CN106892422B - 一种加压式煤制碳纳米管装置 - Google Patents
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Abstract
一种加压式煤制碳纳米管装置是由炉体中设置的加热单元及合成单元构成，所述炉体的顶部设有进气口，底部设有出气口；所述加热单元设置于合成单元外周的炉体中，并与合成单元通过钢板分隔；所述合成单元是由一个或多个镂空的试样板及其样品池、顶部和底部设置的气体分布器以及上挡板和下挡板构成；其中在上挡板和下挡板的中心位置固定有金属杆，金属杆穿过上下炉体在炉外通过挡板位移控制机构上下移动，实现碳纳米管合成单元的过程控制。本发明通过在合成单元中加入可上下移动的挡板，使煤热解产生的烃类气体聚集在催化剂附近，从而提高煤的利用率。本装置结构简单，操作方便且对那些需要加压热解的反应尤为适用。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过煤热解生产碳纳米管的装置，具体来说是包括炉体、合成单元、加热单元和保温层在加压条件下生成碳纳米管的装置。
背景技术
1991年日本的Iijiam教授在高分辨透射电子显微镜下发现了碳纳米管，并且由于碳纳米管的高导电、高抗拉强度、耐强酸碱以及一维纳米级管道结构等优良性质使碳纳米管在复合材料、电子和能源等领域有重要的应用。
碳纳米管可以看做是石墨烯片层卷曲而成，根据层数可以分为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管。目前碳纳米管的制备方法最主要有石墨电弧法、催化裂解法、激光烧蚀法和模板法，其他还有热解聚合物法、火焰法、离子（电子束）辐射法、水热法、超临界流体技术、气相反应法和固相复分解反应制备法等。其中催化裂解法是在一定温度下通过碳源气体在纳米级的催化剂表面裂解产生碳纳米管的方法。其原料主要是一氧化碳、苯以及甲烷、乙烯、乙炔、丙烯等烃类气体，而由于我国煤类资源丰富，且煤通过热解能产生大量廉价易得的含烃气体丰富的热解气，从而大大降低碳纳米管的制备成本，所以通过煤制备碳纳米管具有很大的应用前景。
目前，通过煤热解制备碳纳米管的装置比较少并且大多数装置只是在常压下制备碳纳米管，并且在通过煤制备碳纳米管时，对煤的热解气一般利用率比较低，会造成大量煤资源的浪费。
公开号为CN105731423A的“一种煤热解生成碳纳米管的一体化装置和方法”，属于碳纳米管的制备领域。该装置包括煤热解单元、加热单元、合成单元。在反应时，通过煤热解连续的提供原料气以及对碳纳米管的及时清理完成碳纳米管的连续化生产，且存在于煤热解单元和合成单元之间的加热单元能够同时给两个反应单元供热，避免了传统为单一合成单元供热而造成的热量的浪费。但该装置通过煤热解完成连续的供气过程，对煤的热解气利用率不高，会造成大量煤资源的浪费且仅限于在常压下以煤作为热解原料。
公开号为CN103569998A的“碳纳米管制备装置及方法”，包括一个反应腔，反应腔由进气管、基片承载盘、出气管组成。反应时，基片垂直或倾斜的置于基片承载盘上，使基片与烃类气体充分接触，有利于碳纳米管的均匀生长。但该装置仅限于烃类气体热解生产碳纳米管，生产成本高且该装置只能进行常压下气体的热解反应。
发明内容
本发明提供一种加压式煤制碳纳米管装置，使得煤制碳纳米管热解反应在加压下进行，并在反应器中增设有移动挡板，通过上下移动挡板使烃类气体在反应过程以较高的浓度聚集于催化剂附近，从而提高热解气的利用率，进而提高煤的利用率。
本发明通过以下技术方案得以实现。
一种加压式煤制碳纳米管装置，其含有炉体、合成单元及加热单元；其特征在于：所述炉体中设置有所述加热单元，所述合成单元位于所述加热单元中，并在合成单元的相应炉体上开设有炉门，构成所述煤制碳纳米管装置；
所述炉体是长方体或圆柱体立式结构，顶部设有进气口依次通过质量流量计和换气阀与装有惰性气体的钢瓶连通；底部设有出气口与净化装置连通，并通过背压阀排空；
所述加热单元是由均匀设置于合成单元外周炉体中的硅碳棒构成，并与合成单元通过钢板隔离，且硅碳棒及其热电偶分别通过导线和补偿导线与温控系统连接，实现温度过程的控制；
所述合成单元是由一个或多个镂空的试样板及其样品池、顶部和底部设置的气体分布器、上挡板和下挡板构成；其中在上挡板下挡板的中心位置固定有金属杆，金属杆穿过上下炉体在炉外通过挡板位移控制机构上下移动，实现碳纳米管合成单元的过程控制。
在上述技术方案的基础上，进一步的技术方案如下。
所述合成单元的加热温度为500～1200℃。
所述上挡板和下挡板与炉体的内壁面紧密贴合，其抗压强度为0～5Mpa。
所述上挡板和下挡板间的体积与合成单元的体积比为1:2～2:3。
所述样品池的底部设置有多个气孔，气孔上方由立柱支撑样品板。
所述气体分布器是在样品池的正上方和正下方开设有与样品池大小相应、且通孔间隔相同的直径为0.5～10mm的气孔。
所述挡板位移控制机构的转速为0～200r/min。
上述技术方案的实施，与现有技术相比，具有以下的优点与积极效果。
本装置采用立式炉体结构进行加压式煤制碳纳米管的合成反应，与传统的卧式炉体结构相比，更加节省空间，且本装置结构简单，操作方便。
本装置通过在合成单元中安装上下移动的合成挡板，使烃类气体以较高浓度聚集于催化剂附近，进一步缩短了反应时间，降低了成本，提高了煤制碳纳米管的效率。
本装置采用廉价易得的煤作为原料，在反应过程中进行带压操作合成反应，有效地提高了热解气的利用率，进而提高了煤的利用率。
附图说明
图1是本装置的主视结构示意图。
图2是本装置的硅碳棒、挡板、样品池及进出口位置结构示意图。
图3是本装置的气体分布器结构示意图。
图4是本装置的气体分布器结构示意图。
图5是本装置的样品池结构示意图。
图6是本装置的镂空试样板结构示意图。
图中：1：炉体；2：合成单元；3：加热单元；4：保温层；5：硅碳棒；6：试样板；7：钢筋；8：样品池；9：样品板；10：气体分布器；11：气孔；12：隔离板；13：金属缠绕垫片；14：法兰；15：金属杆；16：上挡板；17：进气口；18：质量流量计；19：换气阀；20：钢瓶；21：氮气；22：挡板位移控制机构；23：炉门；24：热电偶；25：下挡板；26：出气口；27：气体净化装置；28：背压阀；
具体实施例
下面对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施本发明上述所提供的一种加压式煤制碳纳米管装置，其装置主体是长方体或者是圆柱体结构，包括炉体结构和保温层、加热单元结构和合成单元结构，其中，炉体的顶部和底部分别设有设有进气口和出气口，进气口与钢瓶相连通，在钢瓶与进气口之间设有换气阀和质量流量计；底部设有出气口，出气口外部依次连有气体净化装置和背压阀。合成单元顶部和底部分别设有长方体或圆柱体的上、下挡板，上挡板和下挡板的中心位置分别固定有金属杆，金属杆穿过上下炉体在炉外与挡板位移控制机构；上挡板下方和下挡板上方分别设有气体分布器；合成单元中间设有一个或多个镂空的试样板，各试样板的中心位置设有一样品池，靠近样品池的附近设有一热电偶，合成单元相应于样品池的位置上开设有炉门，炉门设有密封装置；加热单元设于合成单元外侧，与合成单元通过钢板隔离，且硅碳棒和热电偶分别通过导线和补偿导线与装置外的温控系统相连接；保温层设于加热单元四周及底部和顶部。
在上述实施的技术方案中，上挡板和下挡板具有一定的抗压性，上下呈平面或曲面，抗压能力为0-5Mpa，且挡板与内部炉面呈紧密贴合状态；挡板中心的金属杆与炉体的顶部和底部机械密封；上、下挡板间的体积与合成单元的体积比为1:2-2:3；镂空的试样板的底部用钢筋加固；样品池的底部设有多个气孔，且气孔上方用立柱支撑样品板；气体分布器可拆卸，且仅在样品池正上方或正下方设有与样品池大小相应、且通孔间隔相同的直径为0.5～10mm的气孔，其余部分均封闭；加热单元采用硅碳棒加热，合成单元中加热温度设定为500-1200℃；本装置承受压力为0-5MPa；钢瓶中的气体为惰性气体，煤与催化剂混合后放置于样品池中。
实施本发明的上述装置的同时，还提供有利用上述装置制备碳纳米管的方法，具体方法包括以下步骤：
（1）将煤经粉粹筛分等工序处理后，以Fe(NO3)3和Co(NO3)2的混合物为催化剂通过浸渍法加入煤中，抽滤、烘干后，再将其置于样品池中；
（2）反应前，将反应器炉门及顶部密封，并以20-120ml/min的速率通入氮气，待装置内空气排空后，关闭进气口和出气口；
（3）打开加热装置通过硅碳棒加热并设定合成单元加热温度为500-1200℃，启动发动机，使挡板以0-200r/min上下移动；
（4）反应1-4h后关闭电源，自然冷却，所得碳纳米管沉积于样品池中。
上述制备方法中，氮气可用氩气或氦气等惰性气体代替。
下面结合附图进一步说明本装置的具体实施方式。
如附图1-6所示，一种加压式煤制碳纳米管装置，本装置炉体1为立式长方体或者是圆柱体结构，由内到外依次是合成单元2、加热单元3和保温层4构成；在合成单元2中煤热解产生的烃类气体在催化剂上裂解产生碳纳米管；加热单元3采用硅碳棒5加热，为合成单元2提供热量；保温层4置于加热单元3外，以减少热量损失。
所述炉体1为长方体或圆柱体结构，炉体1顶部和底部分别设有设有进气口17和出气口26，进气口17与钢瓶20相连，在钢瓶20与进气口17之间设有换气阀19和质量流量计18；底部设有出气口26，出气口26外部依次连有气体净化装置27和背压阀28。所述合成单元2顶部和底部分别设有可上下移动的长方体或圆柱体挡板，上挡板16和下挡板25中心分别通过金属杆15穿过上下炉体1在外部与挡板位移控制机构22相连，挡板位移控制机构22与发动机连接，金属杆15与炉体顶部和底部机械密封；上挡板16下方和下挡板25上方分别设有气体分布器10；合成单元2中间设有一个或多个镂空的试样板6，各试样板6中心放置一样品池8，靠近样品池8附近设置一热电偶24，合成单元2相应于样品池8的位置上设有炉门23，炉门23设有密封装置；所述加热单元3设于合成单元2外侧，与合成单元2通过钢板隔离，且硅碳棒5和热电偶24分别通过导线和补偿导线与装置外的温控系统相连接；所述保温层4设于加热单元3四周及底部和顶部。
下面以煤为原料进一步详细描述利用本发明生产碳纳米管的方法。
实施例1
将煤经粉粹后过100目筛，再以质量比1:1的Fe(NO3)3和Co(NO3)2的混合物为催化剂通过等体积浸渍将催化剂加入煤中，抽滤，在100℃下烘干，然后置于样品池8中；将反应器密封，以50ml/min的速率通入20min氮气21排空装置内空气，然后启动加热装置并设置温度为800℃；启动发动机，设置转速为30r/min；反应4h后关闭电源，自然冷却；所得碳纳米管在样品池8中收集。
实施例2
将煤经粉粹后过170目筛，再以质量比2:1的Fe(NO3)3和Co(NO3)2的混合物与煤通过等体积浸渍将催化剂加入煤中，抽滤，在100℃下烘干，最后置于样品池8中；将反应器密封，以50ml/min的速率通入氦气20min排空装置内空气，然后启动加热装置和温度控制单元并设置温度为900℃；启动发动机，设置转速为60r/min；反应3h后关闭电源，自然冷却；所得碳纳米管在样品池8中收集。
实施例3
将煤经粉粹后过200目筛，再以质量比1:2的Fe(NO3)3和Co(NO3)2的混合物与煤通过等体积浸渍将催化剂加入煤中，抽滤，在100℃下烘干，最后置于样品池8中；将反应器密封，以50ml/min的速率通入氩气20min排空装置内空气，然后启动加热装置和温度控制单元并设置温度为1000℃；启动发动机，设置转速为120r/min；反应2h后关闭电源，自然冷却；所得碳纳米管在样品池8中收集。
Claims (6)
1.一种加压式煤制碳纳米管装置，其含有炉体（1）、合成单元（2）及加热单元（3）；其特征在于：所述炉体（1）中设置有所述加热单元（3），所述合成单元（2）位于所述加热单元（3）中，并在合成单元（2）的相应炉体（1）上开设有炉门（23），构成所述煤制碳纳米管装置；
所述炉体（1）是长方体或圆柱体立式结构，顶部设有进气口（17）依次通过质量流量计（18）和换气阀（19）与装有惰性气体的钢瓶（20）连通；底部设有出气口（26）与净化装置（21）连通，并通过背压阀（28）排空；
所述加热单元（3）是由均匀设置于合成单元（2）外周炉体（1）中的硅碳棒（5）构成，并与合成单元（2）通过钢板隔离，且硅碳棒（5）及其热电偶（24）分别通过导线和补偿导线与温控系统连接，实现温度过程的控制；
所述合成单元（2）是由一个或多个镂空的试样板（6）及其样品池（8）、顶部和底部设置的气体分布器（10）、上挡板（16）和下挡板（25）构成；其中在上挡板（16）和下挡板（25）的中心位置固定有金属杆（15），金属杆（15）穿过上下炉体（1）在炉外通过挡板位移控制机构（22）上下移动，实现碳纳米管合成单元（2）的过程控制；
所述上挡板（16）和下挡板（25）与炉体（1）的内壁面紧密贴合，其抗压强度为0～5Mpa。
2.如权利要求1所述的加压式煤制碳纳米管装置，其特征在于：所述合成单元（2）的加热温度为500～1200℃。
3.如权利要求1所述的加压式煤制碳纳米管装置，其特征在于：所述上挡板（16）和下挡板（25）间的体积与合成单元（2）的体积比为1:2～2:3。
4.如权利要求1所述的加压式煤制碳纳米管装置，其特征在于：所述样品池（8）的底部设置有多个气孔，气孔上方由立柱支撑样品板（9）。
5.如权利要求1所述的加压式煤制碳纳米管装置，其特征在于：所述气体分布器（10）是在样品池（8）的正上方和正下方开设有与样品池（8）大小相应、且通孔间隔相同的直径为0.5～10mm的气孔（11）。
6.如权利要求1所述的加压式煤制碳纳米管装置，其特征在于：所述挡板位移控制机构（22）的转速为0～200r/min。
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