CN205011544U - 一种分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置 - Google Patents
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Abstract
一种分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置，所述处理装置包括通过管道依次连接的流化床反应器(1)、压滤机(2)、沉降槽(3)、压滤机(5)、蒸馏釜(6)、冷凝器(7)、接收槽(8)，以及通过管道与所述沉降槽(3)顶部联通的滴加槽(4)；所述流化床反应器(1)由下而上依次为固定床、流化床及过滤装置；所述流化床反应器(1)的出料口位于所述固定床上，并且通过管道与所述压滤机(2)联通；所述流化床反应器(1)在进料口上设置循环泵(P1)；所述循环泵(P1)与所述固定床联通；本实用新型具有结构简单，过程较短，设备维护方便且可以连续生产，废水实现了资源的最大化回收和废弃物零排放的特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种废水处理装置，尤其是涉及一种具有能分别回收氟和硝酸，且所有残余均可用于回收使用的废水处理装置。
背景技术
目前，在光伏太阳能电池以及半导体晶圆的生产中产生大量含氟和硝酸的混合废酸，其中氟浓度为200ppm-2000ppm，硝酸溶度为10％-30％不等。废水中的主要危害是氟离子和总氮，而硝酸我们可以通过减压蒸馏进行浓缩回收。目前的设备一般都是将这种液体进行中和，用石灰与氟形成氟化钙沉淀，液体进入生化池进行除氮，这是对氟和硝酸的一种资源浪费。目前没有一种可以做到在回收氟的同时回收硝酸，达到资源的回收和废水的处理方法；因此设计一种针对含氟和硝酸的混合废水分别回收氟和硝酸的装置是非常必要的。
实用新型内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置。本实用新型具有结构简单，过程较短，设备维护方便且可以连续生产，废水实现了资源的最大化回收和废弃物零排放的特点。
本实用新型的技术方案如下：
一种分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置，所述处理装置包括通过管道依次连接的流化床反应器(1)、压滤机(2)、沉降槽(3)、压滤机(5)、蒸馏釜(6)、冷凝器(7)、接收槽(8)，以及通过管道与所述沉降槽(3)顶部联通的滴加槽(4)；
所述流化床反应器(1)由下而上依次为固定床、流化床及过滤装置；所述流化床反应器(1)的出料口位于所述固定床上，并且通过管道与所述压滤机(2)联通；所述流化床反应器(1)在进料口上设置循环泵(P1)；所述循环泵(P1)与所述固定床联通；
所述压滤机(2)包括液体出料口和固体出料口；所述压滤机(2)的液体出料口通过管道与所述沉降槽(3)的底部联通；所述压滤机(2)的固体出料口与所述流化床反应器(1)的固定床联通；
所述沉降槽(3)的出料口通过管道与所述压滤机(5)联通；
所述压滤机(5)包括液体出料口和固体出料口；所述压滤机(5)的液体出料口通过管道与所述蒸馏釜(6)的顶部联通；所述压滤机(5)的固体出料口为第一产物回收口；
所述蒸馏釜(6)包括液体出口和蒸汽出口；所述蒸馏釜(6)的液体出口为第二产物回收口；所述蒸馏釜(6)的蒸汽出口通过管道与所述冷凝器(7)的顶部联通；
所述冷凝器(7)的底部出口通过管道与所述接收槽(8)联通。
所述流化床反应器(1)的出料口与所述压滤机(2)的联通管道上设置泵(P2)；所述沉降槽(3)的出料口与所述压滤机(5)的联通管道上设置泵(P3)。
所述的分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置的工作流程为：
(1)将待处理的含氟废硝酸从流化床反应器(1)的进料口经循环泵(P1)打入固定床中；固定床中预先放置除氟颗粒二氧化硅，待处理的含氟废硝酸与除氟颗粒混合后上升进入流化床进行流化处理，并穿过过滤装置返回循环泵(P1)，重新打入固定床中，以此循环直到完成流化反应；
(2)流化床反应器(1)中形成的流化态进入压滤机(2)进行压滤，压滤得到的固体返回流化床反应器(1)中作为除氟颗粒重新与废酸形成流化态；压滤得到的液体进入沉降槽(3)；
(3)在滴加槽(4)中加入硝酸钾溶液；硝酸钾溶液流入沉降槽(3)后，与沉降槽(3)中的液体反应生成氟硅酸钾，反应得到的固液混合物进入压滤机(5)；
(4)压滤机(5)将固液混合物进行压滤，压滤产生的液体进入蒸馏釜(6)；压滤产生的固体硅酸盐从第一产物回收口进行回收；
(5)蒸馏釜(6)对所述压滤机(5)中压滤产生的液体进行减压蒸馏，蒸馏产生的蒸汽进入冷凝管(7)；蒸馏产生的液体硝酸从第二产物回收口进行回收；
(6)蒸馏釜(6)蒸馏产生的蒸汽在冷凝管(7)进行冷却，得到的硝酸收集于接收槽(8)中。
所述流化床反应器(1)的材质均为聚四氟乙烯，所述循环泵(P1)为耐酸和耐氟腐蚀的塑料材质；所述流化床反应器(1)内部恒温80℃。
在所述流化床反应器(1)中发生的反应是6HF+SiO2＝2H2O+H2SiF6；所述HF为含氟废硝酸中的成分；
在所述沉降槽(3)中发生的反应是H2SiF6+2KNO3＝2HNO3+K2SiF6↓。
本实用新型有益的技术效果在于：
本实用新型的目的是针对光伏太阳能电池以及半导体晶圆的生产中产生的大量含氟和硝酸的混合废酸缺乏相应的高标准处理以及资源回收装置的现状，设计一种结构简单，运行维护维方便的处理装置，将废水的固氟、沉降、减压蒸馏回收硝酸优化组合，使废水的污染物实现零排放，回收有用资源，实现可持续发展的硝酸和氢氟酸混合废水的分别对氟和硝酸进行回收处理的装置。本实用新型具体的特点在于：
1、本实用新型采用流化床设备，二氧化硅和废水形成流化态反应，生成氟硅酸。流化床具有保护环境节约能源的特点，可靠、稳定、能源利用率高。其反应是在一种均相体系中进行，固液充分接触，因此整个过程迅速平和，不会产生局部温度升高，整个体系都是稳定的。
2、本实用新型根据废水中氢氟酸的特性，利用二氧化硅作为反应除氟剂。
3、本实用新型利用氟硅酸钾的溶解度极低的特性，形成沉淀，利用滴加的形式确保体系中的钾量。
4、本实用新型采用减压蒸馏，硝酸与水形成共沸物经冷凝器冷却进入接收槽，母液可作为钾盐进入沉降槽反应，所有资源均可回用和再生。
5、本套组合装置设计结构紧凑，运行安全，维护管理方便。
6、整套组合装置操作简单，可采用自动运行。
附图说明
图1为本实用新型设备连接及管路示意图。
图1中：1为流化床反应器、2为压滤机、3为沉降槽、4为滴加槽、5为压滤机、6为蒸馏釜、7为冷凝器、8为接收槽。
具体实施方式
下面结合附图1，对本实用新型进行具体描述。图中箭头表示物料的运送方向，箭头上标记S的代表固体物料运送方向，标记L的表示液体物料运送方向，标记LS的表示固液混合物料运送方向。
本分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置包括通过管道依次连接的流化床反应器1、压滤机2、沉降槽3、压滤机5、蒸馏釜6、冷凝器7、接收槽8，以及通过管道与沉降槽3顶部联通的滴加槽4；
流化床反应器1由下而上依次为固定床、流化床及过滤装置；流化床反应器1的出料口位于固定床上，并且通过管道与压滤机2联通；流化床反应器1在进料口上设置循环泵P1；循环泵P1与固定床联通；
压滤机2包括液体出料口和固体出料口；压滤机2的液体出料口通过管道与沉降槽3的底部联通；压滤机2的固体出料口与流化床反应器1的固定床联通；
沉降槽3的出料口通过管道与压滤机5联通；
压滤机5包括液体出料口和固体出料口；压滤机5的液体出料口通过管道与蒸馏釜6的顶部联通；压滤机5的固体出料口为第一产物回收口；
蒸馏釜6包括液体出口和蒸汽出口；蒸馏釜6的液体出口为第二产物回收口；蒸馏釜6的蒸汽出口通过管道与冷凝器7的顶部联通；
冷凝器7的底部出口通过管道与接收槽8联通。
流化床反应器1的出料口与压滤机2的联通管道上设置泵P2；沉降槽3的出料口与压滤机5的联通管道上设置泵P3。
本分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置的工作流程为：
(1)将待处理的含氟废硝酸从流化床反应器1的进料口经循环泵P1打入固定床中；固定床中预先放置除氟颗粒二氧化硅，待处理的含氟废硝酸与除氟颗粒混合后上升进入流化床进行流化处理，并穿过过滤装置返回循环泵P1，重新打入固定床中，以此循环直到完成流化反应；流化床反应器1的材质均为聚四氟乙烯，循环泵P1为耐酸和耐氟腐蚀的塑料材质；流化床反应器1内部恒温80℃。在流化床反应器1中发生的反应是6HF+SiO2＝2H2O+H2SiF6；HF为含氟废硝酸中的成分，反应过程中控制温度恒定为80℃。
(2)流化床反应器1中形成的流化态进入压滤机2进行压滤，压滤得到的固体返回流化床反应器1中作为除氟颗粒回用，与流化床反应器1中的含氟废硝酸重新混合形成流化态；压滤机2压滤得到的液体进入沉降槽3，其中含有H2SiF6。
(3)在滴加槽4中加入质量浓度为10-20％硝酸钾溶液；硝酸钾溶液流入沉降槽3后，与沉降槽3中的液体中的H2SiF6反应生成氟硅酸钾K2SiF6，氟硅酸钾是固体沉淀，与沉降槽中的液体形成固液混合物，通过管道进入压滤机5。在沉降槽3中发生的反应是H2SiF6+2KNO3＝2HNO3+K2SiF6↓。
(4)压滤机5将从沉降槽3输入进来的固液混合物进行压滤，压滤产生的液体进入蒸馏釜6；压滤产生的固体硅酸盐氟硅酸钾产品从第一产物回收口进行回收，装袋包装。
(5)蒸馏釜6对压滤机5中压滤产生的液体进行减压蒸馏，蒸馏产生的蒸汽进入冷凝管7，进入冷凝管7中的蒸汽量为最初进入蒸馏釜6中的50-70％；蒸馏产生的液体硝酸从第二产物回收口进行回收。
(6)蒸馏釜6蒸馏产生的蒸汽在冷凝管7进行冷却，冷却后得到质量浓度为20-30％的硝酸收集于接收槽8中。
Claims (3)
1.一种分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置，其特征在于所述处理装置包括通过管道依次连接的流化床反应器(1)、压滤机(2)、沉降槽(3)、压滤机(5)、蒸馏釜(6)、冷凝器(7)、接收槽(8)，以及通过管道与所述沉降槽(3)顶部联通的滴加槽(4)；
所述流化床反应器(1)由下而上依次为固定床、流化床及过滤装置；所述流化床反应器(1)的出料口位于所述固定床上，并且通过管道与所述压滤机(2)联通；所述流化床反应器(1)在进料口上设置循环泵(P1)；所述循环泵(P1)与所述固定床联通；
所述压滤机(2)包括液体出料口和固体出料口；所述压滤机(2)的液体出料口通过管道与所述沉降槽(3)的底部联通；所述压滤机(2)的固体出料口与所述流化床反应器(1)的固定床联通；
所述沉降槽(3)的出料口通过管道与所述压滤机(5)联通；
所述压滤机(5)包括液体出料口和固体出料口；所述压滤机(5)的液体出料口通过管道与所述蒸馏釜(6)的顶部联通；所述压滤机(5)的固体出料口为第一产物回收口；
所述蒸馏釜(6)包括液体出口和蒸汽出口；所述蒸馏釜(6)的液体出口为第二产物回收口；所述蒸馏釜(6)的蒸汽出口通过管道与所述冷凝器(7)的顶部联通；
所述冷凝器(7)的底部出口通过管道与所述接收槽(8)联通。
2.根据权利要求1所述的分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置，其特征在于所述流化床反应器(1)的出料口与所述压滤机(2)的联通管道上设置泵(P2)；所述沉降槽(3)的出料口与所述压滤机(5)的联通管道上设置泵(P3)。
3.根据权利要求1所述的分别回收含氟废硝酸中氟和硝酸的处理装置，其特征在于所述流化床反应器(1)的材质均为聚四氟乙烯，所述循环泵(P1)为耐酸和耐氟腐蚀的塑料材质；所述流化床反应器(1)内部恒温80℃。
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