CN204925030U

CN204925030U - 大气主要成份稳定同位素分析前置装置

Info

Publication number: CN204925030U
Application number: CN201520539214.6U
Authority: CN
Inventors: 孙维贞; 王宁练; 余海棠; 王肖波; 赵雪茹; 王瑜
Original assignee: Cold and Arid Regions Environmental and Engineering Research Institute of CAS
Current assignee: Cold and Arid Regions Environmental and Engineering Research Institute of CAS
Priority date: 2015-07-23
Filing date: 2015-07-23
Publication date: 2015-12-30
Anticipated expiration: 2025-07-23

Abstract

本实用新型涉及一台大气主要成份稳定同位素分析前置装置，其特征是当六通阀在load状态时，吸附阱和六通阀的接点c2、c1、定量环、六通阀的接点c4、c3以及放空口由石英毛细管依次连接处于连通状态，六通阀的接点c6、c5和色谱柱、去水阱和样品气开式分流器由石英毛细管依次连接;当六通阀在inject状态时，六通阀的接点c6、c1和定量环、六通阀的接点c4、c5、色谱柱、去水阱以及样品气开式分流器由石英毛细管依次连接。反吹阀和六通阀的接点c3、c2和吸附阱连通；本实用新型在进样环节增加出扫功能，防止在扎针和取针环节因空气渗入对测试结果的影响；同时又增加反吹功能，既保持了在扎针前取样管路的清洁，又避免因蒸汽或者气溶胶颗粒的积累堵塞管路。

Description

大气主要成份稳定同位素分析前置装置

技术领域

本实用新型涉及一台对空气中主要成分氮气、氧气的同位素分析前置装置。

背景技术

氮气和氧气是空气的主要组成成分，其自然浓度氮气约占80%，氧气约占17%。氮是有机物主要组成元素，是一切生命的来源。氮有14N和15N两种稳定同位素，氮同位素是区分其来源如大气过程、生物作用和岩浆活动的基础；氧有16O、17O、18O三种稳定同位素，氧同位素应用于地球科学中确定水汽来源、环境温度和大气环流状况。

对天然气组分中氮气的同位素测试大多采用GC-C-MS法或GC-MS法，由于天然气中氮气含量低或者样品压力小,在样品制备和转移过程中很容易受到空气的污染，数据准确取得难度很大；目前市场上使用美国热电集团生产的仪器GasBench—“连续流在线顶空技术”来测试包括水平衡、碳酸盐和空气在内的相对应气体的同位素比值。但在扎针和取样实际操作过程中，空气的泄露和顶空管路空气的残留会影响数据准确。

发明内容

鉴于上述，本实用新型的目的旨在提供一台大气主要成份稳定同位素分析前置装置，和气体同位素质谱仪共同完成对大气中氮气和氧气的氮、氧同位素丰度的分析测定，为开拓大气科学领域对高原大气成分稳定同位素的研究，加强对大气化学过程和人类活动与环境之间相互作用关系的理解，对区域和全球变化研究提供技术支撑。

本实用新型的目的是这样实现的：

一台大气主要成份稳定同位素分析前置装置，主要包括:样品瓶、取样针、针载氦气管、吹扫阀、吸附阱、定量环、反吹阀、放空口A、色谱柱、去水阱、放空口B、样品气开式分流器、参考气开式分流器、氦载气调压阀、参考气氮气调压阀、参考气氧气调压阀、气体稳定同位素质谱仪MS、六通阀的六个接点c1、c2、c3、c4、c5、c6；

六通阀的六个接点c1、c2、c3、c4、c5、c6间有负载和添加两种连通方式进行切换：当六通阀在load状态时，吸附阱和六通阀的接点c2、c1、定量环、六通阀的接点c4、c3以及放空口A由石英毛细管依次连接处于连通状态,六通阀的接点c6、c5和色谱柱、去水阱和样品气开式分流器由石英毛细管依次连接;当六通阀在inject状态时，六通阀的接点c6、c1和定量环、六通阀的接点c4、c5、色谱柱、去水阱以及样品气开式分流器由石英毛细管依次连接。反吹阀和六通阀的接点c3、c2和吸附阱连通。

在当六通阀在load状态时：氦气通过氦载气调压阀一路由针载氦气管引入样品瓶中，依次流经进样针、吸附阱、定量环和六通阀接点c4、c3，最后由放空口A排出；另一路氦气从六通阀的接点c6进入，依次通过六通阀的接点c5、色谱柱、去水阱进入样品气开式分流器。在当六通阀在inject状态时：氦气通过调压阀一路由六通阀接点c6进入，通过接点c1、定量环和六通阀的接点c4、c5流经色谱柱、去水阱、样品气开式分流器，最后由针阀进入气体稳定同位素质谱仪MS中；另一路氦气通过氦气调压阀由反吹阀进入，通过六通阀的接点c3、c2和吸附阱，最后由进样针口排出；吹扫阀处的氦气吹扫口在样品瓶的瓶口位置，吹扫阀只有在进样针扎针和取样时开启。

本实用新型的优点是：

l增设吹扫功能：在扎针和取针环节，采用大流量氦气流吹扫样品瓶口处的方式来确保取样环境洁净，避免空气渗入对测试结果的影响。

l使用反吹阀：首先是在扎针前保持取样管路的清洁，不让环境空气污染管道；其次是每次扎针取样后及时将样品留在取样通路（取样针和六通阀）中的蒸汽或者其他气溶胶颗粒反向吹出，避免蒸汽或气溶胶颗粒堵塞管路。

本实用新型在结构设计将上述两种形式把对目标气体的采集、杂质气的去除以及两种气体元素的分离和检测集成在一个流程中，保证管路样品制备和转移过程中免除空气的污染，同时避免了测试环境对分析结果的影响，提高数据准确，程序易控制，操作简单，具有良好的使用和推广价值。

附图说明

图1为本实用新型大气主要成份稳定同位素分析装置取样过程示意图

图2为本实用新型大气主要成份稳定同位素分析测试过程示意图

图中：1-样品瓶、2-取样针、3-针载氦气管、4-吹扫阀、5-吸附阱、6-定量环、7-反吹阀、8-放空口A、9-色谱柱、10-去水阱、11-放空口B、12-样品气开式分流器、13-参考气开式分流器、14-He载气调压阀、15-参考气氮气调压阀、16-参考气氧气调压阀、17-气体稳定同位比素质谱仪、六通阀（C）的六个接点：c1、c2、c3、c4、c5、c6。

具体实施方式

下面，结合附图，对本实用新型的技术方案再作进一步的说明：

如图1-2所示，一台大气主要成份稳定同位素分析前置装置，主要包括:样品瓶1、取样针2、针载氦气管3、吹扫阀4、吸附阱5、定量环6、反吹阀7、放空口A8、色谱柱9、去水阱10、放空口B11、样品气开式分流器12、参考气开式分流器13、He载气调压阀14、参考气氮气调压阀15、参考气氧气调压阀16、气体稳定同位素质谱仪17和六通阀C的六个接点：c1、c2、c3、c4、c5、c6。吸附阱5内装有石英棉、高氯酸镁等吸附剂（吸附阱的填料随着所分析样品的种类有所变化，目的是在不影响所分析成份的前提下，尽量多的去除不分析的成份）；去水阱10是Nafion透水阱，使用时样品气通过nafion管，外层再有一层空间，外层空间以流动氦气冲刷保持干燥，样品气中的水份会沿着管壁向浓度低的方向渗透并从放空口B11排出，除去管中的水份。对样品气一定的干燥作用。

当六通阀C在load状态时，He气通过He载气调压阀14，一路由针载氦气管3引入，携带着样品瓶1中的样品气流经进样针2，经过吸附阱5和六通阀C的接点c2、c1进入定量环6中储存，完成样品气的采集，多余的气体经六通阀C的接点c4、c3的连通最后由放空口A8放空排出。另一路氦气由六通阀C的接点c6进入，经过六通阀C的接点c5、色谱柱9、去水阱10进入样品气开式分流器12中以维持系统的洁净。

当六通阀C在inject状态时，He气通过He载气调压阀14，一路由六通阀C的接点c6、c1的连通进入，经过定量环6后He气流携带定量环6中储存的样品气依次由六通阀C的接点c4、c5、色谱柱9、去水阱10进入样品气开式分流器12，最后由针阀导入气体稳定同位素质谱仪17中进行同位素分析检测。另一路氦气通过氦气调压阀14由反吹阀7引进，通过六通阀C的接点c3、c2和吸附阱5，最后由取样针2排出，并把累积在阀体和进样针内的蒸汽或者其他气溶胶颗粒反向吹出。

具体实施过程按下列步骤进行（以室内采集的空气为例）：

Ⅰ）吹扫准备过程：将六通阀C置于load状态，开启吹扫阀4，同时打开反吹阀7，这时由针载氦气管3引入的一路流量为12ml/min的He气吹扫样品瓶1口处，以维持扎针前样品瓶口环境的洁净；同时由反吹阀7导入的一路流量为4ml/min的He气一部分通过六通阀C的接点c3、c4流经定量环6、吸附阱5，最后由进样针2排出以保持系统的畅通（若取样时管路有灰尘或者样品本身较脏，随着样品测试数量增多，会有灰尘堵塞取样针和管路），一部分通过放空口8（此处限流为0.5-1ml/min氦气流量）流出，避免放空口死体积存在。

Ⅱ）扎针取样过程：取样针2在样品瓶1扎针到位的同时，关闭反吹阀4和吹扫阀7；这时氦气由针载氦气管3引入充填样品瓶1，在氦气的增压下，样品气随氦气由取样针2流出，经过吸附阱5，然后混合气流冲刷并填充样品定量环6。使用气体定量环的优点在于可以应对不同类型气体样品，确保取得的样品总量一致，保证样品有同样的体积和同样的压力（后面放空口设置，基本保证了定量环6中气体的压力与大气压力的一致），从而规避了可能存在的线性问题；同时，填充定量环之前，用样品气冲洗定量环，可以减少样品间的污染。

Ⅲ）样品测试过程：待定量环6取样品完毕后（一般40S左右），六通阀转到inject状态，由六通阀C的接点c6导入的一路流量为1.5ml/min的He气推动定量环6中的样品气，进入5A分子筛毛细管色谱柱9进行分离，再通过一个nafion去水阱10后流入样品气的开式分流器12中，分离的气体成分依次进入同位素比质谱仪17，同时参考气氮气和参考气氧气分别由调压阀15、调压阀16交替进入参考气的开式分流器13中，样品气的开式分流器12和参考气的开式分流器13分别由石英毛细管通过针阀和气体稳定同位比素质谱仪17连接，通过气体稳定同位比素质谱仪17来共同完成对氮气和氧气的同位素丰度检测。（若样品瓶中足够的样品量来支持重复取样，可重复上述步骤3到7个循环）

Ⅳ）取样结束后，打开吹扫阀4和反吹阀7，随即拔出取样针2，然后关闭吹扫阀4，保持反吹阀7开启，这时由反吹阀7导入的一路流量为4ml/min的He气通过六通阀C的接点c3、c2流经吸附阱5最后由进样针2排出，维持取样针2通畅。待数据采集完成之后，开始下一个循环。

Claims

1.大气主要成份稳定同位素分析前置装置，主要包括:样品瓶（1）、取样针（2）、针载氦气管（3）、吹扫阀（4）、吸附阱（5）、定量环（6）、反吹阀（7）、放空口A（8）、色谱柱（9）、去水阱（10）、放空口B（11）、样品气开式分流器（12）、参考气开式分流器（13）、氦载气调压阀（14）、参考气氮气调压阀（15）、参考气氧气调压阀（16）、气体稳定同位素质谱仪MS(17)、六通阀（C）的六个接点：c1、c2、c3、c4、c5、c6，六通阀（C）的六个接点（c1、c2、c3、c4、c5、c6)间有负载和添加两种连通方式进行切换：其特征是当六通阀（C）在load状态时，吸附阱（5）和六通阀（C）的接点c2、c1、定量环（6）、六通阀（C）的接点c4、c3以及放空口A（8）由石英毛细管依次连接处于连通状态，六通阀（C）的接点c6、c5和色谱柱（9）、去水阱（10）和样品气开式分流器（12）由石英毛细管依次连接;当六通阀（C）在inject状态时，六通阀（C）的接点c6、c1和定量环（6）、六通阀（C）的接点c4、c5、色谱柱（9）、去水阱（10）以及样品气开式分流器（12）由石英毛细管依次连接；反吹阀（7）和六通阀（C）的接点c3、c2和吸附阱（5）连通；

在当六通阀（C）在load状态时：氦气通过氦载气调压阀（14）一路由针载氦气管（3）引入样品瓶（1）中，依次流经进样针（2）、吸附阱（5）、定量环（6）和六通阀（C）接点c4、c3，最后由放空口A（8）排出；另一路氦气从六通阀（C）的接点c6进入，依次通过六通阀（C）的接点c5、色谱柱（9）、去水阱（10）进入样品气开式分流器（12）；

在当六通阀（C）在inject状态时：氦气通过调压阀（14）一路由六通阀（C）接点c6进入，通过接点c1、定量环（6）和六通阀（C）的接点c4、c5流经色谱柱（9）、去水阱（10）、样品气开式分流器（12），最后由针阀进入气体稳定同位素质谱仪MS(17)中；另一路氦气通过氦气调压阀（14）由反吹阀（7）进入，通过六通阀（C）的接点c3、c2和吸附阱（5），最后由进样针（2）口排出；吹扫阀（4）处的氦气吹扫口在样品瓶（1）的瓶口位置。