CN206387784U - 一种用于固定床反应的催化剂评价装置 - Google Patents

Abstract

一种用于固定床反应的催化剂评价装置，包括第一反应单元和第二反应单元，第一反应单元包括：第一原料管线、第一预热混合器、第一反应管、第一加热炉、第一取样管线和第一气液分离器；第二反应单元包括：第二原料管线、第二预热混合器、第二反应管、第二加热炉、第二取样管线和第二气液分离器；自第一反应管连接至第二预热混合器的输料管线上设置有开关阀。本实用新型的用于固定床反应的催化剂评价装置，将第一反应单元和第二反应单元结合起来，并通过二者之间串联和并联的转换，实现对催化剂的逐步评价，缩短小试试验阶段的筛选周期，并尽可能接近地模拟工业生产的实际工况，有利于准确快速地评价和筛选出合适的催化剂。

Description

一种用于固定床反应的催化剂评价装置

技术领域

本实用新型属于天然气化工和煤化工领域，具体涉及一种用于固定床反应的催化剂评价装置。

背景技术

催化剂是化工生产过程中的重要触媒，催化剂的优劣决定着生产的经济性，催化剂对化工生产过程起着至关重要的作用。

催化剂的研制开发过程，一般要经过小试试验阶段、中试试验阶段和工业放大应用阶段。其中，小试试验阶段需要经过大量的筛选和反复的对比试验，用于选择合适的催化剂活性组分、活性组分含量以及不同的负载方式和焙烧条件等工作。在中试试验阶段，要放大考察小试试验阶段优选出的催化剂，同样需要大量的对比试验。因此，提高催化剂筛选效率和对比试验的可信度，有利于提高催化剂的研发效率、缩短催化剂的开发周期。

新型催化剂的开发作为甲醇制丙烯技术的重要组成部分，仍为国内外科研院所技术攻关的热点和难点，其中用微反或其他模拟实验装置对催化剂性能进行评价是筛选和改进催化剂的重要手段。但目前使用的甲醇制丙烯催化剂的评价装置或功能单一，或结构复杂，且不能快速评价催化剂对甲醇转化和循环烃裂解的性能。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种用于固定床反应的催化剂评价装置，可实现对催化剂的逐步评价。

本实用新型的技术方案如下：

一种用于固定床反应的催化剂评价装置，包括第一反应单元和第二反应单元：

所述第一反应单元包括：

第一原料管线，用于向第一预热混合器输送原料；

第一预热混合器，用于对来自所述第一原料管线的原料进行混合并预热；

第一反应管，用于对来自所述第一预热混合器的物料进行反应以得到出口物料；所述第一反应管的两端分别套设有第一密封件，用于对所述第一反应管进行密封；所述第一反应管的中部设有用于对反应进行催化的第一催化剂床层；

第一加热炉，套设于所述第一反应管上，用于对所述第一反应管进行加热；

第一取样管线，用于对来自所述第一反应管的出口物料进行取样；

第一气液分离器，用于对来自所述第一反应管的出口物料进行气液分离；

所述第二反应单元包括：

第二原料管线，用于向第二预热混合器输送原料；

第二预热混合器，用于对来自所述第二原料管线的原料进行混合并预热；

第二反应管，用于对来自所述第二预热混合器的物料进行反应以得到出口物料；所述第二反应管的两端分别套设有第二密封件，用于对所述第二反应管进行密封；所述第二反应管的中部设有用于对反应进行催化的第二催化剂床层；

第二加热炉，套设于所述第二反应管上，用于对所述第二反应管进行加热；

第二取样管线，用于对来自所述第二反应管的出口物料进行取样；

第二气液分离器，用于对来自所述第二反应管的出口物料进行气液分离；

所述第一反应管上设有连接至第二预热混合器的输料管线，用于将来自所述第一反应管的出口物料送入所述第二预热混合器中；所述输料管线上还设置有开关阀。

优选地，所述第一反应单元还包括第一散热装置所述第一散热装置设置于所述第一反应管上，且位于所述第一加热炉与所述第一反应管下端的第一密封件之间，用于对所述第一反应管的下端进行散热；所述第二反应单元还包括第二散热装置，所述第二散热装置设置于所述第二反应管上，且位于所述第二加热炉与所述第二反应管下端的第二密封件之间，用于对所述第二反应管的下端进行散热。

优选地，所述第一反应管中由下至上插入有第一热电偶套管，所述第一热电偶套管内设置有至少一根热电偶，用于测量所述第一催化剂床层的温度；所述第二反应管中由下至上插入有第二热电偶套管，所述第二热电偶套管内设置有至少一根热电偶，用于测量所述第二催化剂床层的温度。

优选地，所述第一取样管线和所述第二取样管线上均设置有取样阀。

优选地，所述第一气液分离器的顶部设有第一顶部出口管线，所述第一顶部出口管线上沿管内物料的流动方向依次设置有第一背压阀和第一湿式流量计；所述第二气液分离器的顶部设有第二顶部出口管线，所述第二顶部出口管线上沿管内物料的流动方向依次设置有第二背压阀和第二湿式流量计。

优选地，所述第一催化剂床层和所述第二催化剂床层均包括由下至上依次设置的第一石英棉层、第一惰性填料层、第二石英棉层、催化剂层、第三石英棉层和第二惰性填料层。

优选地，所述第一气液分离器的底部设有第一底部出口管线，所述第一底部出口管线上设置有第一排液阀；所述第二气液分离器的底部设有第二底部出口管线，所述第二底部出口管线上设置有第二排液阀。

优选地，所述第二反应单元还设置有循环烃管线，所述循环烃管线连接至所述第二预热混合器的进料口。

优选地，所述第一反应单元还设置有第一载气管线和第一再生气管线，所述第一载气管线和第一再生气管线分别连接至所述第一预热混合器的进料口；所述第二反应单元还设置有第二载气管线和第二再生气管线，所述第二载气管线和第二再生气管线分别连接至所述第二预热混合器的进料口。

优选地，所述第一散热装置和第二散热装置均为散热片。

本实用新型的有益效果在于：

本实用新型的用于固定床反应的催化剂评价装置，将第一反应单元和第二反应单元结合起来，并通过二者之间串联和并联的转换，实现对催化剂的逐步评价，缩短小试试验阶段的筛选周期，并尽可能接近地模拟工业生产的实际工况，有利于准确快速地评价和筛选出合适的催化剂。

附图说明

图1是本实用新型的用于固定床反应的催化剂评价装置在一种实施方式中的流程图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本实用新型的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式仅用于说明本实用新型的内容，并不用于限制本实用新型的保护范围。应用本实用新型的构思对本实用新型进行的简单改变都在本实用新型要求保护的范围内。

如图1所示，一种用于固定床反应的催化剂评价装置，包括第一反应单元01和第二反应单元02；

所述第一反应单元01包括：

第一原料管线17，用于向第一预热混合器1输送原料，比如甲醇与“水、丁醇、异丁醇等利于反应的物质”中任一种的混合物；

第一预热混合器1，用于对来自所述第一原料管线17的原料进行混合并预热；

第一反应管2，用于对来自所述第一预热混合器1的物料进行反应以得到出口物料；所述第一反应管2的两端分别套设有第一密封件6，用于对所述第一反应管2进行密封；所述第一反应管2的中部设有用于对反应进行催化的第一催化剂床层4；

第一加热炉3，套设于所述第一反应管2上，用于对所述第一反应管2进行加热；

第一取样管线12，用于对来自所述第一反应管2的出口物料进行取样；

第一气液分离器8，用于对来自所述第一反应管2的出口物料进行气液分离；

所述第二反应单元02包括：

第二原料管线17’，用于向第二预热混合器1’输送原料，比如甲醇与“水、丁醇、异丁醇等利于反应的物质”中任一种的混合物；

第二预热混合器1’，用于对来自所述第二原料管线17’的原料进行混合并预热；

第二反应管2’，用于对来自所述第二预热混合器1’的物料进行反应以得到出口物料；所述第二反应管2’的两端分别套设有第二密封件6’，用于对所述第二反应管2’进行密封；所述第二反应管2’的中部设有用于对反应进行催化的第二催化剂床层4’；

第二加热炉3’，套设于所述第二反应管2’上，用于对所述第二反应管2’进行加热；

第二取样管线12’，用于对来自所述第二反应管2’的出口物料进行取样；

第二气液分离器8’，用于对来自所述第二反应管2’的出口物料进行气液分离；

所述第一反应管2上设有连接至第二预热混合器1’的输料管线，用于将来自所述第一反应管2的出口物料送入所述第二预热混合器1’中；所述输料管线上还设置有开关阀14，用于在所述开关阀14打开时实现所述第一反应单元01与所述第二反应单元02串联，将所述第一反应单元01的出口物料输入第二反应单元02中；在所述开关阀14关闭时实现所述第一反应单元01与所述第二反应单元02并联。

第一预热混合器1和第二预热混合器1’均可以为本领域常用的预热混合装置。

第一反应管2和第二反应管2’均可以为本领域常用的反应管，第一密封件6和第二密封件6’均可以为本领域常用的密封装置，比如密封螺母、橡胶圈、密封卡套等。

第一气液分离器8和第二气液分离器8’均可以为本领域常用的气液分离器；其冷却介质为空气、水或者其他冷介质。

当第一原料管线17和第二原料管线17’中输送的原料包括丁醇或异丁醇时，可以考察烃的裂解性能。所述第一反应单元01与所述第二反应单元02并联时，所述第一原料管线17和第二原料管线17’优选用于输送甲醇和水的混合物，此时主要用于评价催化剂对甲醇转化的性能；所述第一反应单元01与所述第二反应单元02串联时，第一原料管线17优选用于输送甲醇，第二原料管线17’优选用于输送水，此时可以进一步评价催化剂对甲醇转化的性能。

本实用新型的用于固定床反应的催化剂评价装置，通过开关阀14将第一反应单元01和第二反应单元02结合起来。当开关阀14关闭时，第一反应单元01和第二反应单元02为并联状态，在小试试验阶段中，可将第一催化剂床层4和第二催化剂床层4’上均放置MTP催化剂(即，甲醇制丙烯催化剂)进行甲醇制丙烯反应，两组对比试验同时进行，缩短小试试验阶段对MTP催化剂的筛选周期；当开关阀14打开时，第一反应单元01和第二反应单元02为串联状态，将第一催化剂床层4上放置DME催化剂(即，甲醇制二甲醚催化剂)进行甲醇制二甲醚反应，将第二催化剂床层4’上放置经前述筛选后得到的MTP催化剂进行二甲醚制丙烯反应，进而模拟工业上用甲醇生产丙烯的实际工况，对前述筛选后得到的MTP催化剂进行进一步筛选，提高小试试验阶段对MTP催化剂的筛选准确性。

在一种实施方式中，所述第二反应单元02还设置有循环烃管线18，所述循环烃管线18连接至所述第二预热混合器1’的进料口，用于在所述第一反应单元01与所述第二反应单元02并联时关闭，在所述第一反应单元01与所述第二反应单元02串联时输送C₂、C₄、C₅和C₆烃。

所述第一反应单元01与所述第二反应单元02串联时，在所述第二反应单元02中，可以先保证第二原料管线17’中对水的输送，反应一段时间后再打开循环烃管线18，经循环烃管线18输入循环烃进行反应，然后比较通入循环烃前后的丙烯产率，进而对循环烃的裂解性能进行评价和分析。

在一种实施方式中，所述第一催化剂床层4和所述第二催化剂床层4’均包括由下至上依次设置的第一石英棉层、第一惰性填料层、第二石英棉层、催化剂层、第三石英棉层和第二惰性填料层，所述第一和第二惰性填料层主要为石英砂或玻璃珠等惰性物质，用于支撑催化剂，利于物料分布，使得物料均匀地流向下层催化剂床层。

在一种实施方式中，所述第一反应单元01还包括第一散热装置7，所述第一散热装置7设置于所述第一反应管2上，且位于所述第一加热炉3与所述第一反应管2下端的第一密封件6之间，用于对所述第一反应管2的下端进行散热以降低所述第一反应管2的下端温度；所述第二反应单元02还包括第二散热装置7’，所述第二散热装置7’设置于所述第二反应管2’上，且位于所述第二加热炉3’与所述第二反应管2’下端的第二密封件6’之间，用于对所述第二反应管2’的下端进行散热以降低所述第二反应管2’的下端温度。第一散热装置7和第二散热装置7’可以为本领域常用的散热装置，比如散热片。

在第一反应单元01中，由于反应是放热反应，所以第一反应管2的出料端(下端)温度要比进料端(上端)温度高，在下端设置第一散热装置7以降低所述第一反应管2的下端温度，防止高温对第一反应管2上第一密封装置6造成破坏而影响第一反应管2的密封性，进而影响产物的产率和催化剂的筛选结果。在第二反应单元02中，情况相同，即由于反应是放热反应，所以第二反应管2’的出料端(下端)温度要比进料端(上端)温度高，在下端设置第二散热装置7’以降低所述第二反应管2’的下端温度，防止高温对第二反应管2’上第二密封装置6’造成破坏而影响第二反应管2’的密封性，进而影响产物的产率和催化剂的筛选结果。

在一种实施方式中，所述第一反应管2中由下至上插入有第一热电偶套管5，所述第一热电偶套管5内设置有至少一根热电偶，用于测量所述第一催化剂床层4的温度；所述第二反应管2’中由下至上插入有第二热电偶套管5’，所述第二热电偶套管5’内设置有至少一根热电偶，用于测量所述第二催化剂床层4’的温度。

在一种实施方式中，所述第一取样管线12和所述第二取样管线12’上均设置有取样阀。用于分别取样分析，以评价催化剂对甲醇的转化性能。

在一种实施方式中，所述第一气液分离器8的顶部设有第一顶部出口管线，所述第一顶部出口管线上沿管内物料的流动方向依次设置有第一背压阀10和第一湿式流量计9；所述第二气液分离器8’的顶部设有第二顶部出口管线，所述第二顶部出口管线上沿管内物料的流动方向依次设置有第二背压阀10’和第二湿式流量计9’。

第一反应单元01中第一背压阀10的设置可保证将第一反应管2的压力保持在1.0-2.0MPa，比如1.5MPa；第二反应单元02中第二背压阀10’的设置可保证将第二反应管2’的压力保持在0.08-0.1MPa，比如0.09MPa。第一湿式流量计9和第二湿式流量计9’的设置有利于分别对第一反应器2和第二反应管2’的尾气物料进行计量，以便于做物料衡算，检查物料平衡情况。

在一种实施方式中，所述第一反应管2的物料出口设置有连接至所述第一气液分离器8的管线上，该管线上设置有第一阀门11，用于控制第一反应管2的出口物料向第一气液分离器8的输入；所述第二反应管2’的物料出口设置有连接至所述第二气液分离器8’的管线上，该管线上设置有第二阀门11’，用于控制第二反应管2’的出口物料向第二气液分离器8’的输入。第一反应单元01和第二反应单元02并联时，第一阀门11打开；第一反应单元01和第二反应单元02串联时，第一阀门11关闭。

在一种实施方式中，所述第一气液分离器8的底部设有第一底部出口管线，所述第一底部出口管线上设置有第一排液阀13，用于控制排出经所述第一气液分离器8分离后得到的液相物料；所述第二气液分离器8’的底部设有第二底部出口管线，所述第二底部出口管线上设置有第二排液阀13’，用于控制排出经所述第二气液分离器8’分离后得到的液相物料。

在一种实施方式中，为了评价催化剂的总寿命，需要对经前述试验后失活的催化剂进行再生，如此反复直至再生后的催化剂不能达到甲醇制丙烯试验的要求，即得催化剂的总寿命。为此，在所述第一反应单元01中还设置有第一载气管线15和第一再生气管线16，所述第一载气管线15和第一再生气管线16分别连接至所述第一预热混合器1的进料口；在所述第二反应单元02中还设置有第二载气管线15’和第二再生气管线16’，所述第二载气管线15’和第二再生气管线16’分别连接至所述第二预热混合器1’的进料口。所述第二再生气管线16’和第一再生气管线16用于在催化剂再生阶段输送再生气，比如氧气或空气等助燃气体，以在催化剂失活时对其进行再生；所述第一载气管线15和第二载气管线15’用于在催化剂再生阶段输送载气，比如氮气、氦气和氩气等惰性气体，分别用于在第一反应管2和第二反应管2’内温度过高时通入以稀释再生气并降低温度。而在对催化剂进行评价和筛选试验时，所述第一载气管线15、第一再生气管线16、第二载气管线15’和第二再生气管线16’关闭；当试验后催化剂失活时，打开以进行催化剂再生阶段。

本实用新型的用于固定床反应的催化剂评价装置，运行过程如下：

小试试验阶段，首先关闭开关阀14，使第一反应单元01和第二反应单元02并联，对催化剂进行初步评价和筛选。在第一催化剂床层4和第二催化剂床层4’上分别放置MTP催化剂。然后经第一原料管线17向所述第一预热混合器1中输入原料，比如甲醇和水的混合物；经第二原料管线17’向所述第二预热混合器1’中输入原料，比如甲醇和水的混合物；关闭第二反应单元02中的循环烃管线18。两个反应单元同时进行，加速评价和筛选的速度，初步筛选出合适的催化剂。然后打开开关阀14，使第一反应单元01和第二反应单元02串联，对催化剂进行进一步评价和筛选。在第一反应单元01中，第一催化剂床层4上放置DME催化剂，然后经第一原料管线17向所述第一预热混合器1中输入甲醇；在第二反应单元02中，第二催化剂床层4’上放置MTP催化剂，然后经第二原料管线17’向第二预热混合器1’中输入不含循环烃的原料，比如水；关闭循环烃管线18。串联时充分模拟工业上用甲醇生产丙烯的实际工况，进一步对初步筛选出的催化剂进行评价并进一步筛选出较好的催化剂。然后，继续保持前述的串联状态，并打开循环烃管线18，并经循环烃管线18向第二预热混合器1’中输入循环烃，比如C₂、C₄或C₅和C₆烃及其混合物。此时可进一步模拟工业上用甲醇生产丙烯时加入循环烃的工况，并通过对串联状态下加入循环烃前后的结果进行比较分析，评价催化剂对循环烃的裂解性能。当催化剂失活后，第一反应单元01和第二反应单元02无论串联还是并联均可，关闭第一原料管线17、第二原料管线17’和循环烃管线18，然后经第一再生气管线16向第一预热混合器1中输入再生气，经第二再生气管线16’向第二预热混合器1’中输入再生气，对第一反应单元01和第二反应单元02中失活的催化剂进行再生，再生气为氧化或空气等助燃气体；当第一反应管2内温度过高时，经第一载气管线15向第一预热混合器1中输入载气；当第二反应管2’内温度过高时，经第二载气管线15’向第二预热混合器1’中输入载气，以稀释再生气，降低温度，保证再生过程的顺利进行，完成催化剂的再生；载气为氮气等惰性气体。再生后的催化剂继续进行前述的小试试验，待失活后再次进行前述的再生过程，如此反复，以评价催化剂的总寿命，进一步筛选出合适的催化剂。

Claims (10)

1.一种用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，所述催化剂评价装置包括第一反应单元(01)和第二反应单元(02)；

所述第一反应单元(01)包括：

第一原料管线(17)，用于向第一预热混合器(1)输送原料；

第一预热混合器(1)，用于对来自所述第一原料管线(17)的原料进行混合并预热；

第一反应管(2)，用于对来自所述第一预热混合器(1)的物料进行反应以得到出口物料；所述第一反应管(2)的两端分别套设有第一密封件(6)，用于对所述第一反应管(2)进行密封；所述第一反应管(2)的中部设有用于对反应进行催化的第一催化剂床层(4)；

第一加热炉(3)，套设于所述第一反应管(2)上，用于对所述第一反应管(2)进行加热；

第一取样管线(12)，用于对来自所述第一反应管(2)的出口物料进行取样；

第一气液分离器(8)，用于对来自所述第一反应管(2)的出口物料进行气液分离；

所述第二反应单元(02)包括：

第二原料管线(17’)，用于向第二预热混合器(1’)输送原料；

第二预热混合器(1’)，用于对来自所述第二原料管线(17’)的原料进行混合并预热；

第二反应管(2’)，用于对来自所述第二预热混合器(1’)的物料进行反应以得到出口物料；所述第二反应管(2’)的两端分别套设有第二密封件(6’)，用于对所述第二反应管(2’)进行密封；所述第二反应管(2’)的中部设有用于对反应进行催化的第二催化剂床层(4’)；

第二加热炉(3’)，套设于所述第二反应管(2’)上，用于对所述第二反应管(2’)进行加热；

第二取样管线(12’)，用于对来自所述第二反应管(2’)的出口物料进行取样；

第二气液分离器(8’)，用于对来自所述第二反应管(2’)的出口物料进行气液分离；

所述第一反应管(2)上设有连接至第二预热混合器(1’)的输料管线，用于将来自所述第一反应管(2)的出口物料送入所述第二预热混合器(1’)中；所述输料管线上还设置有开关阀(14)。

2.根据权利要求1所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，

所述第一反应单元(01)还包括第一散热装置(7)，所述第一散热装置(7)设置于所述第一反应管(2)上，且位于所述第一加热炉(3)与所述第一反应管(2)下端的第一密封件(6)之间，用于对所述第一反应管(2)的下端进行散热；

所述第二反应单元(02)还包括第二散热装置(7’)，所述第二散热装置(7’)设置于所述第二反应管(2’)上，且位于所述第二加热炉(3’)与所述第二反应管(2’)下端的第二密封件(6’)之间，用于对所述第二反应管(2’)的下端进行散热。

3.根据权利要求1或2所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，

所述第一反应管(2)中由下至上插入有第一热电偶套管(5)，所述第一热电偶套管(5)内设置有至少一根热电偶，用于测量所述第一催化剂床层(4)的温度；

所述第二反应管(2’)中由下至上插入有第二热电偶套管(5’)，所述第二热电偶套管(5’)内设置有至少一根热电偶，用于测量所述第二催化剂床层(4’)的温度。

4.根据权利要求3所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，所述第一取样管线(12)和所述第二取样管线(12’)上均设置有取样阀。

5.根据权利要求1、2或4所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，

所述第一气液分离器(8)的顶部设有第一顶部出口管线，所述第一顶部出口管线上沿管内物料的流动方向依次设置有第一背压阀(10)和第一湿式流量计(9)；

所述第二气液分离器(8’)的顶部设有第二顶部出口管线，所述第二顶部出口管线上沿管内物料的流动方向依次设置有第二背压阀(10’)和第二湿式流量计(9’)。

6.根据权利要求5所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，所述第一催化剂床层(4)和所述第二催化剂床层(4’)均包括由下至上依次设置的第一石英棉层、第一惰性填料层、第二石英棉层、催化剂层、第三石英棉层和第二惰性填料层。

7.根据权利要求6所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，

所述第一气液分离器(8)的底部设有第一底部出口管线，所述第一底部出口管线上设置有第一排液阀(13)；

所述第二气液分离器(8’)的底部设有第二底部出口管线，所述第二底部出口管线上设置有第二排液阀(13’)。

8.根据权利要求1、2、4、6或7中任一项所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，所述第二反应单元(02)还设置有循环烃管线(18)，所述循环烃管线(18)连接至所述第二预热混合器(1’)的进料口。

9.根据权利要求8所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，

所述第一反应单元(01)还设置有第一载气管线(15)和第一再生气管线(16)，所述第一载气管线(15)和第一再生气管线(16)分别连接至所述第一预热混合器(1)的进料口；

所述第二反应单元(02)还设置有第二载气管线(15’)和第二再生气管线(16’)，所述第二载气管线(15’)和第二再生气管线(16’)分别连接至所述第二预热混合器(1’)的进料口。

10.根据权利要求2所述的用于固定床反应的催化剂评价装置，其特征在于，所述第一散热装置(7)和第二散热装置(7’)均为散热片。