CN205361083U

CN205361083U - 实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置

Info

Publication number: CN205361083U
Application number: CN201521078057.XU
Authority: CN
Inventors: 黄洪; 张超杰; 邢征; 徐佳杰
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2015-12-20
Filing date: 2015-12-20
Publication date: 2016-07-06
Anticipated expiration: 2025-12-20

Abstract

本实用新型公开了实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置，该装置包括原料腔体、渗透蒸发膜、渗透侧腔体、渗透蒸发压力调节装置、热交换装置、渗透液冷凝装置、渗出罐和渗透侧真空泵装置，其中采用聚乙烯醇（PVA）和正硅酸乙酯（TEOS）杂化膜作为渗透蒸发膜。采用本装置能有效解决以往传统分离技术的能耗大、分离效率低等问题。其中用于渗透蒸发的聚乙烯醇杂化膜，因加入正硅酸乙酯，改善了聚乙烯醇膜的溶胀性、脆性等机械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，减小膜的渗透通量，提高了膜的选择性，有利于酯化反应的进行，提高酯化反应的转化率。

Description

实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置

技术领域

本实用新型涉及化工分离技术领域，具体涉及一种实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置。

背景技术

膜分离技术是一门迅速发展起来的高新技术，可用于分离、浓缩、提纯以及精华等方面。渗透蒸发（pervaporation,简称PV）是在膜的渗透边侧形成真空，以膜的前后两侧的化学位差为推动力伴随着相变，由膜选择吸附及在膜中渗透速率不同而进行分离。由于分离过程中只需要汽化一种组分，从而可以降低能耗和成本，分离过程中没有引入其他组分，所以该技术本身具有污染少甚至零污染的优势。

渗透蒸发的过程主要依靠分离膜与被分离体系的相互作用而进行分离，因而不受气液平衡的限制，对于一些用传统方法难以分离的恒沸、近沸体系分离具有明显优越性，与传统的蒸馏、萃取等分离方法相比具有分离系数高、操作简单、能耗小以及易于实施等明显优势。

渗透蒸发的效果关键在于使用的渗透蒸发膜的理化性质，同时温度、压力等操作工艺也会对其有一定的影响。渗透蒸发的核心在于渗透蒸发所用的膜，要求该膜要有良好的选择性和高分离系数以及足够的渗透通量，有些还要求耐高温、抗微生物和化学腐蚀性。

常用于渗透蒸发的分离膜可分为有机膜和无机膜。无机膜例如陶瓷分子筛膜虽然耐有机腐蚀，但其制备复杂；有机膜例如聚聚乙烯醇（polyvinylalcohol，PVA）膜，具有良好的渗透汽化性能，因此常被作为基本成膜材料。张雅琪使用纯PVA膜作为脱水膜，研究了它的渗透蒸发和分离选择性，以乙酸和正丁醇反应为操作条件，最大限度的提高置换反应的转化率。实验结果表明，在温度为80-90℃，反应投料醇/酸为1.5，催化剂用量为原料液总质量的5wt%时，与空白实验（未使用PVA膜）相比，酯化反应的产率提高了28.72%。然而有机膜存在化学稳定性差，不耐高温，机械稳定性差等缺点，因此，如何改善有机膜的化学性、稳定性以及机械性等性能是研究渗透蒸发膜的重点。对于聚乙烯醇膜，经常采用加入其它物质进行杂化来提高其性能。

实用新型内容

本实用新型的目的是运用聚乙烯醇（PVA）和正硅酸乙酯（TEOS）杂化膜作为渗透蒸发膜，分离乙酸与正丁醇反应所得产物。能有效解决以往传统分离技术的能耗大、分离效率低等问题。提供一种用于分离酯化反应产物的复合聚乙烯醇渗透蒸发膜的制备方法，改善了聚乙烯醇膜的溶胀性、脆性等机械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，减小膜的渗透通量，提高了膜的选择性，有利于酯化反应的进行，提高酯化反应的转化率。

本实用新型的目的通过以下技术方案实现：

一种实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置，该装置包括原料腔体、渗透蒸发膜、渗透侧腔体、渗透蒸发压力调节装置、热交换装置、渗透液冷凝装置、渗出罐和渗透侧真空泵装置；渗透蒸发膜位于原料腔体与渗透侧腔体之间，采用法兰固定，设有不锈钢网保护渗透蒸发膜；，渗透蒸发压力调节装置连通渗透侧腔体，渗透侧腔体连通渗透液冷凝装置，渗出罐连通渗透液冷凝装置，渗透侧真空装置连通原料腔体与渗透侧腔体，所述渗透蒸发装置预先加入原料，同时也可与外加原料罐连通，热交换装置位于原料腔体底部或与外接原料罐连通。

进一步地，所述渗透蒸发装置，材质为Q235不锈钢；所盛装原料为液态溶剂混合物；原料腔体与渗透侧腔体采用法兰连接。

进一步地，所述渗透侧真空装置为泵装置，所述泵装置为齿轮泵、离心泵或活塞泵；所述渗透蒸发压力调节装置为阀门装置，所述阀门装置为调节阀、蝶形阀或减压阀；所述热交换装置为加热装置，所述加热装置为水浴加热装置、油浴加热装置或加热套。

利用上述的一种实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置的渗透分离工艺，包括以下步骤：

1）将分离原料直接加入渗透蒸发装置的原料腔体，或者与外接原料罐连通；

2）将渗透蒸发装置按照原料腔体-渗透蒸发膜-渗透侧腔体组装，渗透蒸发膜位于原料腔体与渗透侧腔体之间，采用法兰固定，同时有不锈钢网保护渗透蒸发膜；

3）使用热交换装置控制反应温度，当温度达到设定温度时开始计时，同时开启渗透侧真空泵装置；

4）通过调节渗透蒸发压力调节装置将渗透侧压力调节为100-10000Pa；

5）所得产物经渗透液冷凝装置冷凝后在渗出罐回收；

6）关闭热交换装置和渗透侧真空泵装置；

7）调节渗透蒸发压力调节装置使反应腔体压力恢复为大气压力，回收原料液。

进一步地，所述的渗透蒸发膜是聚乙烯醇杂化膜，该膜以聚乙烯醇和正硅酸乙酯为原料，按照聚乙烯醇和正硅酸乙酯质量比（4~50）:（0.05~1）进行配料，制备方法包括以下步骤：

1）将聚乙烯醇（PVA）加入去离子水中，水浴中搅拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；

2）冷却后加入盐酸和正硅酸乙酯（TEOS），室温下搅拌，静置脱泡，得到铸膜液；

3）将铸膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60℃通风干燥18h，得到聚乙烯醇杂化膜。

进一步地，所述聚乙烯醇杂化膜的制备包括如下步骤：

1）将去离子水预热至90℃后，加入聚乙烯醇，维持90℃搅拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；

2）冷却后加入盐酸和正硅酸乙酯，室温下搅拌8h，静置脱泡，得到铸膜液；

进一步地，步骤1）所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为2%。

进一步地，步骤2）所述盐酸的浓度为1mol/mL。

进一步地，所述聚乙烯醇杂化膜用于乙酸丁酯的合成。

与现有技术相比，本实用新型优点在于：通过上述装置和工艺设计，结构简单，简化了传统分离工艺，提高分离效率，且分离工艺简单，分离装置效率高，占据空间小。同时膜制备过程简单，原材料价格低廉，制膜成本低，加入正硅酸乙酯，也改善了聚乙烯醇薄膜的脆性以及溶胀性。采用本实用新型的工艺和装置，能够节约50%以上的能量消耗，从而改善了有机膜的经济性。

附图说明

图1是本实用新型的实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置的示意图；

图2是本实用新型的实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置主体结构的正视图；

图3是本实用新型的实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置主体结构的左视图；

图4是本实用新型的实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置主体结构的俯视图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不仅限于此。

如图1所示，一种实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置，包括原料腔体1、渗透蒸发膜2、渗透侧腔体3、渗透蒸发压力调节装置4、热交换装置5、渗透液冷凝装置6、渗出罐7和渗透侧真空装泵置8；渗透蒸发膜2位于原料腔体1与渗透侧腔体3之间，采用法兰9固定，设有不锈钢网保护渗透蒸发膜2，渗透蒸发压力调节装置4连通渗透侧腔体3，渗透侧腔体3连通渗透液冷凝装置6，渗出罐7连通渗透液冷凝装置6，渗透侧真空泵装置8连通原料腔体1与渗透侧腔体3，热交换装置5位于原料腔体1底部或与外接原料罐连通。图2、图3、图4分别是本实用新型的实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置主体结构的正视图、左视图与俯视图。

称取49g去离子水升温至90℃后加入1.0g聚乙烯醇（PVA），搅拌至聚乙烯醇完全溶解，制得质量分数为2%的聚乙烯醇水溶液，冷却至室温后，加入0.5ml浓度为1mol/mL的盐酸溶液后，加入0.05g正硅酸乙酯（TEOS），室温下搅拌8h后静置0.5h脱泡，得到铸膜液，将铸膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60℃通风干燥18h后，得到聚乙烯醇杂化膜。

按照摩尔比1:1的比例准确称量30.025g醋酸和37.06g的正丁醇，置于原料腔体中1，加入0.5mL的浓硫酸作催化剂，将渗透蒸发装置按照原料腔体1-渗透蒸发膜2-渗透侧腔体3组装，渗透蒸发膜2位于原料腔体1与渗透侧腔体3之间，采用法兰9固定，同时有不锈钢网保护渗透蒸发膜2；使用热交换装置5控制反应温度为40℃，当温度达到设定温度时开始计时，同时开启渗透侧真空泵装置8，通过调节渗透蒸发压力调节装置4将渗透侧压力调节为8000Pa，所得产物经渗透液冷凝装置6冷凝后在渗出罐7回收。2h后关闭热交换装置5和渗透侧真空泵装置8，调节渗透蒸发压力调节装置4使反应腔体压力恢复为大气压力，回收原料液；用滴定法测定反应转化率为79.53%。

上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置，其特征在于包括原料腔体、渗透蒸发膜、渗透侧腔体、渗透蒸发压力调节装置、热交换装置、渗透液冷凝装置、渗出罐和渗透侧真空泵装置；渗透蒸发膜位于原料腔体与渗透侧腔体之间，采用法兰固定，渗透蒸发膜由不锈钢网保护；渗透蒸发压力调节装置连通渗透侧腔体，渗透侧腔体连通渗透液冷凝装置，渗出罐连通渗透液冷凝装置，渗透侧真空泵装置连通原料腔体与渗透侧腔体；所述渗透蒸发装置预先加入原料，能与外加原料罐连通，热交换装置位于原料腔体底部或与外接原料罐连通。

2.根据权利要求1所述的实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置，其特征在于，所述渗透蒸发装置材质为Q235不锈钢；原料腔体与渗透侧腔体采用法兰连接。

3.根据权利要求1所述的实验室用聚乙烯醇杂化膜渗透蒸发装置，其特征在于，所述渗透侧真空泵装置为泵装置，所述泵装置为齿轮泵、离心泵或活塞泵；所述渗透蒸发压力调节装置为阀门装置，所述阀门装置为调节阀、蝶形阀或减压阀；所述热交换装置为加热装置，所述加热装置为水浴加热装置、油浴加热装置或加热套。