CN206415090U - 一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置 - Google Patents

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李宗涛
汤勇
钟桂生
王卉玉
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Abstract

本实用新型公开了一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置。该装置包括前驱体储液器(1)、磁力泵(2)、流量计(3)、微通道反应器(4)及量子点收集器(5)。该合成方法如下:将量子点前驱液泵入微通道反应器(4)中,在入口区域第一毛细吸液芯(7)的毛细力驱动下,前驱液扩散进入毛细微槽(8)进行反应;得到的量子点溶液在出口区域第二毛细吸液芯(9)的毛细力驱动下,流出微通道反应器(4),经导管流入量子点收集器(5),得到量子点溶液。本实用新型实现量子点在低动力甚至无动力条件下的连续合成,有效提高量子点的均匀性,且合成方法操作简单,工艺成本低廉,有利于量子点的工业化生产。

Description

一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置
技术领域
本实用新型涉及量子点的合成方法及装置,尤其涉及一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置。
背景技术
量子点是一种新颖的半导体纳米材料,其粒径一般在1~10nm之间,具有许多独特的纳米性质,在生命科学、产品质量检测、光电元器件及太阳能电池等诸多领域显示出广泛的应用前景。量子点特殊的光电性质使其在分子生物学、细胞生物学、基因组学、及蛋白质组学等方面具有极大的应用前景,制备的功能化的量子点探针能清晰地分辨肿瘤细胞,有望成为疾病诊断和治疗的有效材料。
现阶段量子点的合成方法主要有金属有机合成法及水相合成法,存在温度不均匀、粒径尺度不一、在三口锥瓶中合成效率低、无法实现连续生产等问题。相比之下,微通道合成法由于传热传质性能卓越、可控性强,为连续生产高品质量子点提供了便利。但是传统微通道在量子点合成过程中,存在前驱溶液难以顺利泵入微通道的问题。在众多的微流体驱动方法中,利用微通道内的表面张力设计的毛细力驱动方法,作为反应的动力源,为微泵设计的集成化、微型化提供了一条重要途径。在具有良好亲水性的微通道内,容易产生较强的毛细力,可用于微通道内流体的表面张力驱动。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有微通道合成量子点技术的不足,提供一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置及其合成量子点的方法。
本实用新型通过下述技术方案实现。
一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置,包括前驱体储液器、磁力泵、流量计、微通道反应器和量子点收集器;前驱体储液器通过管道与微通道反应器的入口连接,在前驱体储液器与微通道反应器的入口连接的管道上依次设置有磁力泵和流量计;微通道反应器的出口通过导管与量子点收集器连接。
进一步地,所述微通道反应器的入口区域及出口区域分别沉积有第一毛细吸液芯和第二毛细吸液芯;所述第一毛细吸液芯和第二毛细吸液芯之间为微通道反应器的反应区域,设置有毛细微槽。
更进一步地,所述第一毛细吸液芯和第二毛细吸液芯均是由铜纤维毡和烧结铜粉中的一种以上制作的毛细吸液芯。
更进一步地,所述第一毛细吸液芯和第二毛细吸液芯的孔隙率均为50%-80%。
更进一步地,所述毛细微槽的横截面为矩形、梯形或V形。
更进一步地,所述毛细微槽的槽宽为10-100μm,槽深为10-100μm,毛细微槽间距为10-500μm。
由上述任一项所述一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置合成量子点的方法,包括如下步骤:
(1)将微通道反应器预热完毕后,利用磁力泵将前驱体储液器中的量子点前驱液泵入微通道反应器中,前驱液通过微通道反应器的入口进入微通道反应器,在入口区域第一毛细吸液芯的毛细力驱动下,前驱液扩散进入微通道反应器反应区域的毛细微槽,进行反应;
(2)反应得到的量子点溶液在出口区域第二毛细吸液芯的毛细力驱动下,从微通道反应器的出口流出微通道反应器,再经导管流入量子点收集器,完成量子点的合成。
进一步地,步骤(1)中,所述预热的温度为150-250℃,预热的时间为120-300s。
进一步地,步骤(1)中,量子点前驱液泵入微通道反应器(4)的速率为10-150ml/min。
进一步地,步骤(1)中,所述反应的温度为150-250℃,时间为180-300s。
进一步地,步骤(1)中,采用温控仪控制预热和反应的温度。
进一步地,所述量子点为碳量子点或硒化镉量子点。
与现有技术相比,本实用新型具有如下的优点及效果:
(1)本实用新型装置将微通道作为量子点合成的反应通道,可获得粒径均匀的量子点;
(2)本实用新型装置微通道反应器内的毛细微槽和毛细吸液芯所产生的毛细力可驱动量子点前驱液在微通道内的流动,实现量子点在低动力甚至无动力下的连续合成;
(3)本实用新型合成方法操作简单,工艺成本低廉,有利于量子点的工业化生产。
附图说明
图1为本实用新型一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置示意图;
图2为本实用新型装置中微通道反应器的结构示意图;
图3为本实用新型装置中微通道反应器反应区域的毛细微槽的截面示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步具体详细描述。
本实例的一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置如附图1所示,包括前驱体储液器1、磁力泵2、流量计3、微通道反应器4和量子点收集器5;
微通道反应器4的结构示意图如图2所示,包括入口6、第一毛细吸液芯7、毛细微槽8、第二毛细吸液芯9和出口10;微通道反应器4的入口区域及出口区域分别沉积有第一毛细吸液芯7和第二毛细吸液芯9;第一毛细吸液芯7和第二毛细吸液芯9之间为微通道反应器4的反应区域,设置有毛细微槽8;
前驱体储液器1通过管道与微通道反应器4的入口6连接,在前驱体储液器1与微通道反应器4的入口6连接的管道上依次设置有磁力泵2和流量计3;微通道反应器4的出口10通过导管与量子点收集器5连接;
所述毛细微槽8的截面示意图如图3所示,毛细微槽8的截面为矩形、梯形或V形。
实施例1
将64.25mg氧化镉、0.8ml油酸、1.0ml油胺、0.6g三正辛基氧膦及1ml1-十八烯加入烧杯中混合,在150℃条件下加热1小时,得到镉前驱体;将39.5mg硒粉、1ml三辛基膦、1ml油胺及1ml1-十八烯加入烧杯中混合,在100℃条件下加热20min,得到硒前驱体;将镉前驱体和硒前驱体混合后在250℃下加热30min,得到硒化镉前驱体,置于前驱体储液器1中。
根据附图1所示装配毛细力辅助驱动合成硒化镉量子点的装置,采用铜丝直径20μm、孔隙率80%的铜纤维毡作为微通道反应器4入口及出口区域沉积的第一毛细吸液芯7和第二毛细吸液芯9,微通道反应器4的反应区域设置的毛细微槽8具有矩形截面,槽宽10μm,槽深10μm,毛细微槽间距10μm。
工作时,采用温控仪将微通道反应器4在150℃下预热,加热时间300s;预热完毕后,维持微通道反应器4的加热温度为150℃;利用磁力泵2将前驱体储液器1中的硒化镉量子点前驱液以10ml/min的速率泵入微通道反应器4中,由流量计3控制前驱液维持恒定速率;如附图2所示,前驱液通过入口6进入微通道反应器4,在入口区域铜纤维毡第一毛细吸液芯7的毛细力驱动下,溶液开始扩散并进入反应区域的毛细微槽8,在150℃环境温度下反应得到粒径均匀的量子点溶液;之后溶液在出口区域铜纤维毡第二毛细吸液芯9的毛细力驱动下,从出口10流出微通道反应器4,反应溶液在微通道反应器4中的停留时间为300s;最后,所得量子点溶液经导管流入量子点收集器5,完成硒化镉量子点的合成。
本实例得到的硒化镉量子点的粒径均匀,粒径为5nm。
实施例2
按实施例1所示方法制备硒化镉前驱液,置于前驱体储液器1中,根据附图1所示装配毛细力辅助驱动合成硒化镉量子点的装置,采用铜丝直径20μm、孔隙率50%的铜纤维毡作为微通道反应器4入口及出口区域沉积的第一毛细吸液芯7和第二毛细吸液芯9,微通道反应器4的反应区域设置的毛细微槽8具有矩形截面,槽宽100μm,槽深100μm,毛细微槽间距500μm。
工作时,采用温控仪将微通道反应器4在250℃下预热,加热时间120s;预热完毕后,维持微通道反应器4的加热温度为250℃;利用磁力泵2将前驱体储液器1中的硒化镉量子点前驱液以150ml/min的速率泵入微通道反应器4中,由流量计3控制前驱液维持恒定速率;如附图2所示,前驱液通过入口6进入微通道反应器4,在入口区域铜纤维毡第一毛细吸液芯7的毛细力驱动下,溶液开始扩散并进入反应区域的毛细微槽8,在250℃环境温度下反应得到粒径均匀的量子点溶液;之后溶液在出口区域铜纤维毡第二毛细吸液芯9的毛细力驱动下,从出口10流出微通道反应器4,反应溶液在微通道反应器4中的停留时间为180s;最后,所得量子点溶液经导管流入量子点收集器5,完成硒化镉量子点的合成。
本实例得到的硒化镉量子点的粒径均匀,粒径为8nm。
实施例3
按实施例1所示方法制备硒化镉前驱液,置于前驱体储液器1中,根据附图1所示装配毛细力辅助驱动合成硒化镉量子点的装置,采用铜丝直径20μm、孔隙率65%的铜纤维毡作为微通道反应器4入口及出口区域沉积的第一毛细吸液芯7和第二毛细吸液芯9,微通道反应器4的反应区域设置的毛细微槽8具有矩形截面,槽宽50μm,槽深50μm,毛细微槽间距300μm。
工作时,采用温控仪将微通道反应器4在200℃下预热,加热时间250s;预热完毕后,维持微通道反应器4的加热温度为200℃;利用磁力泵2将前驱体储液器1中的硒化镉量子点前驱液以80ml/min的速率泵入微通道反应器4中,由流量计3控制前驱液维持恒定速率;如附图2所示,前驱液通过入口6进入微通道反应器4,在入口区域铜纤维毡第一毛细吸液芯7的毛细力驱动下,溶液开始扩散并进入反应区域的毛细微槽8,在200℃环境温度下反应得到粒径均匀的量子点溶液;之后溶液在出口区域铜纤维毡第二毛细吸液芯9的毛细力驱动下,从出口10流出微通道反应器4,反应溶液在微通道反应器4中的停留时间为250s;最后,所得量子点溶液经导管流入量子点收集器5,完成硒化镉量子点的合成。
本实例得到的硒化镉量子点的粒径均匀,粒径为7nm。
实施例4
将2.5g柠檬酸钠、6ml乙二胺、80ml水加入烧杯中混合,在150℃条件下加热1小时,得到碳量子点前驱液,将其置于前驱体储液器1中。
根据附图1所示装配毛细力辅助驱动合成碳量子点的装置,采用铜丝直径20μm,孔隙率50%的铜纤维毡作为微通道反应器4入口及出口区域沉积的第一毛细吸液芯7和第二毛细吸液芯9,微通道反应器4的反应区域设置的毛细微槽8具有V形截面,槽宽10μm,槽深10μm,毛细微槽间距50μm。
工作时,采用温控仪将微通道反应器4在250℃下预热,加热时间300s;预热完毕后,维持微通道反应器4的加热温度为250℃;利用磁力泵2将前驱体储液器1中的碳量子点前驱液以10ml/min的速率泵入微通道反应器4中,由流量计3控制前驱液维持恒定速率;如附图2所示,前驱液通过入口6进入微通道反应器4,在入口区域铜纤维毡第一毛细吸液芯7的毛细力驱动下,溶液开始扩散并进入反应区域的毛细微槽8,在250℃环境温度下反应得到粒径均匀的量子点溶液;之后溶液在出口区域铜纤维毡第二毛细吸液芯9的毛细力驱动下,从出口10流出微通道反应器4,反应溶液在微通道反应器4中的停留时间约为240s;最后,所得量子点溶液经导管流入量子点收集器5,完成碳量子点的合成。
本实例得到的碳量子点的粒径均匀,粒径为3nm。
本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制,其他任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置,其特征在于:该装置包括前驱体储液器(1)、磁力泵(2)、流量计(3)、微通道反应器(4)和量子点收集器(5);前驱体储液器(1)通过管道与微通道反应器(4)的入口(6)连接,在前驱体储液器(1)与微通道反应器(4)的入口(6)连接的管道上依次设置有磁力泵(2)和流量计(3);微通道反应器(4)的出口(10)通过导管与量子点收集器(5)连接。
2.根据权利要求1所述的一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置,其特征在于,所述微通道反应器(4)的入口区域及出口区域分别沉积有第一毛细吸液芯(7)和第二毛细吸液芯(9);所述第一毛细吸液芯(7)和第二毛细吸液芯(9)之间为微通道反应器(4)的反应区域,设置有毛细微槽(8)。
3.根据权利要求2所述的一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置,其特征在于,所述第一毛细吸液芯(7)和第二毛细吸液芯(9)的孔隙率均为50%-80%。
4.根据权利要求2所述的一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置,其特征在于,所述毛细微槽(8)的横截面为矩形、梯形或V形。
5.根据权利要求2所述的一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置,其特征在于,所述毛细微槽(8)的槽宽为10-100μm,槽深为10-100μm,毛细微槽间距为10-500μm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106423005A (zh) * 2016-10-31 2017-02-22 华南理工大学 一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置及其合成量子点的方法

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