CN205280674U - 一种用于去除样品水分的顶空瓶 - Google Patents
一种用于去除样品水分的顶空瓶 Download PDFInfo
- Publication number
- CN205280674U CN205280674U CN201620008298.5U CN201620008298U CN205280674U CN 205280674 U CN205280674 U CN 205280674U CN 201620008298 U CN201620008298 U CN 201620008298U CN 205280674 U CN205280674 U CN 205280674U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bottle
- sample
- head space
- headspace
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn - After Issue
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本实用新型涉及一种用于去除样品水分的顶空瓶，其包括除水内瓶(3)、用于放置待分析样品(8)的顶空外瓶(1)和能盖住顶空外瓶瓶口(6)的顶空瓶盖；其中所述除水内瓶(3)最上方的除水内瓶外沿(2)能卡合在所述顶空外瓶(1)的顶空外瓶瓶口(6)上；所述除水内瓶(3)底部具有用于放置吸附材料层(4)的筛网，所述吸附材料层(4)上方形成样品平衡空间(7)。本实用新型的顶空瓶结构简单、操作方便，通过该顶空瓶对样品进行处理，能够快速对含有水分的样品进行分析测试。
Description
技术领域
本实用新型属于分析化学技术领域，具体涉及一种用于去除样品水分的顶空瓶。
背景技术
气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合，借助计算机技术进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是分析化学常用的定性定量的有效工具。GC-MS联用分析的灵敏度高，适合于低分子化合物(分子量＜1000)分析，尤其适合于挥发性成分的分析。在药品、食品和烟草等各个领域，GC-MS是必不可少的工具。
顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空进样装置可与国内外各种气相色谱仪、气质联用仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。但是在目前的顶空进样装置中，由于样品中经常会有些水分，随着加热、加压，样品中的水分也进入气相色谱中。由于水对气相色谱柱的损伤较大，且影响色谱峰，为此本实用新型开发了一种用于去除样品水分的顶空瓶。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种新的用于去除样品水分的顶空瓶。
本实用新型第一方面涉及一种用于去除样品水分的顶空瓶，其包括除水内瓶3、用于放置待分析样品8的顶空外瓶1和能盖住顶空外瓶瓶口6的顶空瓶盖；其中所述除水内瓶3最上方的除水内瓶外沿2能卡合在所述顶空外瓶1的顶空外瓶瓶口6上；所述除水内瓶3底部具有用于放置吸附材料4的筛网，所述吸附材料4上方形成样品平衡空间7。
在本实用新型优选的实施方案中，所述顶空外瓶瓶口6和所述除水内瓶外沿2之间设有密封圈5。密封圈5的设置确保其能够满足该顶空瓶的密封。例如，该密封圈5可套在除水内瓶上段并可顺畅地上下滑动，以便在除水内瓶3向下插入顶空外瓶1时随着除水内瓶外沿2向下运动而最终卡在除水内瓶外沿2与顶空外瓶瓶口6之间形成可靠密封。
在本实用新型优选的实施方案中，所述顶空外瓶瓶口6下方具有外螺纹，所述顶空瓶盖具有能与上述外螺纹旋合的内螺纹。
在本实用新型优选的实施方案中，所述吸附材料4为无水硫酸钠、分子筛或氯化钙中的一种或者几种。所述吸附材料4可更换，并且可以根据待分析样品的不同性质来选择合适的干燥剂。
本实用新型的顶空瓶的使用方法如下：将待分析样品8放入到顶空外瓶1底部，向除水内瓶3底部的筛网上放置吸附材料4，在除水内瓶3外套上密封圈5，然后整体放入到顶空外瓶1中，盖上顶空瓶盖，将整个顶空瓶放在仪器上待分析。对待分析样品8进行加热后，其中的挥发性成分通过吸附材料4，样品在通过吸附材料4过程中水分被吸附，然后进入样品平衡空间7，在其中达到样品平衡后通过样品针取走样品平衡空间7内的待分析样品8中挥发性成分进行色谱分离分析。这样确保取样样品中不含有水分，保护色谱柱并能够提高分析灵敏度。
本实用新型第二方面涉及根据本实用新型第一方面所述的顶空瓶在含有水分的固体样品顶空进样中的用途。由于固体样品不易充分被干燥剂去除水分，因此本实用新型的顶空瓶特别适用于很有水分的固体样品中易挥发成分的顶空进样分析。
本实用新型第三方面涉及根据本实用新型第一方面所述的顶空瓶在含有水分的液体样品或固体样品顶空进样中的用途，所述液体样品或固体样品中含有能与干燥剂反应的组分。例如，此类样品中含有挥发性组分、非挥发性组分和水分，其中有些非挥发性组分可能与干燥剂反应而影响到对挥发性组分含量的准确测定，故此类样品无法通过直接与干燥剂接触而去除水分，而本实用新型的顶空瓶避免了此类样品与干燥剂的直接接触，因此特别适用于该类样品的顶空进样。
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
1、本实用新型的用于去除样品水分的顶空瓶适用于含有水分的样品的顶空进样，其结构简单、操作方便，通过该顶空瓶对样品进行处理，能够快速对含有水分的样品进行分析测试。
2、该顶空瓶的使用，不仅使样品的分析灵敏度提高，而且使最终进入色谱柱的样品中不含有水分，避免了色谱柱因受水分的影响而减少使用寿命。
3、该顶空瓶可以有效的用于水果、花卉、香精香料等含有水分的致香样品的分析，方法可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值；特别适用于含有水分的固体样品以及其中含有能与干燥剂反应的组分的液体样品或固体样品的顶空进样。
附图说明
图1为本实用新型的顶空瓶结构示意图；
图2为利用本实用新型的顶空瓶进样样品的分析色谱图。
图中：1-顶空外瓶，2-除水内瓶外沿，3-除水内瓶，4-吸附材料，5-密封圈，6-顶空外瓶瓶口，7-样品平衡空间，8-待分析样品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的详细说明，但不以任何方式对本实用新型加以限制，基于本实用新型教导所作的任何变换或改进，均落入本实用新型的保护范围。
实施例1
采用如图1所述的顶空瓶向GC-MS中进样对香精香料中致香成分进行分析。
如图1所示的用于去除样品水分的顶空瓶，其包括除水内瓶3、用于放置待分析样品8的顶空外瓶1和能盖住顶空外瓶瓶口6的顶空瓶盖；其中所述除水内瓶3最上方的除水内瓶外沿2能卡合在所述顶空外瓶1的顶空外瓶瓶口6上；所述除水内瓶3底部具有用于放置吸附材料4的筛网，所述吸附材料4上方形成样品平衡空间7。
所述顶空外瓶瓶口6和所述除水内瓶外沿2之间设有密封圈5。密封圈5的设置确保其能够满足该顶空瓶的密封。
所述顶空外瓶瓶口6下方具有外螺纹，所述顶空瓶盖具有能旋合的内螺纹。
所述吸附材料4为无水硫酸钠、分子筛和氯化钙中的组合物。所述吸附材料4可更换。
该顶空瓶的使用方法如下：将待分析样品8放入到顶空外瓶1底部，向除水内瓶3底部的筛网上放置吸附材料4，在除水内瓶3外套上密封圈5，然后整体放入到顶空外瓶1中，盖上顶空瓶盖，将整个顶空瓶放在仪器上待分析。对待分析样品8进行加热后，其中的挥发性成分通过吸附材料4，样品在通过吸附材料4过程中水分被吸附，然后进入样品平衡空间7，在其中达到样品平衡后通过样品针取走样品平衡空间7内的待分析样品8中挥发性成分进行色谱分离分析。这样确保取样样品中不含有水分，保护色谱柱并能够提高分析灵敏度。
顶空进样条件：顶空外瓶温度100℃,保持40分钟；取样针120℃，传输线160℃，炉温100℃，加压0.2min,进样0.1min，拔针0.5min，保温45min，GC分析循环58min，色谱柱30psi，进样35psi。
气相色谱条件：进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至220℃，保持20min；进样方式：分流进样，分流比20：1；进样体积：1μL。
质谱条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：180℃；传输线温度：220℃；检测模式：全离子扫描监测，质量扫描范围：50～550amu；溶剂延迟：2min。样品分析结果见图2。
Claims (3)
1.一种用于去除样品水分的顶空瓶，其特征在于：其包括除水内瓶(3)、用于放置待分析样品(8)的顶空外瓶(1)和能盖住顶空外瓶瓶口(6)的顶空瓶盖；其中所述除水内瓶(3)最上方的除水内瓶外沿(2)能卡合在所述顶空外瓶(1)的顶空外瓶瓶口(6)上；所述除水内瓶(3)底部具有用于放置吸附材料层(4)的筛网，所述吸附材料层(4)上方形成样品平衡空间(7)。
2.根据权利要求1所述的顶空瓶，其特征在于：所述顶空外瓶瓶口(6)和所述除水内瓶外沿(2)之间设有密封圈(5)。
3.根据权利要求1所述的顶空瓶，其特征在于：所述顶空外瓶瓶口(6)下方具有外螺纹，所述顶空瓶盖具有能与上述外螺纹旋合的内螺纹。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201620008298.5U CN205280674U (zh) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201620008298.5U CN205280674U (zh) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN205280674U true CN205280674U (zh) | 2016-06-01 |
Family
ID=56065240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201620008298.5U Withdrawn - After Issue CN205280674U (zh) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN205280674U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105445402A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-03-30 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 |
-
2016
- 2016-01-07 CN CN201620008298.5U patent/CN205280674U/zh not_active Withdrawn - After Issue
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105445402A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-03-30 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 |
| CN105445402B (zh) * | 2016-01-07 | 2018-04-17 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105445402A (zh) | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 | |
| CN101105480B (zh) | 卷烟主流烟气中挥发性有机化合物成分的测定方法 | |
| CN112595786B (zh) | 酒醅中挥发性风味物质的定量检测方法 | |
| CN103512995B (zh) | 啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法 | |
| CN103134888A (zh) | 一种初烤烟叶挥发性香气成分的分析方法 | |
| CN104133031A (zh) | 一种用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘方法及其装置 | |
| CN110412183B (zh) | 一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法 | |
| CN107300598A (zh) | 一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法 | |
| CN101294936A (zh) | 植物源挥发性有机物的测试方法 | |
| CN104049050B (zh) | 一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法 | |
| CN103364515B (zh) | 一种检测大米中醛类物质的方法 | |
| CN103091440B (zh) | 一种定性定量分析sf6气体中痕量杂质的方法 | |
| CN105424845A (zh) | 一种基于热脱附的gc/ms的呈味物质香气成分分析方法 | |
| CN104215719A (zh) | 水做模拟物-吹扫捕集法测定纸和纸板中挥发和半挥发性物质的迁移量 | |
| CN111308004A (zh) | 一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法 | |
| CN116087401A (zh) | 一种水稻靶标性香味物质的检测方法 | |
| Schmarr et al. | Analysis of 2-aminoacetophenone in wine using a stable isotope dilution assay and multidimensional gas chromatography–mass spectrometry | |
| CN205280674U (zh) | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 | |
| CN203422237U (zh) | 用于气质联用顶空分析的采样装置 | |
| CN106950303B (zh) | 生物样本血液中苯系物的测定方法 | |
| CN108037232A (zh) | 一种检测土壤中硫醚类化合物的方法 | |
| CN107543880A (zh) | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 | |
| CN106645495A (zh) | 糖的挥发性组分的检测方法 | |
| CN111624290A (zh) | 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法 | |
| CN107703246A (zh) | 一种动态针捕集‑气相色谱‑质谱联用的电子烟油成份分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| AV01 | Patent right actively abandoned | ||
| AV01 | Patent right actively abandoned |
Granted publication date: 20160601 Effective date of abandoning: 20180417 |