CN206396082U - 木焦油处理设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种木焦油处理设备，包括减压蒸馏反应釜、换热器、缓冲罐、存储罐以及真空泵。其中，减压蒸馏反应釜顶部设置有输出端，减压蒸馏反应釜的输出端通过管路与换热器的输入端口连接，换热器的输出端口通过管路与缓冲罐顶部连接，缓冲罐通过管路与存储罐连接，存储罐与真空泵连接。本实用新型提出的木焦油处理设备能够有效从木焦油中提取酚类化合物，并且该设备结构简单，容易实现，成本较低。

Description

木焦油处理设备

技术领域

本实用新型涉及一种木焦油处理设备。

背景技术

木焦油是一种含烃类、酸类、酚类较高的有机化合物。对木焦油进行加工后，可获得杂酚油、抗聚剂、浮选起泡剂、以及木沥青等多种产品，这些产品可用于医药、合成橡胶和冶金等各种不同领域，具有非常广泛的用途。

目前，对于如何从木焦油中有效地提取出酚类化合物，尚未提出合理的设备结构。

实用新型内容

针对相关技术中的问题，本实用新型提出一种木焦油处理设备，能够有效地从木焦油中提取出酚类化合物。

根据本实用新型的一个方面，提供了一种木焦油处理设备。

根据本实用新型的木焦油处理设备包括减压蒸馏反应釜、换热器、缓冲罐、存储罐以及真空泵。其中，减压蒸馏反应釜顶部设置有输出端，减压蒸馏反应釜的输出端通过管路与换热器的输入端口连接，换热器的输出端口通过管路与缓冲罐顶部连接，缓冲罐通过管路与存储罐连接，存储罐与真空泵连接。

其中，换热器的输入端所在的位置高于换热器的输出端。

可选地，上述换热器可以为列管式换热器。

此外，用于连接缓冲罐和存储罐的管路一端与缓冲罐的侧壁连接，另一端从存储罐的侧壁进入到存储罐的内部。

此外，真空泵与存储罐的顶部连通。

此外，减压蒸馏反应釜顶部设置有进料口，底部设置有出料口，并且减压蒸馏反应釜的顶部进一步设置有呼吸口、备用口、以及清洗口。

可选地，减压蒸馏反应釜内可以进一步设置有温度计和液位计。

本实用新型提出的木焦油处理设备能够有效从木焦油中提取酚类化合物，并且该设备结构简单，容易实现，成本较低。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本实用新型实施例的木焦油处理设备的结构简图；

图2是根据本实用新型实施例的木焦油处理设备的结构图。

具体实施方式

此说明性实施方式的描述应与相应的附图相结合，附图应作为完整的说明书的一部分。在附图中，实施例的形状或是厚度可扩大，并以简化或是方便标示。再者，附图中各结构的部分将以分别描述进行说明，值得注意的是，图中未示出或未通过文字进行说明的元件，为所属技术领域中的普通技术人员所知的形式。

此处实施例的描述，有关方向和方位的任何参考，均仅是为了便于描述，而不能理解为对本实用新型保护范围的任何限制。以下对于优选实施方式的说明会涉及到特征的组合，这些特征可能独立存在或者组合存在，本实用新型并不特别地限定于优选的实施方式。本实用新型的范围由权利要求书所界定。

根据本实用新型的实施例，提供了一种焦油处理设备。

如图1所示，根据本实用新型实施例的焦油处理设备包括减压蒸馏反应釜1、换热器2、缓冲罐3、存储罐4以及真空泵5，其中，减压蒸馏反应釜1顶部设置有输出端11，输出端11通过管路与换热器2的输入端口连接，换热器2的输出端口通过管路与缓冲罐3顶部连接，缓冲罐3通过管路与存储罐4连接，存储罐4与真空泵5连接。

图2是根据本实用新型一个具体实施例的焦油处理设备的结构图。

如图2所示，换热器2的输入端位于左侧，且输入端连接至减压蒸馏反应釜1；换热器2的输出端位于右侧，且输出端连接至缓冲罐3。参见图2，换热器2的安装角度为左侧较高，右侧较低，使得输入端的高度高于输出端，从而便于冷凝的物料流入缓冲罐3。

可选地，在一个实施例中，上述换热器可以是列管式换热器。在其他实施例中，上述换热器也可以是其他类型的换热器。

继续参见图2，缓冲罐3和存储罐4之间通过管路连接，从而让被缓冲罐3缓冲存储的物料流入存储罐4中，用于连接缓冲罐3和存储罐4的管路一端与缓冲罐3的侧壁连接，另一端从存储罐4的侧壁进入到存储罐4的内部。

此外，真空泵5与存储罐的顶部连通，从而在存储罐4内形成真空负压，将物料吸入。

此外，减压蒸馏反应釜1顶部还可以设置有进料口、呼吸口、备用口、以及清洗口等，减压蒸馏反应釜1的底部设置有出料口。

为了监控釜内反应物料的温度和物料多少，减压蒸馏反应釜1内可以进一步设置有温度计和液位计。

借助于上述设备，可以从木焦油中提取各种酚类化合物。例如，可以提取2，6-二甲氧基苯酚，具体操作步骤如下：

第一步，杂酚油的提取(中试反应釜操作步骤)

(1a)将木焦油倒入减压蒸馏反应釜，每次大约80kg为宜，这样蒸馏出来的杂酚油大约20-25kg左右；

(2a)调节加热温度至110℃，对反应釜进行加热，先不开动真空泵，让反应釜先自行加热1小时左右；

(3a)加热一段时间后观察视镜，如有水雾出现，开启真空泵，应当先打开真空泵再打开副储罐阀门；

(4a)开启真空泵后，随着压力的变小，流出液逐渐增多，此时大部分为水，将温度调至150℃，同时观察反应釜温度计的度数并且记录；

(5a)待反应釜温度不变或者视镜处流量不大时，将温度调至170℃，继续加热收集液体；

(6a)观察反应釜温度计和视镜流量不大时，停止加热，先关副罐阀门，再关真空泵，然后对反应釜放气，最后收集杂酚油；

(7a)收集完毕后清理反应釜，以备下次使用；

(8a)将上述杂酚油进行实验室分段蒸馏，分为四个温度段：110℃以下(主要是水分)，110℃-126℃，126℃-150℃，150℃-174℃，然后检测后三个组份中目标产品的百分含量(气相色谱检测)。

第二步，杂酚油的初步分段提纯(碱提酸析步骤)

(1b)取2L(不要取太多，实验条件的限制)收集到的杂酚油进行提纯；

(2b)事先配好10％氢氧化钠溶液和30％硫酸溶液，氢氧化钠溶液用塑料桶装，硫酸溶液用玻璃广口瓶装；

(3b)取500ml杂酚油，加入5kg氢氧化钠溶液反应，不断搅拌，然后静置两小时左右，可以发现溶液分层，移除上层有机相，得到下层水相；

(4b)在下层水相中加入4.5kg左右30％硫酸溶液，不断搅拌，然后静置两小时，溶液分层，收集上层有机相(初步提纯后的杂酚油，可以称为粗酚)；下层盐溶液处理后排放；

(5b)按照这一方法每2L杂酚油大概可以提纯得到1.5L，多次实验多收集一些，然后将收集到的杂酚油进行分段蒸馏，温度段同第一步中的第八条，然后再检测各组分的含量。

第三步，各温度段杂酚油的检测(气相色谱标准曲线参见excel表格)

(1c)用甲苯预处理各温度段样品，先取0.1g样品定容于100ml的容量瓶中配制成1000ppm的溶液；

(2c)取5ml上述溶液，定容于50ml的容量瓶中，配制成了100ppm的溶液；

(3c)将上步中的溶液进行气相色谱检测，测得峰面积，然后由标准曲线方程(方程在曲线上)算得产品纯度。

第四步，典型产品的提取

根据对产品的初步检测可以知道，愈创木酚在馏分中的含量大概8-10％左右，2，6-二甲氧基苯酚含量大概21-25％左右，其他产品组分含量太低，只有不到5％的含量，在经过碱提酸析之后，控制蒸馏的温度，愈创木酚含量在15％左右，2，6-二甲氧基苯酚最多可达35％左右，而其他目标产品的含量仍旧较低，因此分离其他产品的经济效益不佳，故此可以只分离提纯愈创木酚和2，6-二甲氧基苯酚两种产品。

此外，上述设备还可以用于实现愈创木酚的精制工艺。具体步骤如下：

(1A)按照前面制得粗酚的方法，收集大量的粗酚，含愈创木酚大约15％，将粗酚倒入减压反应釜中(可以定制一个小型的玻璃反应釜，例如东莞理工学院那种)；

(2A)加热升温至100℃时，开动真空泵抽取水分和轻馏分；

(3A)水分和轻馏分提取完毕后，将釜内温度控制在130-140℃(真空压力0.08-0.09Mpa，如果购买的反应釜真空压力更低，则相应的温度也降低，可以通过沸点软件粗布估算)，如此便可得到的愈创木酚含量大约50％的馏分；

(4A)将含量大于50％的愈创木酚的馏分放入冰箱冷冻，温度控制在-10℃左右，冷冻时间24小时，析出晶体；

(5A)将析出的愈创木酚送入离心机得到愈创木酚晶体，晶体在常温下溶解成油状物，纯度达90％以上。

此方法提取率大约80％，工艺简单，不消耗原辅材料，适合工业化生产。

此外，上述设备还可以用于实现2，6-二甲氧基苯酚的精制工艺。具体步骤如下：

(1B)从中试反应釜制得杂酚油，杂酚油进行碱提酸析，之后分段蒸馏，在实验室设备的真空度下收集126℃-154℃馏分，此时的样品纯度大概为35％；

(2B)根据专利描述先用纳滤膜进行加压过滤，然后进行色谱柱分离。

综上所述，借助于本实用新型的技术方案，能够实现酚类化合物的提取和精制等工艺，且该设备的结构简单，易于实现，成本较低。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种木焦油处理设备，其特征在于，包括减压蒸馏反应釜、换热器、缓冲罐、存储罐以及真空泵，其中，所述减压蒸馏反应釜顶部设置有输出端，所述减压蒸馏反应釜的输出端通过管路与所述换热器的输入端口连接，所述换热器的输出端口通过管路与所述缓冲罐顶部连接，所述缓冲罐通过管路与所述存储罐连接，所述存储罐与所述真空泵连接。

2.根据权利要求1所述的木焦油处理设备，其特征在于，所述换热器的输入端所在的位置高于所述换热器的输出端。

3.根据权利要求1所述的木焦油处理设备，其特征在于，所述换热器为列管式换热器。

4.根据权利要求1所述的木焦油处理设备，其特征在于，用于连接所述缓冲罐和所述存储罐的管路一端与所述缓冲罐的侧壁连接，另一端从所述存储罐的侧壁进入到所述存储罐的内部。

5.根据权利要求1所述的木焦油处理设备，其特征在于，所述真空泵与所述存储罐的顶部连通。

6.根据权利要求1所述的木焦油处理设备，其特征在于，所述减压蒸馏反应釜顶部设置有进料口，底部设置有出料口，并且所述减压蒸馏反应釜的顶部进一步设置有呼吸口、备用口、以及清洗口。

7.根据权利要求1所述的木焦油处理设备，其特征在于，所述减压蒸馏反应釜内进一步设置有温度计和液位计。