CN205941446U - 一种与icp‑ms联用的氢化物发生装置 - Google Patents

一种与icp‑ms联用的氢化物发生装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型涉及一种与ICP‑MS联用的氢化物发生装置，所述与ICP‑MS联用的氢化物发生装置设置有混合反应泵和气液分离装置；所述混合反应泵通过引流管与气液分离装置联通，三通与气液分离装置联通，软管与气液分离装置的顶端连接，软管与转接头连接在一起；所述软管为U形。本实用新型稳定性好，残余效应低，并可使得联用技术在测定地质样品中Ge和Te的灵敏度和准确度得以提高，结构简单，实用性强，具有较强的推广与应用价值。本实用新型以敷设负压引流装置的形式，敷设相应的负压引流装置，可以确保引流操作的稳定和可靠。

Description

一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置
技术领域
本实用新型属于氰化物反应技术领域，尤其涉及一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置。
背景技术
目前，锗和碲在地壳中的含量非常低，分布又很分散，绝大部分伴生在有色金属、煤及铁矿等中。近年来，随着我国对三稀金属战略资源调查与找矿工作的重视，有关地质样品中锗和碲的分析方法研究越来越多，主要集中在原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法ICP-OES、电感耦合等离子体质谱法ICP-MS。在利用ICP-MS测定痕量碲时，当使用传统的气动雾化器时，会遭受严重的非光谱干扰，这可通过利用碲的蒸气发生作为ICP-MS的样品引入行为得以克服。氢化物发生HG是一种化学气体发生法，对微量元素可起到分离富集的作用，常用于试样的分解、分离富集和样品引入。氢化物发生作为进样方式，可以与很多仪器进行联用，较为典型的有原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等。也有学者报道了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱仪联用HG-ICP-MS方面的应用研究，这种联用无须使用雾化器，甚至不使用雾室，从而不存在雾化器堵塞问题；同时可使被测元素与基体分离，实现预富集；更重要的在于等离子体中无水引入，减少了多原子离子的形成。
尽管氢化物发生器与ICP-MS联用优点颇多，但在实际应用中还存在一些技术难点：第一，目前为止，几乎没有可直接与ICP-MS仪器配套使用的商业氢化物发生器，往往都需要寻找合适的转接头，或是自己组装氢化物发生器；第二，氢化物发生器必须能够产生持续稳定的目标氢化物，反之等离子体将不稳定，导致分析精度变差；第三，氢化物发生器的结构与材质很关键，否则残余效应比较严重。
发明内容
本实用新型为解决没有可直接与ICP-MS仪器配套使用导致等离子体将不稳定，分析精度差的技术问题而提供一种结构简单、安装使用方便、提高工作效率的与ICP-MS联用的氢化物发生装置。
本实用新型为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
本实用新型的与ICP-MS联用的氢化物发生装置，所述与ICP-MS联用的氢化物发生装置设置有混合反应泵和气液分离装置；
所述混合反应泵通过引流管与气液分离装置联通，三通与气液分离装置联通，软管与气液分离装置的顶端连接，软管与转接头连接在一起；
所述软管为U形；
所述引流管连接设置有负压连接管，负压连接管的外端连接设置有负压引流瓶，负压引流瓶又通过导管连接设置有负压装置。
进一步，所述混合反应泵上依次安装有样品入口、HCl入口、KBH4进口。
进一步，Ar气进口安装在气液分离装置的一侧。
进一步，排废液口安装在三通的底部，连通管安装在三通的顶端。
本实用新型具有的优点和积极效果是：本实用新型稳定性好，残余效应低，并可使得联用技术在测定地质样品中Ge和Te的灵敏度和准确度得以提高，结构简单，实用性强，具有较强的推广与应用价值。本实用新型通过三通将20％盐酸、2％硼氢化钾(0.1％氢氧化钾介质)及试样引入反应管中进行充分反应；多接头的混合反应泵与细长玻璃管连接作为后续反应区以及气液分离区；在玻璃管上连接上软管，并将其弯成U形，以平衡气压，反应混合物(包括产生的氢化物、酸气、水气等)，利用U形连通器原理以及下水管道排水原理达到气液分离的目的；再由流量为0.95L/min的氩载气将产生的少量氢化物通过专用接口直接送入等离子体中，不需要雾化器和雾室。本实用新型为一连续流氢化物发生品，不需要加入控制器；主要核心部件在于气液分离装置，可实现①样品+酸+碱的充分反应(反应空间相对较大)②气液分离比较完全，利用U形连通器原理以及下水管道排水原理达到气液分离的目的，再由载气将产生的少量氢化物通过专用接口直接送入等离子体中，不需要雾化器和雾室。本实用新型以敷设负压引流装置的形式，敷设相应的负压引流装置，可以确保引流操作的稳定和可靠。
附图说明
图1是本实用新型实施例提供的与ICP-MS联用的氢化物发生装置结构示意图；
图中：1、样品入口；2、HCl入口；3、KBH4进口；4、混合反应泵；5、Ar气进口；6、气液分离装置；7、排废液口；8、连通管；9、三通；10、软管；11、转接头；12、引流管；12-1、负压连接管；12-2、负压引流瓶；12-3、负压装置。
具体实施方式
为能进一步了解本实用新型的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本实用新型的结构作详细的描述。
如图1所示，本实用新型实施例的与ICP-MS联用的氢化物发生装置包括：样品入口1、HCl入口2、KBH4进口3、混合反应泵4、Ar气进口5、气液分离装置6、排废液口7、连通管8、三通9、软管10、转接头11、引流管12。
混合反应泵4上依次安装有样品入口1、HCl入口2、KBH4进口3，混合反应泵4通过引流管12与气液分离装置6联通，Ar气进口5安装在气液分离装置6的一侧，三通9与气液分离装置6联通，排废液口7安装在三通9的底部，连通管8安装在三通9的顶端，软管10与气液分离装置6的顶端连接，软管10与转接头11连接在一起；转接头11接入ICP中。
引流管12连接设置有负压连接管12-1，负压连接管12-1的外端连接设置有负压引流瓶12-2，负压引流瓶12-2又通过导管连接设置有负压装置12-3。
本实用新型的工作原理：
与ICP-MS联用方便，包括多接头的混合反应泵、带有三个接口的细长玻璃管、与ICP-MS连接的转接头。具体如下：通过三通将酸、碱和样品引入反应管中进行充分反应，多接头的混合反应泵与细长玻璃管(气液分离装置)连接作为后续反应区以及气液分离区，在玻璃管上连接上软管，并将其弯成U形，以平衡气压，反应混合物(包括产生的氢化物、酸气、水气等)，利用U形连通器原理以及下水管道排水原理达到气液分离的目的，再由载气将产生的少量氢化物通过专用接口直接送入等离子体中，不需要雾化器和雾室。经试验，此装置具有很高的灵敏度以及较好的稳定性(RSD＜10％)；采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中，再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体；
本实用新型通过三通将20％盐酸、2％硼氢化钾(0.1％氢氧化钾介质)、及试样引入反应管中进行充分反应；多接头的混合反应泵与细长玻璃管连接作为后续反应区以及气液分离区；在细长玻璃管上连接上软管，并将其弯成U形，以平衡气压，反应混合物(包括产生的氢化物、酸气、水气等)，利用U形连通器原理以及下水管道排水原理达到气液分离的目的；再由流量为0.95L/min的氩载气将产生的少量氢化物通过专用接口直接送入等离子体中，不需要雾化器和雾室。
以上所述仅是对本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置，其特征在于，所述与ICP-MS联用的氢化物发生装置设置有混合反应泵和气液分离装置；
所述混合反应泵通过引流管与气液分离装置联通，三通与气液分离装置联通，软管与气液分离装置的顶端连接，软管与转接头连接在一起；
所述引流管连接设置有负压连接管，负压连接管的外端连接设置有负压引流瓶，负压引流瓶又通过导管连接设置有负压装置。
2.如权利要求1所述的与ICP-MS联用的氢化物发生装置，其特征在于，所述混合反应泵上依次安装有样品入口、HCl入口、KBH4进口。
3.如权利要求1所述的与ICP-MS联用的氢化物发生装置，其特征在于，Ar气进口安装在气液分离装置的一侧。
4.如权利要求1所述的与ICP-MS联用的氢化物发生装置，其特征在于，排废液口安装在三通的底部，连通管安装在三通的顶端。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108426873A (zh) * 2018-03-09 2018-08-21 中国科学院海洋研究所 一种氢化物的检测方法和专用装置

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