CN205449639U - 一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置，其包括水浴桶，所述水浴桶顶部连接有密封套筒，所述密封套筒与所述水浴桶连接的一端设置有伸入到所述水浴桶中的多个放置试管的管槽，所述管槽的底端封闭，所述管槽的顶端开口，所述密封套筒与所述水浴桶连接的一端与所述水浴桶形成一个密闭空间，所述密封套筒与所述水浴桶连接的一端与所述水浴桶形成的密闭空间通过进水管和回水管与设置在水浴桶外部的形成一个密封回路。本实用新型在样品消化、干扰物挥发过程中既能够保护样品免受外界污染，同时又能够提高挥发效率。
Description
技术领域：
本实用新型涉及电子级多晶硅生产与应用领域，特别是涉及一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置。
背景技术：
在多晶硅生产及应用领域，基体金属的杂质含量是影响多晶硅品质的一项重要指标，直接影响着成品单晶硅材料的寿命。在新出版的电子级多晶硅国标GB/T12963-2014中涉及的检测项目包括了基体金属杂质检测分析，其中电子三级品的基体金属Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Al、K、Na，含量≤15×10-9，多晶硅基体金属的检测分析一般使用电感耦合等离子光谱仪。这种方法优点是可以同时快速准确的测定样品中超微量的金属杂质。多晶硅料块在检测时，需要用高纯的氢氟酸、硝酸混合酸溶液进行消化使金属杂质溶解在水溶液中，在此过程中会产生大量的SiF4、NO2以及其它的硅酸盐物质，如果待测溶液含量大量的硅基物质，会对超微量的杂质检测产生极大背景干扰，同时如果待测溶液中含有过量的氢氟酸，也会对电感耦合等离子光谱仪的石英矩管产生腐蚀作用，因此在硅块用混酸消解后，需要将溶液大部分蒸干，使硅基物质转化为SiF4挥发出去，同时过量的氢氟酸也被挥发去除，最终剩余的即为杂质金属盐类。加入超纯硝酸和部分超纯水定容后用ICP检测溶液金属离子含量。酸水溶液虽然在电热板上进行加热敞口挥发，这个过程一般耗时需要几个小时，样品极易受到空气中悬浮颗粒物质的污染，实验证明，虽然在千级的洁净实验室中操作，这样的污染仍然无法避免。
实用新型内容：
本实用新型的目的在于提供一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置，解决目前多晶硅消化及基体金属检测干扰组分挥发过程中，样品容易受到污染的问题。
为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置，其包括水浴桶，所述水浴桶顶部设置有密闭的密封套筒，所述密封套筒靠近所述水浴桶的一端设置有向下延伸伸入到所述水浴桶中的多个放置试管的管槽，所述管槽的底端封闭，所述密封套筒与所述水浴桶连接的一端与所述水浴桶形成一个密闭空间，所述密封套筒与所述水浴桶连接的一端与所述水浴桶形成的密闭空间通过进水管和回水管与设置在所述水浴桶外部的加热水槽形成一个密封回路。
进一步，所述密封套筒的侧壁设置有与所述密封套筒内部连通的蒸发出气管，所述蒸发出气管的出口连接到冷凝器进口，冷凝器出口又连接有循环水真空泵。
进一步，所述密封套筒包括套筒本体和盖在所述套筒本体上端的锥形端盖。
本实用新型的优点：本实用新型提供的一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置在控制温度的条件下，用高纯的氢氟酸和硝酸混酸将待测基体金属的电子级多晶硅快速消化，并在封闭、负压、加温条件下，在多晶硅完全消化反应后，使溶液中对基体金属ICP检测有干扰的SiF4、NO2组分快速挥发，一方面可以避免在消化的过程中引入外界的杂质，另一方面极大地缩短样品处理的时间。
附图说明：
图1为本实用新型实施例提供的一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置的结构示意图；
图2为本实用新型实施例提供的密封套筒、水浴桶、水浴桶密封法兰连接处的俯视图。
附图说明如下：1、水浴桶；101、水浴桶密封法兰；2、密封套筒；201、蒸发出气管；202、管槽；3、加热水槽；4、锥形顶盖；5、冷凝管；6、冷凝液收集瓶；7、螺旋冷凝水管；8、冷凝水槽；9、循环水真空泵；10、调节阀；11、试管；12、耐压波纹管。
具体实施方式：
为使本实用新型要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
如图1-2所示，在本实用新型的实施例中，提供了一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置，其包括水浴桶1，水浴桶1顶部设置有密闭的密封套筒2，水浴桶1与密封套筒2之间设置有水浴桶密封法兰101，密封套筒2与水浴桶1连接的一端设置有向下延伸伸入到水浴桶1中的多个放置试管11的管槽202，管槽202的底端封闭，密封套筒2与水浴桶1连接的一端与水浴桶1形成一个密闭空间，密封套筒2与水浴桶1连接的一端与水浴桶1形成的密闭空间通过进水管和回水管与设置在水浴桶1外部的加热水槽3形成一个密封回路；密封套筒2包括套筒本体和盖在套筒本体上端的锥形顶盖4，套筒本体的顶部焊接有套筒密封法兰，在锥形顶盖4的底部焊接有顶盖密封法兰，套筒密封法兰的凹槽与顶盖密封法兰的凸面对接，套筒密封法兰与顶盖密封法兰之间设置有密封垫圈，且套筒密封法兰与顶盖密封法兰对接后四周用四个卡夹密封夹紧。密封套筒2侧壁设置有与密封套筒内部连通的蒸发出气管201，蒸发出气管201的出口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出口与循环水真空泵9连接；冷凝器包括冷凝管5和位于冷凝管5下方与冷凝管5对接的冷凝液收集瓶6，冷凝管5的上部焊接带抽空接头的封头，冷凝管5的下部焊接锥形的插接头，冷凝管5的封头与循环水真空泵9连接，冷凝管5与循环水真空泵9之间设置有调节阀10；冷凝液收集瓶6为球形瓶，冷凝液收集瓶6上部出口处焊接有长度为50-60mm的锥形管，锥形管靠近冷凝管5一端的直径大于另一端直径，冷凝管5的插接头插入冷凝液收集瓶6顶部的锥形管中与冷凝液收集瓶6连通，冷凝管5内设置有螺旋冷凝水管7，螺旋冷凝水管7与设置于冷凝器外部的冷凝水槽8通过管路连接形成密封回路。本实用新型在控制温度的条件下，用高纯的氢氟酸和硝酸混酸将待测基体金属的电子级多晶硅快速消化，并在封闭、负压、加温条件下，在多晶硅完全消化反应后，使溶液中对基体金属ICP检测有干扰的SiF4、HF组分快速挥发，一方面可以避免在消化的过程中引入外界的杂质，另一方面极大地缩短样品处理的时间。
在本实用新型的具体实施例中，加热水槽3上配制有进出水的循环水泵，同时配制有在30-95摄氏度范围内可以调控温度水浴的加热器，同时又配制有耐热的输水软管和回水软管。
在本实用新型的具体实施例中，锥形顶盖4的侧边与水平面的夹角为45度-60度，设置锥形顶盖4的目的是使得干扰物挥发组分在锥形顶盖4内壁上形成的冷凝水珠沿着顶部的锥面从侧壁留下，避免干扰物挥发组分在锥形顶盖4内壁上形成的冷凝水珠直接掉落在下面的试管11中。
在本实用新型的具体实施例中，水浴桶1为直径为200-500mm、高度为250-400mm、壁厚为2-4mm的不锈钢圆形桶，水浴桶1的外壁包裹有4-6mm厚的石棉保温材料，且水浴桶1的顶部焊接宽度30-40mm、厚度4-6mm的水浴桶密封法兰101，在水浴桶1的上部侧壁焊接内径6-8mm、外径8-10mm出水管，下部侧壁上焊接内径6-8mm、外径8-10mm进水管。密封套筒2底部焊接阵列式管槽202，管槽202的材质为聚四氟乙烯，密封套筒2的壁厚为4-6mm，密封套筒2的内径为200-500mm，高度为150-400mm，管槽202的深度为150-200mm，内径为20-25mm，管槽202的底部为半球面密封头，密封套筒2的顶部为焊接含有凹槽及在凹槽内放置橡胶垫圈的聚四氟乙烯套筒法兰，套筒法兰的厚度为10-15mm，在密封套筒2的侧壁靠上方位置，向下斜45度方向焊接内径10-15mm，壁厚4-6mm，长度为30-50mm的蒸汽出气管201。冷凝管5为内径为60-80mm、长度为200-300mm、壁厚为3-5mm的聚四氟乙烯直管，螺旋冷凝水管7为内径为6-8mm、外径为8-10mm的螺旋状盘绕管。当然在本实用新型的具体实施例中，并不具体限定水浴桶1、冷凝管5、螺旋冷凝水管7的具体尺寸，具体尺寸可以根据实际情况具体设置。
在本实用新型的具体实施例中，循环水真空泵9保持真空度范围为0.1-0.1KPa，且具有一种的耐酸耐腐蚀性。
在本实用新型的具体实施例中，蒸发出气管201与冷凝管5的进气口通过耐压波纹管12连通，耐压波纹管12具有可伸缩的波纹结构，有一定的耐负压性。
在本实用新型的具体实施例中，水浴桶1、加热水槽3为不锈钢材质。密封套筒2、锥形顶盖4、冷凝管5、螺旋冷凝水管7、管槽202、耐压波纹管12、冷凝液收集器6和调节阀10，均采用聚四氟乙烯材料，其目的是防腐蚀，试管11材质为全氟硅氧基树脂(PFA)既防腐蚀又具有一定的透明性。
本实用新型在实际使用中的操作过程如下：首先将密封套筒2上部的锥形顶盖4打开，在试管11中加入待测的电子级多晶硅小块与电子级混酸(氢氟酸和硝酸)反应，最终反应的液面不宜超过试管11长度的1/5，待反应不剧烈时，将试管11放入密封套筒2的管槽202中，将锥形顶盖4盖在密封套筒2上，将顶盖法兰与套筒法兰密封对接，用法兰卡夹卡紧，打开加热水槽3逐渐对水浴桶1进行加温。缓慢打开连接循环水真空泵9与冷凝管5出气口之间的调节阀10，样品溶液持续蒸发一段时间后，待溶液中的SiF4、NO2绝大部分挥发出去后，停止加热水槽3对水浴桶1进行加温，再缓慢拔开循环水真空泵9的连接头，使装置缓慢变为正压，再关闭循环水真空泵9。打开锥形顶盖4，取出试管11，沿着管壁加入高纯稀硝酸溶液到定容刻度，直接用ICP检测出溶液中金属杂质的浓度，再根据加入消化的电子级多晶硅的质量，计算出金属杂质的含量。
以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (3)
1.一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置，其特征在于，其包括水浴桶，所述水浴桶顶部设置有密闭的密封套筒，所述密封套筒靠近所述水浴桶的一端设置有向下延伸伸入到所述水浴桶中的多个放置试管的管槽，所述管槽的底端封闭，所述密封套筒与所述水浴桶连接的一端与所述水浴桶形成一个密闭空间，所述密封套筒与所述水浴桶连接的一端与所述水浴桶形成的密闭空间通过进水管和回水管与设置在所述水浴桶外部的加热水槽形成一个密封回路。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置，其特征在于，所述密封套筒的侧壁设置有与所述密封套筒内部连通的蒸发出气管，所述蒸发出气管的出口连接到冷凝器进口，冷凝器出口又连接有循环水真空泵。
3.根据权利要求1所述的一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置，其特征在于，所述密封套筒包括套筒本体和盖在所述套筒本体上端的锥形顶盖。
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| CN201521101628.7U CN205449639U (zh) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | 一种用于电子级多晶硅消解和快速挥发干扰组分的装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN109772255A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-05-21 | 核工业理化工程研究院 | 用于矩形不锈钢基底金属镀层板的反应装置 |
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- 2015-12-25 CN CN201521101628.7U patent/CN205449639U/zh active Active
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