CN105505418B - 一种热解试验装置 - Google Patents

一种热解试验装置 Download PDF

Info

Publication number
CN105505418B
CN105505418B CN201510867278.3A CN201510867278A CN105505418B CN 105505418 B CN105505418 B CN 105505418B CN 201510867278 A CN201510867278 A CN 201510867278A CN 105505418 B CN105505418 B CN 105505418B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pyrolysis
gas
rice steamer
steamer body
tar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510867278.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105505418A (zh
Inventor
孙鸣
马晓迅
吕波
苏小平
徐龙
周立发
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NORTHWEST UNIVERSITY
Shaanxi Provincial Institute Of Energy Resources & Chemical Engineering
Original Assignee
NORTHWEST UNIVERSITY
Shaanxi Provincial Institute Of Energy Resources & Chemical Engineering
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NORTHWEST UNIVERSITY, Shaanxi Provincial Institute Of Energy Resources & Chemical Engineering filed Critical NORTHWEST UNIVERSITY
Priority to CN201510867278.3A priority Critical patent/CN105505418B/zh
Publication of CN105505418A publication Critical patent/CN105505418A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105505418B publication Critical patent/CN105505418B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/04—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of powdered coal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/02—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of cellulose-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/06—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of oil shale and/or or bituminous rocks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/07—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of solid raw materials consisting of synthetic polymeric materials, e.g. tyres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/10—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal from rubber or rubber waste
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/005—Coking (in order to produce liquid products mainly)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1003—Waste materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1011—Biomass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1077—Vacuum residues
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock
    • Y02P20/143—Feedstock the feedstock being recycled material, e.g. plastics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

一种热解试验装置，包括供气单元；热解单元包括位于加热装置中的热解甑体，热解甑体上设置有热解气出口管；热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶、第二溶剂吸收瓶和气体净化瓶，第一溶剂吸收瓶内装有第一吸收液，第二溶剂吸收瓶内装有第二吸收液，气体净化瓶内装有气体净化材料。本发明采用先进行反应再进行溶剂吸收的方法，可实现热解焦油的完全回收；进气管与热解甑体相连通，并向热解甑体内通入气体，可有效降低样品热解过程中挥发分的二次反应；特别适用于实验室试验考察不同原料热解半焦/焦、焦油和热解气产率的装置。本发明通过与现有技术中的热解装置进行对比，结果表明焦油、半焦、热解气均有提高。

Description

一种热解试验装置
技术领域
本发明属于化工热解技术领域，涉及一种热解试验装置。
背景技术
物质受热会发生热分解反应。许多无机物质和有机物质被加热到一定程度时都会发生分解反应。特别是有机物质，如：煤、石油砂、生物质和油页岩等，受热后会释放出小分子有机质和热解气体。目前热解方法多用于化石能源的热转化加工过程，如煤、油页岩和石油等的热加工转化来生产轻质焦油、焦炭或可燃性热解气体。还有可再生能源的转化，如生物质的热转化利用来生产生物质焦油等。
无论是化石能源还是生物质能源在进行大宗热转化加工时，由于采用的热转化技术有所不同，对原料会有一定的适用范围，需要在实验室中考察原料热解半焦/焦炭、焦油和热解气体产率情况以指导大规模生产。现有GB/T1341-2007《一种煤的格金低温干馏试验方法》和GB/T480-2010《一种煤的铝甑低温干馏试验方法》两个国家标准，其中都涉及到相应的热解试验装置。通过大量试验研究发现，上述两种国标涉及的热解装置设计存在不足，热解焦油产率偏低(与实验室固定床和流化床试验比较得出)。如：两个国标只是相对隔绝空气条件下(随着温度的升高，依靠样品本身热解出来的挥发分来实现与空气的隔离)来实现样品的热解过程，不能考察活泼气氛或惰性气氛下的样品热解过程；热解装置的导气管没有设置保温或加热装置，使焦油粘附在导气管中；铝甑干馏装置设计的最大终温为510℃，格金干馏仪最大终温为600℃，不能满足考察样品更高热解温度产物分布情况的需要；格金干馏仪的热解管水平放置，且出气口一端有管塞，在热解过程中，热解焦油不能顺利流出，部分返回至具有较高温度的热解半焦中发生二次热解反应；热解焦油回收部分仅为一个锥形瓶(冷水浴)，由于冷凝回收不完全，使部分焦油以气态形式排出等问题。因此，有必要对上述两种国标方法中的热解装置进行重新设计。
中国实用新型专利CN204198661U中描述了一种试验热解装置，该试验热解装置包括：加热装置、热解炉、导气管和热解焦油收集单元。热解炉内设置了可以预热载气的盘管，载气出口与热解气出口相向设置，该设置主要是加速热解气逸出热解炉的速度；导气管外部设置加热/保温装置，主要是为了防止重质焦油在导气管中的冷凝；焦油收集单元增加了多个焦油冷凝管配合的收集装置，尽可能的回收煤焦油。该实用新型在原有两个国标的热解装置进行了一些改进，但是没有抓住热解过程中的实质问题：1)不能有效减少样品挥发分的二次反应；2)不能适用于活泼气氛和惰性气氛下的热解行为考察；3)不能实现热解焦油的完全回收。
综上所述，目前关于实验室热解试验装置的专利和报道非常有限，已有装置还存在样品热解不充分、热解焦油回收不完全和不能适用于各种热解气氛的问题。因此，有必要开发一种新型热解试验装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种热解试验装置，以克服现有热解试验装置热解产物产率评价不够准确的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种热解试验装置，包括供气单元、热解单元、热解气净化单元，供气单元包括进气管；热解单元包括位于加热装置中的热解甑体，热解甑体上设置有热解气出口管；热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶、第二溶剂吸收瓶和气体净化瓶，第一溶剂吸收瓶内装有第一吸收液，第二溶剂吸收瓶内装有第二吸收液，气体净化瓶内装有气体净化材料；其中，进气管与热解甑体相连通，热解气出口管与第一溶剂吸收瓶相连通。
所述供气单元还包括气体钢瓶，气体钢瓶与进气管之间设置有转子流量计。
所述气体钢瓶中气体为氮气、甲烷、氢气、氧气、空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、氦气中的一种或几种。
所述加热装置内设置有连接有控温仪的热电偶。
所述热解甑体包括连接在一起的热解甑体上部和热解甑体下部，热解甑体上部设置有进气口，热解甑体下部内设置有中部带有圆孔的分布板。
所述热解甑体上部、热解甑体下部以及分布板的材质均为钢或陶瓷。
所述进气管穿过热解甑体上部进气口和分布板中部的圆孔插入到热解甑体下部的底部。
所述焦油收集瓶与第一溶剂吸收瓶之间设置有蛇管冷凝器，蛇管冷凝器中通入温度低于5℃的冷却水；焦油收集瓶内设置有与热解气出口管相连通的蛇管。
所述第一吸收液、第二吸收液均为洗油、四氢呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
所述气体净化材料为氧化钙、浓硫酸或活性炭；所述加热装置能够程序升温至1000℃；所述焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶和第二溶剂吸收瓶外部均设置有冷肼。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用溶剂吸收的方法，可实现热解焦油的完全回收；进气管与热解甑体相连通，并向热解甑体内通入气体，可有效降低样品热解过程中挥发分的二次反应；本发明适用于活泼气氛和惰性气氛下，对样品热解行为的考察；适用于煤、油页岩、石油砂、减压渣油、塑料和橡胶的热解行为考察；特别适用于实验室试验考察不同原料热解半焦/焦、焦油和热解气产率的装置。本发明通过与采用现有技术中的热解装置进行对比，结果表明焦油和热解气均有提高。
进一步的，本发明通过将热解甑体分为上部和下部，在热解甑体上部开设进气口，使得进气管穿过进气口插入到热解甑体下部的底部，这样气瓶中的气体能够将煤热解产生的挥发分带出，这样使得煤热解产生的挥发分能够及时排出，提高实验结果测定的准确性。
进一步的，通过在热解甑体内设置分布板，将待实验煤样放置在分布板上，向热解甑体通入的气体为氮气、甲烷、氢气、氧气、空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、氦气中的一种或几种，能够避免热解过程中挥发分的二次反应的发生。
进一步的，通过转子流量计能够根据实际实验条件调节气体流量的大小。
进一步的，通过具体为洗油、四氢呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜的第一吸收液、第二吸收液能够对煤热解后的组分进行有效吸收。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为分布板的结构示意图；
图3为热解甑体内分布板结构设置示意图；
图4为对比例1的改进前煤焦油总离子色谱图；
图5为实施例1的改进后煤焦油总离子色谱图；
图6为实施例2的改进后煤焦油总离子色谱图；
图1中，1、气体钢瓶；2、转子流量计；3、进气管；4、控温仪；5、热电偶；6、热解甑体上部；7、热解甑体下部；8、分布板；9、加热装置；10、热解气出口；11、加热保温装置；12、蛇管冷凝器；13、蛇管；14、冷肼；15、第一吸收液；16、第一溶剂吸收瓶；17、第二溶剂吸收瓶；18、第二吸收液；19、气体净化材料；20、气体净化瓶；21、净化气出口；22、进气管插入口；23、气体分布孔；24、样品。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
如图1所示，本发明提供了一种实验室试验热解装置，包括供气单元、热解单元、热解气净化单元，供气单元包括气体钢瓶1和与气体钢瓶1相连通的进气管3，气体钢瓶1与进气管3之间设置有转子流量计2；气体钢瓶1中气体为氮气、甲烷、氢气、氧气、空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、氦气中的一种或几种；热解单元包括加热装置9，加热装置9设置有热解甑体，热解甑体包括热解甑体上部6和热解甑体下部7，热解甑体上部6和热解甑体下部7之间紧密套合，热解甑体上部6顶端中部开有圆孔；参见图2和图3，热解甑体下部7内中部设置有中部带有圆孔的分布板8，分布板8上放置试验用样品24，试验用样品24可以是煤、油页岩、石油砂、减压渣油、塑料、橡胶、污泥或固体废弃物；试验用样品24粒径范围为0-100mm。进气管3穿入加热装置9内部，通过热解甑体上部6顶端的圆孔插入热解甑体内，并穿过分布板8中部的圆孔，延伸至热解甑体下部7的底部，但不与底部接触。
热解甑体上部6设置有热解气出口管10；加热装置9内还设置有连接有控温仪4的热电偶5；热解甑体上部6、热解甑体下部7以及分布板8的材质均为钢或陶瓷。
热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶16、第二溶剂吸收瓶17和气体净化瓶20，焦油收集瓶与第一溶剂吸收瓶16之间设置有蛇管冷凝器12，蛇管冷凝器12中通入温度低于5℃的冷却水；焦油收集瓶内设置有与热解气出口管10相连通的蛇管13，蛇管13置于焦油收集瓶中，且出口延伸至焦油收集瓶底部；热解气出口管10外部设置有加热保温装置11；第一溶剂吸收瓶16内装有第一吸收液15，第二溶剂吸收瓶17内装有第二吸收液18，气体净化瓶20内装有气体净化材料19；其中，进气管3与热解甑体相连通，热解气出口管10与第一溶剂吸收瓶16相连通。所述第一吸收液15、第二吸收液18均为洗油、四氢呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。所述气体净化材料19为氧化钙、浓硫酸或活性炭；所述加热装置9能够程序升温至1000℃；所述焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶16和第二溶剂吸收瓶17外部均设置有冷肼14，冷肼14内可加入液氮、冰水混合物或低温槽冷却循环的乙醇。
本发明在使用时，首先将与气体钢瓶1和转子流量计2连接的进气管3插入加热装置9中钢甑上部6顶部的圆孔，延伸穿过分布板8；然后将筛分好的粒径为0.2mm的30g煤置于钢甑下部7中的分布板8上，盖好钢甑上部6，插好热电偶5，将加热保温装置11的热解气出口管10与蛇管13连接，并将蛇管13放入焦油收集瓶中，焦油收集瓶顶部外出气口设置有蛇管冷凝器12，蛇管冷凝器12出口通过进气管与第一溶剂吸收瓶16进气口连接，进气管插入丙酮吸收液中，位于第一溶剂吸收瓶16顶部的出气口通过进气管与第二溶剂吸收瓶17的进气口连接，进气管插入丙酮吸收液中，位于第二溶剂吸收瓶17顶部的出气口通过进气管与填充有氧化钙的气体净化瓶20的进气口连接，并且进气管插入气体净化瓶20底部，位于气体净化瓶20顶部的出气口排除净化后的热解气。
以上单元连接好后，打开气体钢瓶1(氮气)，通过转子流量计2控制其流量为200-300mL/min，气体钢瓶1出来的氮气经过进气管3进入热解甑(钢甑)体内，通过分布板8均匀分布并通过煤样，且第一溶剂吸收瓶16和第二溶剂吸收瓶17中的丙酮液中有气泡冒出；打开加热保温装置11；蛇管冷凝器12中通入冷却水；打开冷肼14循环液开关；完成以上步骤，打开加热装置9的开关，并用控温仪4设置升温程序为10℃/min，终温为800℃。加热装置9根据设定好的程序开始加温，在升至一定温度后，部分气体逐渐被冷凝成液体，剩余气体经气体净化瓶20中气体净化材料19的净化后此处主要为脱水，经净化气出口21排出；实验结束后，待冷却后，收集液体产物焦油、钢甑体中的剩余固体半焦，并对带有蛇管13的焦油收集瓶中的焦油进行热解水分测定，最后计算各产物收率焦油产率需要对整个焦油回收系统进行称量，同时对个产物进行相应表征。
以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步的详细描述。
实施例中所用的煤样的工业分析和元素分析见表1。
表1煤样的工业分析和元素分析
*差减法
实施例采用的试验热解装置见图1。
对比例1
采用现有技术《国标GB/T480-2010》中所述热解实验装置进行试验。将筛分至200目以下的煤粉加入铝甑中，室温下以一定的升温速率升温至510℃，热解过程中焦油收集采用锥形瓶冷凝收集。待反应结束时，测定并计算得到热解半焦、焦油、热解水和热解气的产率(见表2)。试验得到的焦油进行气相色谱质谱联用分析(见图4)。
实施例1
将筛分至200目以下的煤粉加入钢甑体中的分布板上，采用本发明中的热解试验装置，在冷肼中加入冰水混合物，在通入一定量氮气的条件下，室温下以一定的升温速率升温至510℃，并保持一定时间。待反应结束时，测定并计算得到热解半焦、焦油、热解水和热解气的产率(见表2)。试验得到的焦油进行气相色谱质谱联用分析(见图5)。
表2改进前后煤样钢甑干馏实验产物收率分布(单位：％)
实施例2
将筛分至200目以下的煤粉加入钢甑体中的分布板上，采用本发明中的冷凝装置，在冷肼中加入冰水混合物，在通入一定量氢气的条件下(现有国标不能改变热解气氛)，室温下以一定的升温速率升温至800℃(现有国标只能加到510℃或600℃)，并保持一定时间。待反应结束时，测定并计算得到热解半焦、焦油、热解水和热解气的产率(见表3)。试验得到的焦油进行气相色谱质谱联用分析(结果见图6)。
表3 800℃煤样钢甑干馏实验产物收率分布(单位：％)
将对比例1、实施例1的结果进行对比可以看出，实施例1测定的焦油和热解气的数值均有所提高。本发明中的实施例2中能够加热到800℃，进行测定。

Claims (6)

1.一种热解试验装置，其特征在于，包括供气单元、热解单元、热解气净化单元，供气单元包括进气管(3)；热解单元包括位于加热装置(9)中的热解甑体，热解甑体上设置有热解气出口管(10)；热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶(16)、第二溶剂吸收瓶(17)和气体净化瓶(20)，第一溶剂吸收瓶(16)内装有第一吸收液(15)，第二溶剂吸收瓶(17)内装有第二吸收液(18)，气体净化瓶(20)内装有气体净化材料(19)；其中，进气管(3)与热解甑体相连通，热解气出口管(10)与第一溶剂吸收瓶(16)相连通；
所述热解甑体包括连接在一起的热解甑体上部(6)和热解甑体下部(7)，热解甑体上部(6)上设置有进气口，热解甑体下部(7)内设置有中部带有圆孔的分布板(8)；
所述进气管(3)穿过热解甑体上部(6)进气口和分布板(8)中部的圆孔插入到热解甑体下部(7)的底部；
所述供气单元还包括气体钢瓶(1)，气体钢瓶(1)与进气管(3)之间设置有转子流量计(2)；
所述气体钢瓶(1)中气体为氮气、甲烷、氢气、氧气、空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、氦气中的一种或几种；
所述焦油收集瓶与第一溶剂吸收瓶(16)之间设置有蛇管冷凝器(12)，蛇管冷凝器(12)中通入温度低于5℃的冷却水。
2.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述加热装置(9)内设置有连接有控温仪(4)的热电偶(5)。
3.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述热解甑体上部(6)、热解甑体下部(7)以及分布板(8)的材质均为钢或陶瓷。
4.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，焦油收集瓶内设置有与热解气出口管(10)相连通的蛇管(13)。
5.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述第一吸收液(15)、第二吸收液(18)为洗油、四氢呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述气体净化材料(19)为氧化钙、浓硫酸或活性炭；所述加热装置(9)能够程序升温至1000℃；所述焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶(16)和第二溶剂吸收瓶(17)外部均设置有冷肼(14)。
CN201510867278.3A 2015-11-30 2015-11-30 一种热解试验装置 Expired - Fee Related CN105505418B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510867278.3A CN105505418B (zh) 2015-11-30 2015-11-30 一种热解试验装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510867278.3A CN105505418B (zh) 2015-11-30 2015-11-30 一种热解试验装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105505418A CN105505418A (zh) 2016-04-20
CN105505418B true CN105505418B (zh) 2018-05-22

Family

ID=55713728

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510867278.3A Expired - Fee Related CN105505418B (zh) 2015-11-30 2015-11-30 一种热解试验装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105505418B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106635097B (zh) * 2016-12-27 2019-08-13 太原理工大学 一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法
CN106769639A (zh) * 2016-12-29 2017-05-31 重庆科技学院 页岩气储层污染室内评价实验计量装置
CN107655926A (zh) * 2017-09-15 2018-02-02 北京化工大学 一种热解实验装置及其热解方法
CN109682713B (zh) * 2019-02-21 2024-04-19 吉林大学 一种油页岩含油率自动测定装置及测定方法
CN110184081A (zh) * 2019-06-27 2019-08-30 西安建筑科技大学 一种微波热解与产物分离装置及方法
CN114324444A (zh) * 2021-12-03 2022-04-12 辽宁科技大学 一种测定焦炭与水蒸汽高温反应的装置
CN116858887A (zh) * 2023-03-13 2023-10-10 陕西省煤田地质集团有限公司 一种富油煤热解时的电阻率及介电常数测试装置及方法
CN116920575A (zh) * 2023-05-22 2023-10-24 四川君和环保股份有限公司 一种高温混合蒸汽分离方法及高温混合蒸汽分离系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011157A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 一种生物质水蒸汽低温热解生产活性炭和氢气的系统和方法
CN103980926A (zh) * 2014-05-14 2014-08-13 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 含碳物质热解装置及含碳物质的热解方法
CN104164249A (zh) * 2014-08-14 2014-11-26 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 热解装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101061888A (zh) * 2006-04-27 2007-10-31 湖南中烟工业公司 一种高温干馏热裂解装置及裂解方法
CN102952553A (zh) * 2011-08-26 2013-03-06 北京低碳清洁能源研究所 碳质材料热解装置和系统
WO2013064864A1 (es) * 2011-11-03 2013-05-10 Sorefor S.A. Sistema modular móvil para el aprovechamiento energético de residuos forestales
CN204198661U (zh) * 2014-09-02 2015-03-11 神华集团有限责任公司 试验热解装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011157A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 一种生物质水蒸汽低温热解生产活性炭和氢气的系统和方法
CN103980926A (zh) * 2014-05-14 2014-08-13 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 含碳物质热解装置及含碳物质的热解方法
CN104164249A (zh) * 2014-08-14 2014-11-26 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 热解装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN105505418A (zh) 2016-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105505418B (zh) 一种热解试验装置
CN102580650B (zh) 一种微波生物质热解连续反应装置及方法
Fu et al. Effect of temperature on gas composition and char structural features of pyrolyzed agricultural residues
CN101846642B (zh) 一种快速热解测试装置及应用
Dingcheng et al. Influence of heating rate on reactivity and surface chemistry of chars derived from pyrolysis of two Chinese low rank coals
CN205710587U (zh) 一种煤样热解-煤焦气化综合系统
CN106635084A (zh) 一种生物质坩埚焦的制备装置及方法
CN101724467B (zh) 一种制取可燃气体的方法及其专用气固反应装置
CN105295968B (zh) 一种提高低阶煤热解焦油产率的装置及方法
CN109456037A (zh) 微波催化重整焦油制氢的微波吸收剂及其制备方法和应用
CN101693535B (zh) 一种制备活性炭的系统、装置和方法
CN104155326B (zh) 多功能含碳物质热解评价装置及评价方法
CN205347328U (zh) 一种实验室用生物质热解碳化反应装置
CN103131453B (zh) 一种含碳物热解评价装置
CN113046104A (zh) 一种赤泥催化生物质红外热解的热解装置及热解方法
CN205133526U (zh) 高温气流床气化/热解综合试验装置及系统
CN110713843B (zh) 一种煤与生物质共热解反应装置及方法
CN206599538U (zh) 一种热解试验装置
CN105255520A (zh) 高温气流床气化/热解综合试验装置及系统
CN112816361B (zh) 用于对含有机质固体进行热转化评价的系统及方法
Zhang et al. Experimental study on bio-oil pyrolysis/gasification
CN208700990U (zh) 一种生物质气化重整产品提质试验系统
CN107557045A (zh) 一种定向强化流场热解装置及碳氢原料热解方法
CN111234850B (zh) 一种钙基生物质化学链热解系统
CN105891253A (zh) 一种钟罩式生物质微波热解试验装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180522

Termination date: 20181130

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee