CN204381368U - 提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备，包括加湿和反应系统；加湿系统包括设置减压阀的高压氧气瓶、高压氮气瓶，旋转流量计，进气管，加湿水容器；减压阀与进气管的一端相连接，旋转流量计设置于管道与进气管之间，进气管的另一端与加湿水容器相连通；加湿水容器的上端设置热电偶和自动减压阀，加湿水容器包覆有加热器；反应系统包括管式滚筒加热炉、压力表、湿度表、进气管道、出气管道和球阀；进气管道的一端与加湿水容器相连，且压力表、湿度表连在进气管道上；进气管道的另一端与管式滚筒加热炉一端连接，管式滚筒加热炉另一端与出气管道连接，球阀置于出气管道的出气端。具有能提高亚微米镍粉含氧量、镍粉不易团聚的优点。

Description

提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备

技术领域：

本实用新型涉及亚微米级(粒度直径100nm～1.0μm)粉体制备设备技术领域，具体涉及一种提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备。

背景技术

亚微米金属粉体是具有高科技含量与高附加值的功能性基础粉体材料，也是材料领域发展最快的热点产品之一，在高性能电极材料；片式多层陶瓷电容器；磁流体，防辐射功能纤维；高效催化剂；导电浆料；粉末成形、注射成形填料；烧结添加剂，金刚石工具制造业；金属和非金属的导电涂层处理；特种涂料，作为选择性太阳能吸涂料；吸波材料；磁流体；助燃剂；磁性材料；磁疗保健领域等都有着广泛的应用。

亚微米镍粉有着相当广泛的应用，但是其在制备后的分级和应用过程依然存在一些大大小小的问题。例如PVD法制备的亚微米镍粉，其氧含量较低，表面活性大，粉容易氧化发热而团聚在一起，严重影响其分散性。同时，制备的镍粉在随后的分级过程中，镍粉表面容易被溶剂腐蚀，而使得比表面积急剧增大，影响镍粉的性能指标。另外，特别是亚微米镍粉应用在电子浆料上时，分散性不好降低了制备浆料的效率和性能。

大量的实验和经验表明，如果在亚微米镍粉表面形成一定厚度的金属氧化物，可有效的抑制上述所出现的几个问题，对于亚微米镍粉分散性、分级过程保持粉体表面的完整性以及随后成品的应用有着明显的改善。但是如何快速有效可控的提高PVD法制备低氧含量亚微米镍粉的氧含量是目前亟需解决的问题。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术的上述不足，提供一种能提高亚微米镍粉含氧量、镍粉不易团聚的提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为：一种提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备，该设备包括加湿系统和反应系统两部分；

其中加湿系统包括出口设置减压阀的高压氧气瓶、高压氮气瓶，旋转流量计，进气管，加湿水容器；所述的减压阀通过管道与进气管的一端相连接，所述的旋转流量计设置于管道与进气管之间，所述的进气管的另一端与加湿水容器相连通；所述的加湿水容器的上端设置热电偶和自动减压阀，加湿水容器的外侧包覆有加热器；

反应系统包括管式滚筒加热炉、压力表、湿度表、进气管道、出气管道和球阀；所述的进气管道的一端与加湿水容器相连通，且压力表、湿度表连接在进气管道上；进气管道的另一端与管式滚筒加热炉一端连接，管式滚筒加热炉另一端与出气管道连接，所述的球阀置于出气管道的出气端。

本实用所述的旋转式流量计(转子流量计)可根据管式滚筒加热炉中的亚微米金属粉的量和所要求的氧含量来调节进氧量，通过高压氧气瓶上的减压阀来控制调节进氧的压力。

本实用所述的管式滚筒加热炉中亚微米镍粉的增氧速率，可通过加湿进入炉中的氧气来控制。

本实用所述的进入管式滚筒加热炉中的加湿氧气为高压氧气瓶中的氧气经过旋转式流量计调节后进入加湿水容器，同时加热器对加湿水容器进行适当的加热、容器内的水形成部分水蒸气，使得氧气和水蒸气一起进入管式滚筒加热炉。

本实用所述的进入管式滚筒加热炉中加湿氧气，可通过湿度表来观测氧气加湿程度，通过压力表来观测加湿氧气的压力，根据二者的数据反馈来调节加热器的功率。

本实用所述的加湿水容器上装有热电偶和自动减压阀。当加热器功率变化，导致加湿水容器中的水温急剧上升和气压急剧上升时，热电偶把水温反馈给加热器上的控制器，可自动降低功率或者关闭加热器；加湿水容器的自动减压阀自动打开排气所要设定的的压力范围内。

本实用所述的管式滚筒加热炉的温度和转速是可调的，以保证亚微米镍粉表面受热和氧化的更均匀，避免镍粉的团聚。。

本实用所述高压氮气瓶起到稀释进入加湿水容器中氧气的作用，使得进入反应系统的氧流量更好的控制。同时，管式滚筒加热炉中的亚微米镍粉到所要求的氧含量时，关闭高压氧气瓶，继续通氮气待管式滚筒加热炉冷却至室温，避免炉中的镍粉继续氧化。

本实用新型利用了水蒸气能加速氧化反应的原理，在制备高氧含量镍粉的反应系统前面增加了加湿系统，整个设备系统对低氧含量亚微米镍粉的增氧速率有效控制，并可根据所要求的亚微米镍粉氧含量相应的调节进氧量。同时克服了一定温度下制备高氧含量亚微米镍粉效率低，镍粉容易团聚的缺点，可实现在较低温度下实现快速增氧，同时镍粉不团聚，可明显改善高氧含量亚微米镍粉的分散性。

相比于现有技术，本实用新型具有以下显著优点和有益效果：

(1)本实用新型克服了一定温度下制备高氧含量亚微米镍粉效率低，镍粉容易团聚的缺点，可实现在较低温度下实现快速增氧，同时镍粉不团聚，可明显改善高氧含量亚微米镍粉的分散性。

(2)本实用新型的对低氧含量亚微米镍粉的增氧速率的有效控制，可根据所要求的亚微米镍粉氧含量调节进氧量。

(3)本实用新型结构简单，设计合理，操作简单，易于控制，增氧效率高，可节省生产时间和成本。

作为改进，所述的进气管道与管式滚筒加热炉的连接处设置有旋转密封塞，采用该结构，可以根据需要灵活的调整密封塞的密封面积，使得其中的镍粉氧化程度可控。

作为改进，所述的加湿水容器的上端还设置有容器盖，容器盖轴向设置有搅拌器，采用该结构，可以使得处于水容器内的水体充分搅拌，使得其中的氮气、氧气等充分混合与水蒸气一起进入进气管，提高气体的融合度，有利于氧气快速、充分的被带入到管式滚筒加热炉内。

附图说明：

附图为本实用新型提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备的结构示意图。

图中标号说明：1.高压氧气瓶；2.加热器；3.加湿水容器；4.搅拌器；5.热电偶；6.管式滚筒加热炉；7.球阀；8.出气管；9.旋转密封塞；10.压力表；11.湿度表；12.活接头；13.自动减压阀；14.容器盖；15.进气口；16.旋转式流量计；17.减压阀；18.高压氮气瓶

具体实施方式

下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。

如附图所示：一种提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备，该设备包括加湿系统和反应系统两部分；

其中加湿系统包括出口设置减压阀17的高压氧气瓶1(内置高压氧气)、高压氮气瓶18(内置高压氮气)，旋转流量计16(转子流量计，如大连通产仪器仪表有限公司市售科隆金属转子流量计H250/M9)，进气管15，加湿水容器3(如内置水的金属桶体)；所述的减压阀17通过管道与进气管15的一端相连接(如附图所示，在高压氧气瓶、高压氮气瓶的出口处均设置一个减压阀，然后各自连通一根管道，每根管道上连接一个旋转流量计，然后管道并联与进气管15连通)，所述的旋转流量计16设置于管道与进气管15之间，所述的进气管15的另一端与加湿水容器相3连通；所述的加湿水容器3的上端设置热电偶15和自动减压阀13，加湿水容器3的外侧包覆有加热器2(可采用电加热管、或者油浴、水浴加热均可以)；

反应系统包括管式滚筒加热炉6、压力表10、湿度表11、进气管道19、出气管道8和球阀7；所述的进气管道19的一端与加湿水容器3相连通(如图，通过活接头12与加湿水容器连接，方便拆卸)，且压力表10、湿度表11连接在进气管道19上；进气管道19的另一端与管式滚筒加热炉6一端连接，管式滚筒加热炉6的另一端与出气管道8连接，所述的球阀7置于出气管道8的出气端。

本实用所述的旋转式流量计(转子流量计)可根据管式滚筒加热炉中的亚微米金属粉的量和所要求的氧含量来调节进氧量，通过高压氧气瓶上的减压阀来控制调节进氧的压力。

本实用所述的管式滚筒加热炉中亚微米镍粉的增氧速率，可通过加湿进入炉中的氧气来控制。

本实用所述的进入管式滚筒加热炉中的加湿氧气为高压氧气瓶中的氧气经过旋转式流量计调节后进入加湿水容器，同时加热器对加湿水容器进行适当的加热、容器内的水形成部分水蒸气，使得氧气和水蒸气一起进入管式滚筒加热炉。

本实用所述的进入管式滚筒加热炉中加湿氧气，可通过湿度表来观测氧气加湿程度，通过压力表来观测加湿氧气的压力，根据二者的数据反馈来调节加热器的功率。

本实用所述的加湿水容器上装有热电偶和自动减压阀。当加热器功率变化，导致加湿水容器中的水温急剧上升和气压急剧上升时，热电偶把水温反馈给加热器上的控制器，可自动降低功率或者关闭加热器；加湿水容器的自动减压阀自动打开排气所要设定的的压力范围内。

本实用所述的管式滚筒加热炉的温度和转速是可调的，以保证亚微米镍粉表面受热和氧化的更均匀，避免镍粉的团聚。。

本实用所述高压氮气瓶起到稀释进入加湿水容器中氧气的作用，使得进入反应系统的氧流量更好的控制。同时，管式滚筒加热炉中的亚微米镍粉到所要求的氧含量时，关闭高压氧气瓶，继续通氮气待管式滚筒加热炉冷却至室温，避免炉中的镍粉继续氧化。

本实用新型利用了水蒸气能加速氧化反应的原理，在制备高氧含量镍粉的反应系统前面增加了加湿系统，整个设备系统对低氧含量亚微米镍粉的增氧速率有效控制，并可根据所要求的亚微米镍粉氧含量相应的调节进氧量。同时克服了一定温度下制备高氧含量亚微米镍粉效率低，镍粉容易团聚的缺点，可实现在较低温度下实现快速增氧，同时镍粉不团聚，可明显改善高氧含量亚微米镍粉的分散性。

本实用所述的进气管道19与管式滚筒加热炉6的连接处设置有旋转密封塞9，采用该结构，可以根据需要灵活的调整密封塞的密封面积，使得其中的镍粉氧化程度可控。

本实用所述的加湿水容器3的上端还设置有容器盖14，容器盖14轴向设置有搅拌器4(具体为一个搅拌杆，头部连接搅拌桨，通过电机带动旋转)，采用该结构，可以使得处于水容器内的水体充分搅拌，使得其中的氮气、氧气等充分混合与水蒸气一起进入进气管，提高气体的融合度，有利于氧气快速、充分的被带入到管式滚筒加热炉内。

本实用上述设备，具体的运行方案为：

a、将一定质量的低氧含量的亚微米镍粉放入管式滚筒加热炉6，连接好加湿系统和反应系统，然后开启高压氮气瓶18，其中的氮气通过减压阀、管道进入旋转式流量计16，调节至一定流量，清洗整个系统；

b、开启高压氧气瓶1，其中的氧气通过减压阀、管道进入旋转式流量计16，调节旋转式流量计16至一定流量，使得氧气流量和氮气的流量至所要求比例(比如1:2等)，开启球阀7，使得气体排出，使得整个系统气流处于流动的状态；

c、启动管式滚筒加热炉6，设置到所要求的温度(低于200℃)、转速；启动加热器2，设置到所要求的温度(低于80℃)；观察湿度表11和压力表10，当湿度和压力达到所要求的数值后，加热器2自动调整功率，使其处于保温状态，维持恒定的湿度和温度；

d.当管式滚筒加热炉6达到所设定的温度时，每隔10分钟取样测氧含量，待样品氧含量接近所要求的氧含量时，关闭高压氧气瓶1，同时关闭管式滚筒加热炉6，让样品在氮气的保护下，随炉冷却至室温，到达室温后，取样，检测样品其氧含量、PSD等。

本实用新型使用的减压阀、高压氧气瓶、高压氮气瓶、热电偶(上海仪表(集团)公司销售的小接线盒铠装热电偶WRFK-281WRFK-282WRFK2-281WRFK2-282)、管式滚筒加热炉(如合肥日新高温技术有限公司销售的CVD系列真空气氛管式炉)、压力表(如上海仪表(集团)公司销售的YE系列膜盒压力表)、湿度表(深圳市银都科技有限公司销售的温湿度记录仪(YD-HT818J))和球阀(如杭州金奥阀门制造有限公司销售的ZRJO系列球阀)等，均采用市售常规产品。

Claims (3)

1.一种提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备，该设备包括加湿系统和反应系统两部分，其特征在于：

所述的加湿系统包括出口设置减压阀的高压氧气瓶、高压氮气瓶，旋转流量计，进气管，加湿水容器；所述的减压阀通过管道与进气管的一端相连接，所述的旋转流量计设置于管道与进气管之间，所述的进气管的另一端与加湿水容器相连通；所述的加湿水容器的上端设置热电偶和自动减压阀，加湿水容器的外侧包覆有加热器；

所述的反应系统包括管式滚筒加热炉、压力表、湿度表、进气管道、出气管道和球阀；所述的进气管道的一端与加湿水容器相连通，且压力表、湿度表连接在进气管道上；进气管道的另一端与管式滚筒加热炉一端连接，管式滚筒加热炉另一端与出气管道连接，所述的球阀置于出气管道的出气端。

2.根据权利要求1所述的提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备，其特征在于：所述的进气管道与管式滚筒加热炉的连接处设置有旋转密封塞。

3.根据权利要求1所述的提高亚微米镍粉的氧含量的制备设备，其特征在于：所述的加湿水容器的上端还设置有容器盖，容器盖轴向设置有搅拌器。