱的回收率为91.5-95.8％，将所收集的泡沫液进行消泡处理后，测定其浓度计算得到富集比为3.2-4.6；
G:操作中泡沫分离塔内荷叶碱经成分分析显示装置(AEI)测定，通过压缩空气流量控制器F3C控制压缩空气流量，最终可使塔内残液中荷叶碱浓度降低至0.03mg/mL；
H:通过泡沫分离塔液位检测控制系统(LC)保证原料液在塔内的停留时间在65-75min。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征及本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种节能型分离荷叶碱的装置，其特征在于：由十二烷基硫酸钠溶液储罐、十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵、十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀、十二烷基硫酸钠溶液流量控制器、荷叶提取液储罐、荷叶提取液输送离心泵、荷叶提取液输送管路的流量控制阀、荷叶提取液流量控制器、泡沫分离装置、压缩空气分布器、泡沫收集器中消泡装置、泡沫收集器、蒸发器、冷却器、结晶器、空气压缩机、压缩空气流动管路流量控制阀、泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件、压缩空气流量控制器、泡沫分离塔残液流量控制阀和泡沫塔液位控制器组成，所述十二烷基硫酸钠溶液储罐的出口通过十二烷基硫酸钠溶液输送离心泵和十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀与泡沫分离装置的第一入口连接，所述荷叶提取液储罐的出口依次通过荷叶提取液流量控制器、荷叶提取液输送离心泵和荷叶提取液输送管路的流量控制阀与泡沫分离装置的第二入口连接，荷叶提取液流量控制器同时与荷叶提取液输送管路的流量控制阀和十二烷基硫酸钠溶液流量控制器连接，所述十二烷基硫酸钠溶液流量控制器与十二烷基硫酸钠溶液输送管路的流量控制阀连接，压缩空气分布器设置于泡沫分离装置的底部，压缩空气分布器的残夜出口与泡沫分离塔残液流量控制阀连接，压缩空气分布器的入口与空气压缩机和压缩空气流动管路流量控制阀连接，压缩空气流动管路流量控制阀与压缩空气流量控制器连接，泡沫分离装置通过泡沫分离塔底部残液中的荷叶碱经成分分析检测显示元件与压缩空气流量控制器连接，泡沫分离装置和压缩空气分布器与泡沫塔液位控制器连接，泡沫塔液位控制器与泡沫分离塔残液流量控制阀连接，泡沫分离装置的出口与泡沫收集器中消泡装置连接，泡沫收集器设置于泡沫收集器中消泡装置的底部，泡沫收集器的出口与所述蒸发器连接，所述蒸发器的出口与所述冷却器连接，所述冷却器的出口与结晶器的入口连接，所述结晶器的结晶母液与十二烷基硫酸钠溶液储罐的入口连接。
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