CN103776910A - 一种废气中氮氧化物分析系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种废气中氮氧化物分析系统，包括采样部分和分析部分，八通阀和不锈钢定量环是采样部分和分析部分的共用部件，采样部分还包括氧化管和采样泵，分析部分还包括载气和便携式气相色谱仪，八通阀按采样和分析两种方式连接不锈钢定量环、采样泵、载气和便携式气相色谱仪；氧化管与八通阀的气体采样口相连，不锈钢定量环两端接到八通阀上。本发明分析系统分析灵敏度高，安全性高，易于操作，无二次污染。

Description

一种废气中氮氧化物分析系统
技术领域
本发明涉及一种废气中氮氧化物分析系统。
背景技术
燃烧生成的氮氧化物主要是NO和NO2，统称为NOx。NOx污染主要来源于煤、石油等燃烧产物(包括汽车及一切内燃机燃烧排放的NOx)；其次是来自生产或使用硝酸的工厂排放尾气。排入大气中的NOx溶于水后会生成硝酸雨；当NOx与碳氢化物共存于空气中时，经阳光紫外线照射，发生光化学反应，产生一种光化学烟雾，它是一种有毒性的二次污染物。
目前较为普遍的测定废气中NOx的方法有两种：一种是采用烟气分析仪，烟气中的NOx经泵抽到电化学传感器测定一氧化氮和二氧化氮的浓度，该方法是一种便携方法，但是要求气流状态要稳定、排气筒内负压不易过大，否则气体中的NOx不能完全抽出，使测定结果偏低。另一种方法是分光光度法(HJ/T 43-1999)，气体通过三氧化铬氧化管，一氧化氮氧化为二氧化氮，再经吸收瓶吸收后，测定吸收液中亚硝酸根离子浓度，从而计算出气体中氮氧化物浓度（以NO2浓度计）。该方法操作复杂；因使用三氧化铬易造成二次污染；吸收液需避光，长时间暴露在空气中，吸收液会显色或吸收空气中的氮氧化物而使空白值增高。
CN200810222629公开了一种便携式NOX采样装置，将现场气路连入该装置通过控制阀调节气体流速，再将气路分成两路，一路用于调节和稳定气体流速，一路采集并富集气体中的NO和NO2，气体先通过NO2富集管，未富集的NO再经氧化管氧化，产生的NO2吸附在第二只富集管中，用NaOH溶液分别将两只富集管内的吸附组分解吸，用离子色谱分别测定两只富集管解吸液中亚硝酸根离子和硝酸根离子浓度，从而计算出气体中一氧化氮和二氧化氮的含量。该方法操作较复杂，使用吸附方法富集组分易造成穿透，影响分析结果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一套能用于测定废气中氮氧化物的分析系统。本发明分析系统分析灵敏度高，安全性高，易于操作，无二次污染。
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本发明废气中氮氧化物的分析系统包括采样部分和分析部分，八通阀和不锈钢定量环是采样部分和分析部分的共用部件，采样部分还包括氧化管和采样泵，分析部分还包括载气和便携式气相色谱仪，八通阀按采样和分析两种方式连接不锈钢定量环、采样泵、载气和便携式气相色谱仪；氧化管与八通阀的气体采样口相连，不锈钢定量环两端接到八通阀上。
本发明分析系统中，氧化管为玻璃管，长60mm～80mm，直径6.0mm～8.0mm。氧化管的制备过程为：筛选20～40目的石英砂，用5v%～20v%的硫酸溶液浸泡24小时，用水洗至中性，烘干；把高锰酸钾及石英砂按3wt%～15wt%混合，加水调匀，于105℃烘干；称取4g～6g制备好的高锰酸钾和石英砂混合物装入玻璃管中，两端用脱脂棉塞好备用。
本发明分析系统中，不锈钢定量环为空柱结构（可以是市售产品，如日本岛津公司生产），规格一般为1.0mL～10.0mL。 
本发明分析系统中，便携式气相色谱仪配有氮磷检测器，可以按需要选择市售商品（如美国UniBest公司生产）。
本发明分析系统可设置在移动式的工作台上。
本发明可准确测定废气中氮氧化物含量（以二氧化氮计），其平均回收率及相对标准偏差分别为90.9%～93.9%及5.5%～5.8%。采样体积5.0mL时，氮氧化物最低检测浓度为0.2mg/m3。本发明分析系统仅需要电源供应，具有操作简单、分析快速、灵敏准确、适于现场应用等优点。
附图说明
图1是本发明废气中氮氧化物分析系统的样品采集/分析系统平面示意图。
图2是本发明废气中氮氧化物分析系统的样品采集/分析系统立体示意图。
其中：1-八通阀，2-采样泵，3-不锈钢定量环，4-便携式气相色谱仪，5-氧化管，6-载气。 
具体实施方式
下面说明本发明废气中氮氧化物分析系统的具体操作方法。
1、氧化管的制备：氧化管为玻璃管，长60mm～80mm，直径6.0mm～8.0mm。制备过程为：筛选20～40目的石英砂，用5v%～20v%的硫酸溶液浸泡24小时，用水洗至中性，烘干；把高锰酸钾及石英砂按3wt%～15wt%混合，加水调匀，于105℃烘干；称取4g～6g制备好的高锰酸钾和石英砂混合物装入玻璃管中，两端用脱脂棉塞好。将制备好的氧化管与八通阀的气体采样口相连。氧化管适于在相对湿度为30%～70%时使用，当空气中相对湿度大于70%，应勤换氧化管；当相对湿度小于30%时，在使用前用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡1小时。
2、将八通阀切换至“采样”状态，氧化管与不锈钢定量环相通，采样泵的采集流速为1.0～10.0mL/min，采样时间5～10分钟，目标物NOX充满不锈钢定量环，采样结束，关闭采样泵；将八通阀切换至“进样”状态，不锈钢定量环中的NOX随载气流入便携式气相色谱仪分析。
3、样品采样/分析系统平面示意图（如图1），立体示意图（如图2），本发明分析系统仅需要电源供应，其操作简单，分析快速、准确，适于现场应用等优点。
如图1所示，八通阀1按采样和分析两种方式连接氧化管5、不锈钢定量环3、采样泵2、载气6和便携式气相色谱仪4，具体操作方式如下：将八通阀与氧化管、不锈钢定量环、采样泵、载气、便携式气相色谱仪连接，八通阀有切换旋钮，可分别切换至“采样”档和“进样”档。切换至“采样”档时，打开采样泵，气路同时分为两路，一路为样品气体流经氧化管——八通阀（虚线）——不锈钢定量环——八通阀（虚线）——采样泵，样品气充满不锈钢定量环，采样结束，关闭采样泵；另一路为载气（N2）流经八通阀（虚线）进入便携式气相色谱仪。八通阀切换至“进样”档，不锈钢定量环中的样品气随载气在流入气相色谱仪分析，流经气路为：载气（N2）——八通阀（实线）——不锈钢定量环——八通阀（实线）——便携式气相色谱仪。
以下说明本发明的一种具体方法。本发明中，v%为体积分数，wt%为质量分数。
按立体示意图2所示，将八通阀1与载气6（高纯N2）、氧化管5、不锈钢定量环3、采样泵2及便携式气相色谱仪4，用聚四氟乙烯管（外径6.4 mm，内径4.0 mm）相连接，并试漏检查。不锈钢定量环3的规格为5.0mL。
氧化管的制备：玻璃管长70mm，直径7mm。筛选30目的石英砂，用10v%的硫酸溶液浸泡24小时，用水洗至中性，烘干；把高锰酸钾及石英砂按10wt%混合，加水调匀，放在烘箱内于105℃烘干备用；称取约5g制备好的高锰酸钾和石英砂混合物装入玻璃氧化管中，两端用脱脂棉塞好备用。
将八通阀切换至“采样”状态，设定采样泵采集流速为5.0mL/min，采样时间6分钟，开启采样泵，如图1虚线所示，样品经氧化管氧化，充入不锈钢定量环，采样结束后关闭采样泵；将八通阀切换至“进样”状态，不锈钢定量环中的样品气随载气流入MagicMini便携式气相色谱仪(配备氮磷检测器)分析。
色谱条件：内径3.0m×3.0mm的不锈钢柱，填充GDX-104高分子多孔微球载体(60-80目)；柱温：50℃；气化室温度：130℃；检测器温度：150℃；载气(N2)流速：30mL/min，可分析废气中二氧化氮组分。
按如图1所示的本发明方法进行分析，取一定浓度的一氧化氮和二氧化氮混合标准气。气体经氧化管一氧化氮氧化为二氧化氮，然后充入不锈钢定量环，再随载气流入便携式气相色谱仪分析，结果见表1。 
表1 标准样品的精密度和回收率（n=4）
组分 配制浓度,mg/m3   测定均值,mg/m3 相对标准偏差,% 平均回收率,%
NO+NO2 34 31 5.5 91.2
NO+NO2 87.0 79 5.8 90.9
NO+NO2 132 124 5.8 93.9
采用本分析系统处理，平均回收率及相对标准偏差分别为90.9%～93.9%及5.5%～5.8%。
实际样品分析：用本方法分析某催化焚烧尾气，结果见表2。
表2某催化焚烧尾气分析结果
  保留时间,min 催化焚烧尾气,mg/m3
氮氧化物（以NO2计） 3.41 2.36×103
最低检出浓度：色谱仪调至规定工作状态，按基线噪音5倍计算，进样体积为5.0mL时，二氧化氮最低检测浓度为0.2mg/m3。

Claims (6)

1.一种废气中氮氧化物分析系统，其特征在于包括采样部分和分析部分，八通阀和不锈钢定量环是采样部分和分析部分的共用部件，采样部分还包括氧化管和采样泵，分析部分还包括载气和便携式气相色谱仪，八通阀按采样和分析两种方式连接不锈钢定量环、采样泵、载气和便携式气相色谱仪；氧化管与八通阀的气体采样口相连，不锈钢定量环两端接到八通阀上。
2.按照权利要求1所述的分析系统，其特征在于：氧化管为玻璃管，长60mm～80mm，直径6.0mm～8.0mm。
3.按照权利要求1或2所述的分析系统，其特征在于：氧化管的制备过程为：筛选20～40目的石英砂，用5v%～20v%的硫酸溶液浸泡24小时，用水洗至中性，烘干；把高锰酸钾及石英砂按3wt%～15wt%混合，加水调匀，于105℃烘干；称取4g～6g制备好的高锰酸钾和石英砂混合物装入玻璃管中，两端用脱脂棉塞好备用。
4.按照权利要求1所述的分析系统，其特征在于：不锈钢定量环为空柱结构，规格为1.0mL～10.0mL。
5.按照权利要求1所述的分析系统，其特征在于：便携式气相色谱仪配有氮磷检测器。
6.按照权利要求1所述的分析系统，其特征在于：分析系统设置在移动式的工作台上。
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