CN204529711U - 氯酰草膦的生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氯酰草膦的生产设备，该生产设备包括：计量罐(1)，滴加罐(2)，合成釜(3)，水洗釜(4)，蒸馏釜(5)，溶剂接收罐(6)，抽真空管道(B)，冷冻管道，蒸汽加热装置。本实用新型的一种氯酰草膦的生产设备不仅能够实现全自动一体化连续生产，而且整套设备装备全封闭，无空气污染且废水量少，有益于环保。利用该设备生产氯酰草膦的方法收率高，产品含量高且反应溶剂可以回收利用，对环境友好。

Description

氯酰草膦的生产设备

技术领域

本实用新型涉及一种农药生产设备，更具体地，涉及一种具有除草活性的氯酰草膦的生产设备。

背景技术

式I所示的化合物氯酰草膦属取代苯氧基乙酰氧基烃基膦酸酯类化合物。该系列化合物目前已获有中国发明专利权(2001.12.1授权，专利号：ZL9709095.5，国际专利主分类号：CO7F 9/38)。该化合物具有显著的除草活性，可作为选择性除草剂应用，并且具有环境友好的特点,值得进一步开发应用。氯酰草膦通过生化研究已证明为新型的丙酮酸脱氢酶系抑制剂(J.Agric.Food Chem.2011,59,4801–4813)。

      

然而，目前氯酰草膦的工业化生产设备国内外还未见文献报道。氯酰草膦的生产设备只停留在实验室的小试阶段，且目前没有适用于工业生产的生产设备，对于具有极大应用潜力的高活性除草剂氯酰草膦的开发、应用和推广是非常不利的。因此，研究开发更为优化的工业化生产装置对于氯酰草膦的大规模生产和推广应用具有重要的应用价值。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种能够有效生产式I所示的氯酰草膦的生产设备。该设备不仅能够实现全自动一体化连续生产，而且整套设备装备全封闭，无空气污染且废水量少，又益于环保。利用该设备生产氯酰草膦的方法收率高，产品含量高且反应溶剂可以回收利用，对环境友好。

根据本实用新型的一种氯酰草膦的生产设备，包括计量罐，计量罐的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，下方设有带阀门的出料口；

滴加罐，滴加罐的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，下方设有带阀门的出料口；

合成釜，所述合成釜的釜身四周设有内部中空的控温层，所述控温层的两边分别设有进液口和出液口；所述合成釜的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，所述合成釜的下方设有带阀门的出料口，合成釜的进料口通过物料输送管道分别连接计量罐的出料口和滴加罐的出料口；

水洗釜，所述水洗釜的釜身四周设有内部中空的控温层，所述控温层的两边分别设有进液口和出液口；所述水洗釜的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，所述水洗釜的下方设有带阀门的出料口；合成釜的出料口通过物料输送管道连接水洗釜的进料口；

蒸馏釜，所述蒸馏釜的釜身四周设有内部中空的控温层，所述控温层的两边分别设有进液口和出液口；所述蒸馏釜的上方设有带阀门的进料口、带阀门的第一出料口和带阀门的抽气口，所述蒸馏釜的下方设有带阀门的第二出料口，水洗釜的出料口通过物料输送管道连接蒸馏釜的进料口；

溶剂接收罐，所述溶剂接收罐的上方设有带阀门的进料口，蒸馏釜上方的第一出料口通过物料输送管道连接溶剂接收罐的进料口；

抽真空管道，抽真空管道分别连接计量罐的抽气口、滴加罐的抽气口、水洗釜的抽气口和蒸馏釜的抽气口。

冷冻管道，所述冷冻管道通过冷冻液出液管道连接所述合成釜外所述控温层的进液口，通过冷冻液进液管道连接所述合成釜外控温层的出液口；

冷却装置，冷却装置通过冷却液出水管道连接所述蒸馏釜外控温层的进液口，冷却装置通过冷冻液进水管道连接所述蒸馏釜外控温层的出液口；

蒸汽加热装置，所述蒸汽加热装置通过蒸汽管道接所述蒸馏釜外控温层的进气口。

根据本实用新型的一种氯酰草膦的生产设备，该设备全封闭，可以有效地控制空气污染且废水量少，有益于环保，另外，该设备可以实现全自动一体化连续生产，有利用提高使用该设备生产氯酰草膦的方法的收率和产品的含量。与此同时，该设备可以用于氯酰草膦的工业化生产。

另外，根据本实用新型的一种氯酰草膦的生产设备，还可以具有如下附加的技术特征：

根据本实用新型的一些实施例，所述计量罐并列设置有三个。

根据本实用新型的一些实施例，合成釜、水洗釜、蒸馏釜和溶剂接收罐上分别设有通气阀门。

根据本实用新型的一些实施例，所述合成釜、水洗釜和蒸馏釜中设有机械搅拌装置。

根据本实用新型的一些实施例，所述溶剂接收罐(6)与蒸馏釜(5)连接的物料 管道(A)上靠近溶剂接收装置进料口阀门上设有脱溶冷凝器(7)。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

图1是根据本实用新型实施例的一种化合物的生产设备的结构示意图

附图标记：计量罐1，滴加罐2，合成釜3，物料输送管道A，水洗釜4，控温层8，蒸馏釜5，溶剂接收罐6，脱溶冷凝器7，控温层8，抽真空管道B，冷冻管道通过冷冻液出液管道C，冷冻液进液管道D，冷却液出水管道E，冷冻液进水管道F，蒸汽管道G。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

下面参考附图1详细描述本实用新型实施例的氯酰草膦的生产设备。

如图1所示，根据本实用新型实施例的氯酰草膦的生产设备，包括计量罐1，滴加罐2，合成釜3，物料输送管道A，水洗釜4，控温层8，蒸馏釜5，溶剂接收罐6。

计量罐1的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，下方设有带阀门的出料口；滴加罐2的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，下方设有带阀 门的出料口；所述合成釜3的釜身四周设有内部中空的控温层8，所述控温层8的两边分别设有进液口和出液口；所述合成釜3的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，所述合成釜3的下方设有带阀门的出料口，合成釜3的进料口通过物料输送管道A分别连接计量罐1的出料口和滴加罐2的出料口；所述水洗釜4的釜身四周设有内部中空的控温层8，所述控温层8的两边分别设有进液口和出液口；所述水洗釜4的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，所述水洗釜4的下方设有带阀门的出料口；合成釜3的出料口通过物料输送管道A连接水洗釜4的进料口；所述蒸馏釜5的釜身四周设有内部中空的控温层8，所述控温层8的两边分别设有进液口和出液口；所述蒸馏釜5的上方设有带阀门的进料口、带阀门的第一出料口和带阀门的抽气口，所述蒸馏釜5的下方设有带阀门的第二出料口，水洗釜4的出料口通过物料输送管道A连接蒸馏釜5的进料口；所述溶剂接收罐6的上方设有带阀门的进料口，蒸馏釜5上方的第一出料口通过物料输送管道A连接溶剂接收罐6的进料口；

抽真空管道B分别连接计量罐1的抽气口、滴加罐2的抽气口、水洗釜4的抽气口和蒸馏釜5的抽气口。抽真空管道的设置可以使反应液在真空的设备中很方便的转移，从合成釜转移到水洗釜，从水洗釜转移到蒸馏釜，有效的降低了反应物在后处理过程中转移时的损失，进一步提高了产品的收率。

冷冻管道通过冷冻液出液管道C连接所述合成釜3外所述控温层8的进液口，通过冷冻液进液管道D连接所述合成釜3外控温层8的出液口；冷冻管道里的冷冻液为冷冻盐水，通过冷冻管道传递冷冻盐水到控温层，使反应温度稳定，有利于提高产品的收率，和产品的纯度。

冷却装置通过冷却液出水管道E连接所述蒸馏釜5外控温层8的进液口，冷 却装置通过冷冻液进水管道F连接所述蒸馏釜5外控温层8的出液口；

蒸汽加热装置，所述蒸汽加热装置通过蒸汽管道G连接所述蒸馏釜5外控温层8的进气口。

利用本实用新型氯酰草膦的生产设备，生产氯酰草膦的过程和原理如下：

将式1所示化合物(154kg,1000mol)和400L甲苯和100L二氯乙烷加入1000L带夹套搪瓷反应釜中，加入碳酸钾(138kg,1000mol)，再加入三乙胺(2kg,20mol)搅拌并调节温度到(-30)-(-20)摄氏度，将式2所示化合物(239.5kg，1000mol)滴加入合成釜中，滴加完毕后控制温度在0-30摄氏度，搅拌4小时；将反应好的料液在抽真空管道作用下，通过物料输送管道由合成釜的出料口输送到2000L水洗釜的进料口，进入到水洗釜中，加入800L水，搅拌0.5小时后，静置1小时，水相和有机相分层，弃去水相；将有机相在抽真空管道作用下，通过物料输送管道由水洗釜的出料口输送到蒸馏釜的进料口，进入到蒸馏釜中，蒸汽加热使甲苯通过物料输送管道由蒸馏釜的上出料口进入溶剂接收罐的进料口，于蒸馏釜下出料口收集脱溶后得到氯酰草膦(356kg)，为黄色液体，含量95.5％，收率95.2％。

      

根据本实用新型实施例的化合物的生产设备的其他构成以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种氯酰草膦的生产设备，其特征在于，包括：

计量罐(1)，计量罐(1)的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，下方设有带阀门的出料口；

滴加罐(2)，滴加罐(2)的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，下方设有带阀门的出料口；

合成釜(3)，所述合成釜(3)的釜身四周设有内部中空的控温层(8)，所述控温层(8)的两边分别设有进液口和出液口；所述合成釜(3)的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，所述合成釜(3)的下方设有带阀门的出料口，合成釜(3)的进料口通过物料输送管道(A)分别连接计量罐(1)的出料口和滴加罐(2)的出料口；

水洗釜(4)，所述水洗釜(4)的釜身四周设有内部中空的控温层(8)，所述控温层(8)的两边分别设有进液口和出液口；所述水洗釜(4)的上方设有带阀门的进料口和带阀门的抽气口，所述水洗釜(4)的下方设有带阀门的出料口；合成釜(3)的出料口通过物料输送管道(A)连接水洗釜(4)的进料口；

蒸馏釜(5)，所述蒸馏釜(5)的釜身四周设有内部中空的控温层(8)，所述控温层(8)的两边分别设有进液口和出液口；所述蒸馏釜(5)的上方设有带阀门的进料口、带阀门的第一出料口和带阀门的抽气口，所述蒸馏釜(5)的下方设有带阀门的第二出料口，水洗釜(4)的出料口通过物料输送管道(A)连接蒸馏釜(5)的进料口；

溶剂接收罐(6)，所述溶剂接收罐(6)的上方设有带阀门的进料口，蒸馏釜(5)上方的第一出料口通过物料输送管道(A)连接溶剂接收 罐(6)的进料口；

抽真空管道(B)，抽真空管道(B)分别连接计量罐(1)的抽气口、滴加罐(2)的抽气口、水洗釜(4)的抽气口和蒸馏釜(5)的抽气口；

冷冻管道，所述冷冻管道通过冷冻液出液管道(C)连接所述合成釜(3)外所述控温层(8)的进液口，通过冷冻液进液管道(D)连接所述合成釜(3)外控温层(8)的出液口；

冷却装置，冷却装置通过冷却液出水管道(E)连接所述蒸馏釜(5)外控温层(8)的进液口，冷却装置通过冷冻液进水管道(F)连接所述蒸馏釜(5)外控温层(8)的出液口；

蒸汽加热装置，所述蒸汽加热装置通过蒸汽管道(G)连接所述蒸馏釜(5)外控温层(8)的进气口。

2.如权利要求1所述的一种氯酰草膦的生产设备，其特征在于：所述计量罐(1)并列设置有三个。

3.如权利要求1或2所述的一种氯酰草膦的生产设备，其特征在于：合成釜(3)、水洗釜(4)、蒸馏釜(5)和溶剂接收罐(6)上分别设有通气阀门。

4.如权利要求1或2所述的一种氯酰草膦的生产设备，其特征在于：所述合成釜(3)、水洗釜(4)和蒸馏釜(5)中设有机械搅拌装置。

5.如权利要求1或2所述的一种氯酰草膦的生产设备，其特征在于：所述溶剂接收罐(6)与蒸馏釜(5)连接的物料管道(A)上靠近溶剂接收装置进料口阀门上设有脱溶冷凝器(7)。