CN107055507A - 一种碳分子筛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳分子筛的制备方法，其特征在于，所述方法将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得到混合料；将混合料在保护气体下碳化，得到碳化料；将碳化料放入碱溶液中活化，水洗，干燥，得到活化料；保护气体携带烃类化合物的蒸气，对活化料进行碳沉积补孔处理，得到碳分子筛。所述方法工艺简单，可用于工业化生产，制备得到的碳分子筛，比表面积大，产氮率高，制备得到的氮气纯度高。

Description

一种碳分子筛的制备方法
技术领域
本发明属于分子筛领域，涉及一种碳分子筛的制备方法。
背景技术
碳分子筛是20世纪70年代发展起来的一种新型吸附剂，是一种由无定形炭与结晶炭组成的具有发达孔隙结构和独特表面特征的非极性碳质材料。碳分子筛的有效孔径在0.4-0.9nm之间，该微孔对氧分子的瞬间亲和力较强，是目前变压吸附空气分离技术的首选吸附剂。碳分子筛分离空气制取富氮气体已广泛地应用于石油化工、食品保鲜、金属热处理和电子工业等方面。
影响碳分子筛性能的因素有很多，其中制备原料是决定其性能的首要因素。制备碳分子筛的原料主要分为三类：(1)各种原煤，如烟煤、褐煤等；(2)生物质类，如木材、椰子壳等；(3)有机高分子聚合物，如Saran树脂、酚醛树脂等。但是原煤和有机高分子聚合物制取碳分子筛的生产工艺成本较高且会带来环境污染。
稻壳主要由纤维素(34％～42％)、半纤维素(16％～22％)、木质素(21％～26％)、二氧化硅(10％～21％)和少量粗蛋白以及粗脂肪组成。稻壳是一种常见的农业废弃物，若直接用于燃烧或被丢弃，不仅会造成环境污染，更是资源的浪费。因此，开展稻壳的资源化研究，变废为宝，具有重要的经济和社会意义。
CN 103864090 A公开了一种以稻壳为原料制备球形分子筛的方法，所述方法采用以下步骤：(1)采用自蔓延法燃烧稻壳制得低温稻壳灰；(2)采用碱-酸反应法对稻壳灰进行提纯，制得纯度为99％的二氧化硅；(3)将氢氧化钠、氢氧化铝和去离子水按1:1.1:1的质量比混合后在90℃加热至均匀得到A液，再将氢氧化钠、二氧化硅和去离子水按1:1.8:24的质量比混合并在90℃加热均匀得到B液，A液和B液中水的比例为1:10，将A液和B液混合并在50℃加搅拌2h后置于反应釜中在88℃下反应2h即得球型分子筛。所述方法以稻壳为原料制备得到了一种球形硅分子筛，但是稻壳中碳的含量要高于硅，提取二氧化硅的过程中浪费了大量碳资源。
因此，研究一种可以使用稻壳为原料，且工艺简单，制备得到的分子筛比表面积大，吸附能力强，产氮效率高的碳分子筛的制备方法有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种碳分子筛的制备方法，所述制备方法以稻壳为原料，工艺简单，且制备得到的碳分子筛比表面积大，吸附能力强，产氮效率高。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种碳分子筛的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气体下碳化，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入碱溶液中活化，水洗，干燥，得到活化料；
(4)保护气体携带烃类化合物的蒸气，对步骤(3)得到的活化料进行碳沉积补孔处理，得到碳分子筛。
本发明采用稻壳作为原料制备碳分子筛，由于稻壳的组成中80％～90％为纤维素、半纤维素和木质素，10％～20％为二氧化硅，因此碳化后，碳化料本身具有很大的比表面积，而在碱溶液的活化过程中，NaOH活化碳化料的同时溶解了稻壳中的二氧化硅，进一步扩大了碳化料的比表面积，因此本发明制备得到的碳分子筛的比表面积较大，从而提高了碳分子筛的产氮率和制备的氮气纯度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述稻壳与酚醛树脂的质量比为(6～12):1，如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1或12:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述稻壳与聚乙烯醇的质量比为(6～12):1，如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1或12:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述稻壳与水的质量比为(2～3):1，如2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1、2.4:1、2.5:1、2.6:1、2.7:1、2.8:1、2.9:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)之前对稻壳进行球磨粉碎处理。
优选地，粉碎后稻壳颗粒的平均粒度为5～10μm，如5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中对得到的混合料进行干燥。
优选地，所述干燥包括自然干燥、加热干燥或鼓风干燥中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：自然干燥和鼓风干燥的组合、自然干燥和加热干燥的组合、鼓风干燥和加热干燥的组合或自然干燥、加热干燥和鼓风干燥的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述碳化的温度为600～900℃，如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碳化的升温速率为5～10℃/min，如5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碳化的时间为4～6h，如4h、4.2h、4.5h、4.8h、5h、5.2h、5.5h、5.8h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氮气和氦气的组合、氦气和氩气的组合、氮气和氩气的组合或氮气、氦气和氩气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述碱溶液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
优选地，步骤(3)所述碱溶液的浓度为0.5～5mol/L，如0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L或5mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述碱与所述碳化料的质量比为(3～10):1，如3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述活化的时间为1～5h，如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述干燥包括自然干燥、加热干燥或鼓风干燥中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：自然干燥和鼓风干燥的组合、自然干燥和加热干燥的组合、鼓风干燥和加热干燥的组合或自然干燥、加热干燥和鼓风干燥的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述烃类化合物包括甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、环己烷或苯中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：甲烷和乙烷的组合、乙烷和乙烯的组合、丙烷和环己烷的组合、环己烷和苯的组合或甲烷、乙烯和苯的组合等。
优选地，所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氮气和氦气的组合、氦气和氩气的组合、氮气和氩气的组合或氮气、氦气和氩气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述碳沉积的温度为700～800℃，如700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述碳沉积的温度为60～120min，如60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种碳分子筛的制备方法，所述制备方法制备得到的碳分子筛的比表面积大3150m2/g。
(2)本发明提供的一种碳分子筛的制备方法，所述制备方法制备得到的碳分子筛的产氮率可达65％，产出的氮气纯度可达99.9％。
(3)本发明提供的一种碳分子筛的制备方法，所述制备方法制备得到的碳分子筛的工艺简单，可用于工业化生产。
具体实施方式
本发明具体实施部分提供一种碳分子筛的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气体下碳化，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入碱溶液中活化，水洗，干燥，得到活化料；
(4)保护气体携带烃类化合物的蒸气，对步骤(3)得到的活化料进行碳沉积补孔处理，得到碳分子筛。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种碳分子筛的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合(质量比12:1:1:6)，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在氮气保护下在800℃碳化4h，升温速率10℃/min，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入3mol/L的NaOH溶液中活化3h，NaOH和碳化料的质量比为6:1，水洗，鼓风干燥，得到活化料；
(4)氮气携带苯蒸气，对步骤(3)得到的活化料在750℃下进行碳沉积补孔处理，碳沉积时间60min，得到碳分子筛。
实施例2
一种碳分子筛的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合(质量比6:1:1:2)，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在氮气保护下在600℃碳化6h，升温速率5℃/min，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入0.5mol/L的NaOH溶液中活化5h，NaOH和碳化料的质量比为3:1，水洗，自然干燥，得到活化料；
(4)氮气携带乙烯气体，对步骤(3)得到的活化料在700℃下进行碳沉积补孔处理，碳沉积时间90min，得到碳分子筛。
实施例3
一种碳分子筛的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合(质量比8:1:1:3)，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在氩气保护下在900℃碳化4h，升温速率10℃/min，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入5mol/L的KOH溶液中活化1h，NaOH和碳化料的质量比为10:1，水洗，鼓风干燥，得到活化料；
(4)氩气携带环己烷蒸气，对步骤(3)得到的活化料在800℃下进行碳沉积补孔处理，碳沉积时间120min，得到碳分子筛。
实施例4
一种碳分子筛的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合(质量比10:1:1:5)，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在氦气保护下在700℃碳化3h，升温速率7℃/min，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入2mol/L的NaOH溶液中活化3h，NaOH和碳化料的质量比为7:1，水洗，加热干燥，得到活化料；
(4)氦气携带乙烷气体，对步骤(3)得到的活化料在700℃下进行碳沉积补孔处理，碳沉积时间90min，得到碳分子筛。
实施例5
一种碳分子筛的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合(质量比9:1:1:3)，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在氮气保护下在800℃碳化5h，升温速率8℃/min，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入4mol/L的NaOH溶液中活化1.5h，NaOH和碳化料的质量比为6:1，水洗，鼓风干燥，得到活化料；
(4)氮气携带乙烷和乙烯混合气体(体积比1:1)，对步骤(3)得到的活化料在750℃下进行碳沉积补孔处理，碳沉积时间90min，得到碳分子筛。
实施例6
一种碳分子筛的制备方法，所述方法除了步骤(1)前对稻壳进行球磨粉碎，粉碎至稻壳颗粒的平均粒度为5μm外，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
一种碳分子筛的制备方法，所述方法除了步骤(1)前对稻壳进行球磨粉碎，粉碎至稻壳颗粒的平均粒度为10μm外，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
一种碳分子筛的制备方法，所述方法除了步骤(1)前对稻壳进行球磨粉碎，粉碎至稻壳颗粒的平均粒度为5μm，且对步骤(1)中对得到的混合料进行鼓风干燥外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
一种碳分子筛的制备方法，除原料稻壳换为椰壳外，其他条件均与实施例1相同。
对实施例1-8以及对比例1的产氮率进行测试，测试结果如表1所示。
表1
氮气纯度 氮气产率 比表面积(m2/g)
实施例1 99.90％ 62％ 3120
实施例2 99.87％ 62％ 3110
实施例3 99.86％ 63％ 3115
实施例4 99.91％ 65％ 3114
实施例5 99.96％ 62％ 3115
实施例6 99.91％ 66％ 3150
实施例7 99.95％ 67％ 3151
实施例8 99.92％ 66％ 3151
对比例1 95.10％ 31％ 2220
从表1可以看出，本发明实施例1-8所制备的碳分子筛，所述分子筛的比表面积达3150m2/g，进行产氮测试的结果中产出氮气的纯度高达99.9％，而产率高达65％，高于现有技术中分子筛的氮气产率，而对比例1选用椰子壳作为原料制备碳分子筛，制备得到的分子筛无论是在氮气产率或是氮气的纯度均差于实施例1-8提供的分子筛。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种碳分子筛的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将稻壳与酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气体下碳化，得到碳化料；
(3)将步骤(2)得到的碳化料放入碱溶液中活化，水洗，干燥，得到活化料；
(4)保护气体携带烃类化合物的蒸气，对步骤(3)得到的活化料进行碳沉积补孔处理，得到碳分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述稻壳与酚醛树脂的质量比为(6～12):1；
优选地，步骤(1)所述稻壳与聚乙烯醇的质量比为(6～12):1；
优选地，步骤(1)所述稻壳与水的质量比为(2～3):1。
3.根据权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)之前对稻壳进行球磨粉碎处理；
优选地，粉碎后稻壳颗粒的平均粒度为5～10μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中对得到的混合料进行干燥；
优选地，所述干燥包括自然干燥、加热干燥或鼓风干燥中任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳化的温度为600～900℃；
优选地，步骤(2)所述碳化的升温速率为5～10℃/min；
优选地，步骤(2)所述碳化的时间为4～6h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碱溶液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液；
优选地，步骤(3)所述碱溶液的浓度为0.5～5mol/L；
优选地，步骤(3)所述碱与所述碳化料的质量比为(3～10):1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述活化的时间为1～5h；
优选地，步骤(3)所述干燥包括自然干燥、加热干燥或鼓风干燥中任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烃类化合物包括甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、环己烷或苯中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述碳沉积的温度为700～800℃；
优选地，步骤(4)所述碳沉积的温度为60～120min。
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