CN204999829U - 连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，包括依次连接的浆料调配槽、酯交换反应器、三单体调配槽和三单体储槽，三单体储槽设有底部出料口，浆料调配槽的顶部还设有SIPM进口、乙二醇进口和添加剂进口，三单体调配槽的顶部设有乙二醇进口，浆料调配槽的底部出料口与酯交换反应器的顶部进料口之间连接浆料输送管道，浆料输送管道上设有浆料输送泵,浆料输送泵的下游管道上设有三通阀，三通阀与浆料调配槽的顶部回流口之间设有浆料回流管道，从酯交换反应器到三单体调配槽以及从三单体调配槽到三单体储槽的全部管道均采用伴热管道。本实用新型生产效率高，产品质量稳定，设备维护成本较低，生产环境更加安全。

Description

连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统

技术领域

本实用新型涉及一种阳离子可染聚酯生产中连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠（SIPE）的工艺系统。

背景技术

阳离子可染聚酯有着良好的染色性能，作为一种差别化的聚酯品种拥有广阔的市场前景。目前阳离子可染聚酯的一种主要添加剂为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠（SIPE），SIPE是由间苯二甲酸甲酯-5-磺酸钠（SIPM）与乙二醇进行酯交换反应得到。一般来说，阳离子可染聚酯生产厂家均配套建设第三单体SIPE合成单元。

目前合成SIPE的工艺均为间歇生产工艺，工艺系统中包括酯交换反应器、三单体调配槽和三单体储槽及分离塔和甲醇收集系统。其中酯交换反应器同时兼有SIPM浆料调配功能及反应器功能，生产每批次产品时均需要先投料，密闭，氮气置换，再进行酯交换反应，反应后反应器降温并将产品送至三单体调配槽调配，调配至所需浓度后，产品送至三单体储槽储存以及供给后续的酯化反应器。

现有的间歇生产工艺系统存在着以下多个方面的缺点：

1、三单体产品批次差异影响阳离子可染聚酯产品的品质稳定性。

2、酯交换反应器兼具浆料配制和酯交换反应的功能，投料与反应顺序进行，需要时间较长，生产效率低，每天最多配两批料，如果生产规模较大时则三单体合成单元的设备容积需要做的很大，造成投资偏大。

3、酯交换反应器热量需求变化较大，热媒系统运行不稳定，且反应釜温度反复变化，设备维护成本高。

4、间歇工艺需要反复开关容器入口出口阀门，而反应副产物甲醇易挥发，易燃，有毒，与空气混合有爆炸危险，所以需要进行多次N₂置换，消耗N₂量大，且生产过程较危险。

发明内容

为了克服现有技术下的上述缺陷，本实用新型的目的在于提供一种连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，不仅生产效率高，产品质量稳定，而且设备维护成本较低，生产环境也更加安全。

本实用新型的技术方案是：

一种连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，包括浆料调配槽、酯交换反应器、三单体调配槽和三单体储槽，所述浆料调配槽的底部出料口连接所述酯交换反应器的顶部进料口，所述酯交换反应器的底部出料口连接所述三单体调配槽的顶部进料口，所述三单体调配槽的底部出料口连接所述三单体储槽的顶部进料口，所述三单体储槽设有底部出料口，所述浆料调配槽的顶部还设有SIPM进口、乙二醇进口和添加剂进口，所述三单体调配槽的顶部设有乙二醇进口。

所述浆料调配槽的底部出料口与所述酯交换反应器的顶部进料口之间连接浆料输送管道，所述浆料输送管道上设有浆料输送泵。

所述浆料输送泵的下游的所述浆料输送管道上优选设有三通阀，所述三通阀与所述浆料调配槽的顶部回流口之间设有浆料回流管道。

所述三通阀与所述三单体调配槽的液位连锁。

从所述酯交换反应器到所述三单体调配槽以及从所述三单体调配槽到所述三单体储槽的全部管道均采用伴热管道。

所述酯交换反应器内部优选设置加热盘管，由热媒循环泵提供的热媒为所述酯交换反应器持续加热，所述三单体调配槽内优选设置循环冷却水冷却系统，所述三单体储槽内优选设置蒸汽伴热系统。

由所述酯交换反应器到所述三单体调配槽的管道上依次设有第一三单体输送泵和第一三单体溶液过滤器，由所述三单体调配槽到所述三单体储槽的管道上依次设有第二三单体输送泵和第二三单体溶液过滤器，所述第一三单体溶液过滤器和第二三单体溶液过滤器的过滤精度分别优选为5-15μm和1-5μm。

所述三单体储槽的底部出料口连接SIPE供料输送管道，所述SIPE供料输送管道优选采用伴热管道，所述SIPE供料输送管道上可以设有三单体出料泵。

所述连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统还设有甲醇分离塔，所述甲醇分离塔的底部气相进口连接所述酯交换反应器的顶部气相出口，所述甲醇分离塔的顶部甲醇蒸汽出口经管道连接塔顶冷凝器的顶部进口，所述塔顶冷凝器的底部液相出口经甲醇收集管道连接甲醇收集槽，所述甲醇收集管道上设有流量计。

对于前述任意一种所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，所述浆料调配槽优选设有微负压抽吸风机，所述微负压抽吸风机的前端可以设置脉冲除尘器，所述脉冲除尘器上设有氮气反吹系统。

本实用新型的有益效果为：

由于增设了浆料调配槽（或称SIPM调配槽），将三单体合成工艺的各步骤功能分开设置，使合成过程可以连贯进行，从而节省生产时间，提高效率，适应了产能大的聚酯项目对于SIPE的大量需求，还避免了不同批次SIPE产品品质之间的差异，使得最终得到的阳离子聚酯产品品质更加稳定。

将SIPM的调配与酯交换反应分开在两个容器中进行，避免了同一容器反复升温降温的过程，避免了温度频繁变化产生的温度疲劳，延长了金属容器的使用寿命。在反应器中进行连续的反应，热量需求稳定，热媒系统持续供热，热媒循环更加稳定，加热量更容易控制，也避免了热媒泵反复开泵停泵，降低了动设备损耗。

浆料调配槽配制好的浆料经浆料输送泵送至酯交换反应器，在酯交换反应器入口设置了T型三通阀门，自T型三通阀门设置了浆料回流管道，T型三通阀采用自动控制，在调试期间或生产需要停车时或改为半连续生产时，浆料可以不进酯交换反应器而直接回流到浆料调配槽中。

由于省去了反复开关容器入口出口阀门的步骤，简化了操作，使生产过程更加安全可靠。

酯交换反应的副产物甲醇易挥发，易燃，有毒，与空气混合有爆炸危险，在间歇反应系统中，每一步骤之前都需要对容器内反复多次进行N₂置换空气的操作。而本申请的系统由于不需要反复开关容器，故省去了N₂置换空气的步骤，首先降低了系统中甲醇泄漏的几率，使生产环境更加安全；其次降低了N₂的消耗，从而降低了能耗。

由于设置了乙二醇冲洗管道，可以有效避免浆料管道的堵塞。

附图说明

图1是本实用新型的一个实施例的工艺流程简图。

具体实施方式

本实用新型提供了一种连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠（SIPE）的系统，图1所示为其一个实施例的流程图，包括浆料调配槽（也称为SIPM调配槽）1、酯交换反应器2、三单体调配槽3和三单体储槽4。所述浆料调配槽、酯交换反应器、三单体调配槽和三单体储槽内均设有搅拌器。所述浆料调配槽的底部出料口连接所述酯交换反应器的顶部进料口，所述酯交换反应器的底部出料口连接所述三单体调配槽的顶部进料口，所述三单体调配槽的底部出料口连接所述三单体储槽的顶部进料口，所述三单体储槽的底部出料口连接SIPE供料输送管道，所述SIPE供料输送管道上设有三单体出料泵11。

所述浆料调配槽的顶部还设有SIPM进口、乙二醇进口和添加剂进口。添加剂包括催化剂醋酸钙、醚防剂醋酸钠及热稳定剂磷酸三甲酯。所述酯交换反应器的顶部气相出口连接一甲醇分离塔12的底部气相进口，所述甲醇分离塔的顶部甲醇蒸汽出口经管道连接塔顶冷凝器13的顶部进口，所述塔顶冷凝器的底部液相出口经甲醇收集管道连接甲醇收集槽14，所述甲醇收集管道上设有流量计。所述甲醇分离塔采用填料塔。所述三单体调配槽的顶部设有乙二醇进口，用于导入乙二醇将溶液调配至所需的浓度。

SIPM和乙二醇及添加剂采用连续或间歇的形式进入所述浆料调配槽，在浆料配制槽中经搅拌生产均匀悬浮的SIPM浆料。

由于增加了SIPM调配槽，将原料调配与酯交换反应分开在两个容器中进行，将原酯交换反应器的调配、反应两个功能分开，使得浆料调配和酯交换反应可以同时进行，节省时间提高效率，产品品质稳定，生产过程密闭性好，不需要反复N₂置换，生产环境更加安全。酯交换反应器只承担酯交换反应的任务，则温度始终保持反应温度160-190℃，操作压力稳定为微正压，反应器操作参数稳定。

所述浆料调配槽的底部出料口与所述酯交换反应器的顶部进料口之间连接浆料输送管道，所述浆料输送管道上设有浆料输送泵5。所述浆料输送泵的下游的所述浆料输送管道上设有三通阀6，所述三通阀与所述浆料调配槽的顶部回流口之间设有浆料回流管道。所述三通阀与所述三单体调配槽的液位连锁，当三单体合成生产切换为间歇或半连续生产时，可以使每批浆料的添加量能够稳定的计量，从而保证每批三单体溶液稳定的浓度和品质。浆料输送泵与酯交换反应器间设置三通阀及与SIPM调配槽连接的浆料回流管道，可以使浆料管线保持通畅，无沉淀沉积，并且可以在需要时将连续反应切换至间歇反应模式。

由所述酯交换反应器到所述三单体调配槽的管道上依次设有第一三单体输送泵7和第一三单体溶液过滤器8，由所述三单体调配槽到所述三单体储槽的管道上依次设有第二三单体输送泵9和第二三单体溶液过滤器10，所述第一三单体溶液过滤器和第二三单体溶液过滤器的过滤精度分别为5-15μm和1-5μm。

从所述酯交换反应器到所述三单体调配槽以及从所述三单体调配槽到所述三单体储槽的全部管道均采用伴热管道。所述SIPE供料输送管道也采用伴热管道。

所述酯交换反应器内部设置加热盘管（HTM），由热媒循环泵提供的热媒为所述酯交换反应器持续加热，所述三单体调配槽内设置循环冷却水冷却系统（WC），所述三单体储槽内设置蒸汽伴热系统（S1）。

此外，所述浆料调配槽还可以设有微负压抽吸风机，所述微负压抽吸风机的前端设置脉冲除尘器，所述脉冲除尘器上设有氮气反吹系统。当脉冲除尘器出现堵塞自动连锁氮气反吹动作，防止负压风机失效。

利用本实用新型连续生产SIPE的工艺流程为：

将质量比为2.1-2.7的乙二醇（EG）与间苯二甲酸二甲醇酯-5-磺酸钠（SIPM）加入到带搅拌器的SIPM调配槽中，并在其中加入一定量的催化剂醋酸钙、醚防剂醋酸钠及热稳定剂磷酸三甲酯，搅拌均匀。

搅拌均匀的浆料由浆料调配槽底部出料，经由浆料输送泵送至酯交换反应器。在加热盘管的作用下，酯交换反应温度保持为160-190℃。期间搅拌器对反应物进行持续搅拌。

如将本工艺流程切换为半连续生产时，可将三单体浆料调配槽的液位连锁酯交换反应器的进口三通阀门，保证每批进料量的稳定性，同时浆料管线设置乙二醇冲洗系统，避免管道因悬浮液的沉积而造成堵塞。

酯交换反应生成甲醇和乙二醇蒸汽，甲醇分离塔塔顶温度控制在60-90℃。混合蒸汽经甲醇分离塔分离，使沸点较高的EG蒸汽回流到反应器中，沸点较低的甲醇蒸汽经塔顶冷却器再次降温，成为液态甲醇，收集到甲醇收集槽中。甲醇收集槽中存储的甲醇定期装桶出售。所述甲醇收集管道上设有流量计，通过对甲醇流出量检测了解反应的完成情况。

酯交换产物间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠（SIPE）由酯交换反应器底部出料口流出，由第一三单体输送泵经第一三单体溶液过滤器过滤后，送至三单体调配槽。在三单体调配槽中，SIPE冷却至50-110℃。根据定期取样测定的酯交换反应器内SIPE的浓度，确定加入三单体调配槽的新鲜EG的量，将SIPE溶液调配至所需浓度（30-40%）。

将调配好的SIPE溶液由第二三单体输送泵经第二三单体过滤器输送至三单体储槽。三单体储槽的蒸汽伴热系统维持SIPE溶液温度高于50℃。通过三单体出料泵，SIPE溶液经所述SIPE供料输送管道输送至第二酯化反应器中。

甲醇输送与存储系统设置氮气保护系统，保证安全。

本实用新型实现连续化生产之后，设备容积可大幅降低至间歇生产的30%以下，一套年产15万吨的阳离子可染聚酯的投资可降低约100万元。

相比三单体间歇式生产，本实用新型的工艺避免了在频繁升降温造成的热量损失，经测算这部分热量损失约为0.15kg标油/吨产品，按照年产15万吨的聚酯装置计算，每年节约的能耗为22.5吨标油。

酯交换反应的副产物甲醇易挥发，易燃，有毒，与空气混合有爆炸危险，在间歇反应系统中，每一步骤之前都需要对容器内反复多次进行N₂置换空气的操作。连续合成SIPE的生产工艺和系统，不需要反复开关容器，故省去了N₂置换空气的步骤，首先降低了系统中甲醇泄漏的几率，使生产环境更加安全；其次降低了N₂的消耗，降低能耗。经测算，一套年产15万吨的阳离子可染聚酯装置，按照每天两批的间歇工艺，每年节省的置换氮气消耗约为1.2x105Nm3。折标油约为：18吨标油/年。

Claims (10)

1.一种连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于包括浆料调配槽、酯交换反应器、三单体调配槽和三单体储槽，所述浆料调配槽的底部出料口连接所述酯交换反应器的顶部进料口，所述酯交换反应器的底部出料口连接所述三单体调配槽的顶部进料口，所述三单体调配槽的底部出料口连接所述三单体储槽的顶部进料口，所述三单体储槽设有底部出料口，所述浆料调配槽的顶部还设有SIPM进口、乙二醇进口和添加剂进口，所述三单体调配槽的顶部设有乙二醇进口。

2.如权利要求1所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于所述浆料调配槽的底部出料口与所述酯交换反应器的顶部进料口之间连接浆料输送管道，所述浆料输送管道上设有浆料输送泵。

3.如权利要求2所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于所述浆料输送泵的下游的所述浆料输送管道上设有三通阀，所述三通阀与所述浆料调配槽的顶部回流口之间设有浆料回流管道。

4.如权利要求3所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于所述三通阀与所述三单体调配槽的液位连锁。

5.如权利要求3所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于从所述酯交换反应器到所述三单体调配槽以及从所述三单体调配槽到所述三单体储槽的全部管道均采用伴热管道。

6.如权利要求5所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于所述酯交换反应器内部设置加热盘管，由热媒循环泵提供的热媒为所述酯交换反应器持续加热，所述三单体调配槽内设置循环冷却水冷却系统，所述三单体储槽内设置蒸汽伴热系统。

7.如权利要求6所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于由所述酯交换反应器到所述三单体调配槽的管道上依次设有第一三单体输送泵和第一三单体溶液过滤器，由所述三单体调配槽到所述三单体储槽的管道上依次设有第二三单体输送泵和第二三单体溶液过滤器，所述第一三单体溶液过滤器和第二三单体溶液过滤器的过滤精度分别为5-15μm和1-5μm。

8.如权利要求7所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于所述三单体储槽的底部出料口连接SIPE供料输送管道，所述SIPE供料输送管道采用伴热管道，所述SIPE供料输送管道上设有三单体出料泵。

9.如权利要求8所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于还设有甲醇分离塔，所述甲醇分离塔的底部气相进口连接所述酯交换反应器的顶部气相出口，所述甲醇分离塔的顶部甲醇蒸汽出口经管道连接塔顶冷凝器的顶部进口，所述塔顶冷凝器的底部液相出口经甲醇收集管道连接甲醇收集槽，所述甲醇收集管道上设有流量计。

10.如权利要求1-9中任意权利要求所述的连续合成第三单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的系统，其特征在于所述浆料调配槽设有微负压抽吸风机，所述微负压抽吸风机的前端设有脉冲除尘器，所述脉冲除尘器上设有氮气反吹系统。