CN213022555U - 一种低沸点物质取样前处理装置 - Google Patents

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魏东亮
安军林
曹岩德
陈英
田润朝
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Asia Silicon Qinghai Co Ltd
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Qinghai Asia Silicon Silicon Material Engineering Technology Co Ltd
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Abstract

本实用新型公开了一种低沸点物质取样前处理装置,包括有取样瓶、储样钢瓶、冷阱池和吸附桶,储样钢瓶设有两处进出口,一端进出口通过管线连接取样瓶,在该管线上接入有可分别向储样钢瓶及取样瓶吹气的氮气输入管线;另一端进出口通过管线连接吸附桶,在连接两进出口的管线上分别设有截止阀;储样钢瓶的两进出口之间通过管线跨接形成短路结构,并在该形成短路结构的管线上设有止逆阀。本实用新型采用结构的管线与阀门配合,将储样钢瓶、取样瓶、吸附桶连接起来,能够非常方便地实现对管线、接头、取样瓶进行氮气吹扫,解决残留空气影响样品纯度的问题,同时整个装置实现结构非常简单,操作过程非常方便,装置成本低,容易实现。

Description

一种低沸点物质取样前处理装置
技术领域
本实用新型涉及化工生产技术领域,具体涉及一种用于低沸点物质的取样前处理装置。
背景技术
随着多晶硅生产行业的竞争日益加剧,如何保证产品质量成为在竞争中能否取胜的重要一环。在改良子西门子法生产多晶硅精馏过程、还原尾气干法回收过程中含有一定量的二氯二氢硅、一氯三氢硅等一些低沸点物质。目前,为了提高生产利用率,需要将这些低沸点物质回收经处理后再利用,此过程需要对其含有的轻组分杂质含量进行检测监控。在进行检测之前需要对物质进行取样处理,目前对于此类低沸点物质的取样装置一是存在结构较为复杂,操作不便等问题;二是由于结构设计不够合理,导致在通入样品前管线、取样瓶中还会残留一些空气。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺点,提供一种实现结构简单、操作方便、能排除残留空气、针对低沸点物质的取样前处理装置。
为解决上述技术问题,本实用新型采用如下技术方案:一种低沸点物质取样前处理装置,包括有取样瓶、储样钢瓶、冷阱池和吸附桶,取样瓶设置在冷阱池中,其特征在于:储样钢瓶设有两处进出口,其中一端进出口通过管线连接取样瓶,在该管线上接入有可分别向储样钢瓶及取样瓶吹气的氮气输入管线;另一端进出口通过管线连接吸附桶,在连接两进出口的管线上分别设置有截止阀;储样钢瓶的两进出口之间通过管线跨接形成短路结构,并在该形成短路结构的管线上设置有止逆阀;取样瓶设置有进口管线接头和出口管线接头,通过进口管线与连接储样钢瓶的管线连接,通过出口管线与吸附桶连接,在进入进口管线接头之前的管线上以及在出口管线接头之外的管线上分别设置有截止阀。
进一步地,所述储样钢瓶通过一钢瓶卡箍放置固定,使储样钢瓶形成45度的倾斜放置结构,并且连接取样瓶的一端进出口朝上,储样钢瓶如此放置能够使样品在挥发速度和向外流出之间达到较理想的平衡;储样钢瓶内壁为内衬聚四氟乙烯,避免物料与钢瓶直接接触。
进一步地,所述氮气输入管线通过一等径三通接入,该等径三通分别连接储样钢瓶的一端进出口及取样瓶;等径三通与储样钢瓶之间的管线通过一变径接头连接,在变径接头与等径三通之间设置有一截止阀,在变径接头与储样钢瓶之间依次设置有两个截止阀,形成短路结构的管线从该两个截止阀之间接出;在储样钢瓶的另一端进出口的管线上亦设置有两截止阀,形成短路结构的管线另一端从该两截止阀之间接入,经过外端的截止阀后通过另一变径接头连接接入吸附桶的管线,在进入吸附桶之前设置有一截止阀;在等径三通与进口管线接头之间设置有另两个截止阀。
进一步地,所述储样钢瓶的内衬为聚四氟乙烯材质,所述变径接头采用聚四氟乙烯制成;所述等径三通、截止阀的材质均采用聚四氟乙烯制成。以避免零部件中的杂质影响检测结果。
进一步地,所述冷阱池的内部具有保温保冷功能的内胆,外层和内胆中间具有一真空,以减少外界的干扰。冷却剂采用液氮和丙二醇的混合制冷剂。
进一步地,所述吸附桶内填充有活性炭或等效吸附剂,吸附桶的出气口带有止逆阀。
进一步地,所述取样瓶带有刻度,材质为PFA;取样瓶的进口管线接头和出口管线接头采用聚四氟乙烯制成,其中进口管线接头伸入取样瓶深处四分之三的位置,确保进入气体冷凝完全。
进一步地,各变径接头、截止阀及等径三通均做了溶出试验,使其中的杂质含量均小于0.01ppb。
本实用新型采用结构的管线与阀门配合,将储样钢瓶、取样瓶、吸附桶连接起来,能够非常方便地实现对管线、接头、取样瓶进行氮气吹扫,解决残留空气影响样品纯度的问题,同时整个装置实现结构非常简单,操作过程非常方便,装置成本低,容易实现。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
图中,101为储样钢瓶,102为冷阱池,103为吸附桶,104为取样瓶,105为变径接头,106、108、109、110、111、114、115、116、118、119为截止阀,107为等径三通,112为进口管线接头,113为出口管线接头,117为止逆阀,120为钢瓶卡箍,121为出气口。
具体实施方式
本实施例中,参照图1,所述低沸点物质取样前处理装置,包括有取样瓶104、储样钢瓶101、冷阱池102和吸附桶103,取样瓶104设置在冷阱池102中;储样钢瓶101设有两处进出口,其中一端进出口通过管线连接取样瓶104,在该管线上接入有可分别向储样钢瓶101及取样瓶104吹气的氮气输入管线;另一端进出口通过管线连接吸附桶103,在连接两进出口的管线上分别设置有截止阀;储样钢瓶101的两进出口之间通过管线跨接形成短路结构,并在该形成短路结构的管线上设置有止逆阀117;取样瓶104设置有进口管线接头112和出口管线接头113,通过进口管线与连接储样钢瓶101的管线连接,通过出口管线与吸附桶103连接,在进入进口管线接头112之前的管线上以及在出口管线接头113之外的管线上分别设置有截止阀。
所述储样钢瓶101通过一钢瓶卡箍120放置固定,使储样钢瓶101形成45度的倾斜放置结构,并且连接取样瓶104的一端进出口朝上,储样钢瓶101如此放置能够使样品在挥发速度和向外流出之间达到较理想的平衡;储样钢瓶101内壁为内衬聚四氟乙烯,避免物料与钢瓶直接接触。
所述氮气输入管线通过一等径三通107接入,该等径三通107分别连接储样钢瓶101的一端进出口及取样瓶104;等径三通107与储样钢瓶101之间的管线通过一变径接头105连接,在变径接头105与等径三通107之间设置有一截止阀106,在变径接头105与储样钢瓶101之间依次设置有两个截止阀119、118,形成短路结构的管线从该两个截止阀119、118之间接出;在储样钢瓶101的另一端进出口的管线上亦设置有两截止阀116、115,形成短路结构的管线另一端从该两截止阀之116、115间接入,经过外端的截止阀115后通过另一变径接头105连接接入吸附桶103的管线,在进入吸附桶103之前设置有一截止阀114;在等径三通107与进口管线接头112之间设置有另两个截止阀109、110。
所述储样钢瓶101的内衬为聚四氟乙烯材质,所述变径接头105采用聚四氟乙烯制成;所述等径三通107及各截止阀的材质均采用聚四氟乙烯制成。以避免零部件中的杂质影响检测结果。
所述冷阱池102的内部具有保温保冷功能的内胆,外层和内胆中间具有一真空,以减少外界的干扰。冷却剂采用液氮和丙二醇的混合制冷剂。
所述吸附桶103内填充有活性炭或等效吸附剂,吸附桶103的出气口121带有止逆阀。
所述取样瓶104带有刻度,材质为PFA;取样瓶104的进口管线接112头和出口管线接头113采用聚四氟乙烯制成,其中进口管线接头112伸入取样瓶104深处四分之三的位置,确保进入气体冷凝完全。
各变径接头105、截止阀及等径三通107均做了溶出试验,使其中的杂质含量均小于0.01ppb。
使用过程:将储样钢瓶101用钢瓶卡箍120固定好,储样钢瓶101和管线进行连接,同时将整个装置连接好。
依次打开氮气输入管线截止阀108、等径三通107、截止阀106、119、115、114、止逆阀117吹扫各接头、管线,置换接头和管线的空气;吹扫一定时间后,打开截止阀109、110、111,吹扫取样瓶104,置换此路管线中的空气。将吹扫置换的气体送至吸附桶103吸收,减少外排,保持环境的洁净。置换吹扫完成关闭截止阀108、107、115、114、111和止逆阀117。
向冷阱池102中加入冷却剂,调节冷阱池102温度在-30℃~-35℃之间,待温度稳定,缓慢打开储样钢瓶101一端的截止阀118、等径三通107进行取样。储样钢瓶101中的物料自然挥发成气相样冷凝成液体至取样瓶104中。
如物料挥发速度较慢,可用温水喷淋储样钢瓶101或用防爆温控电伴热进行加热,温度不超过20℃,让储样钢瓶101物料挥发速度加快。
等取样瓶104中物料到一定刻度线后,关闭储样钢瓶一端进出口外的截止阀118、119、106。
调节冷阱池102温度至-20℃~-25℃。
缓慢打开氮气截止阀108,以流量0.8L/min进行吹扫让冷凝的液体物料缓慢挥发。
待挥发至无明显液体时快速从冷阱池102中拿出取样瓶104,加入酸溶解瓶底的杂质定容用ICP-MS进行检测。
以上已将本实用新型做一详细说明,以上所述,仅为本实用新型之较佳实施例而已,当不能限定本实用新型实施范围,即凡依本申请范围所作均等变化与修饰,皆应仍属本实用新型涵盖范围内。

Claims (8)

1.一种低沸点物质取样前处理装置,包括有取样瓶、储样钢瓶、冷阱池和吸附桶,取样瓶设置在冷阱池中,其特征在于:储样钢瓶设有两处进出口,其中一端进出口通过管线连接取样瓶,在该管线上接入有可分别向储样钢瓶及取样瓶吹气的氮气输入管线;另一端进出口通过管线连接吸附桶,在连接两进出口的管线上分别设置有截止阀;储样钢瓶的两进出口之间通过管线跨接形成短路结构,并在该形成短路结构的管线上设置有止逆阀;取样瓶设置有进口管线接头和出口管线接头,通过进口管线与连接储样钢瓶的管线连接,通过出口管线与吸附桶连接,在进入进口管线接头之前的管线上以及在出口管线接头之外的管线上分别设置有截止阀。
2.根据权利要求1所述的低沸点物质取样前处理装置,其特征在于:所述储样钢瓶通过一钢瓶卡箍放置固定,使储样钢瓶形成45度的倾斜放置结构,并且连接取样瓶的一端进出口朝上;储样钢瓶内壁为内衬聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的低沸点物质取样前处理装置,其特征在于:所述氮气输入管线通过一等径三通接入,该等径三通分别连接储样钢瓶的一端进出口及取样瓶;等径三通与储样钢瓶之间的管线通过一变径接头连接,在变径接头与等径三通之间设置有一截止阀,在变径接头与储样钢瓶之间依次设置有两个截止阀,形成短路结构的管线从该两个截止阀之间接出;在储样钢瓶的另一端进出口的管线上亦设置有两截止阀,形成短路结构的管线另一端从该两截止阀之间接入,经过外端的截止阀后通过另一变径接头连接接入吸附桶的管线,在进入吸附桶之前设置有一截止阀;在等径三通与进口管线接头之间设置有另两个截止阀。
4.根据权利要求3所述的低沸点物质取样前处理装置,其特征在于:所述储样钢瓶的内衬为聚四氟乙烯材质,所述变径接头采用聚四氟乙烯制成;所述等径三通、截止阀的材质均采用聚四氟乙烯制成。
5.根据权利要求1所述的低沸点物质取样前处理装置,其特征在于:所述冷阱池的内部具有保温保冷功能的内胆,外层和内胆中间具有一真空。
6.根据权利要求1所述的低沸点物质取样前处理装置,其特征在于:所述吸附桶内填充有活性炭或等效吸附剂,吸附桶的出气口带有止逆阀。
7.根据权利要求1所述的低沸点物质取样前处理装置,其特征在于:所述取样瓶带有刻度,材质为PFA;取样瓶的进口管线接头和出口管线接头采用聚四氟乙烯制成,其中进口管线接头伸入取样瓶深处四分之三的位置。
8.根据权利要求4所述的低沸点物质取样前处理装置,其特征在于:各变径接头、截止阀及等径三通中的杂质含量均小于0.01ppb。
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CN114367256A (zh) * 2021-11-30 2022-04-19 国家能源集团煤焦化有限责任公司 氮气吹扫装置以及甲醇生产设备

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