CN202322407U - 一种纳米氧化铝粉体的制造装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型提供一种纳米氧化铝粉体的制造装置,以单质铝、氯气和水为主要原料,用化学气相法合成纳米氧化铝粉体,工艺过程简单、安全,能量利用率高,制造成本更低,生产的纳米氧化铝粉体具有更好的分散性。包括加热炉、双层套筒式的熔池、反应器和分离器,所述加热炉置于熔池的底部,熔池的顶部具有向熔池的内筒加入单质铝块的加料口,熔池的底部具有向熔池的内筒输送氯气的导管,熔池的外筒连接输送水蒸气的导管;反应器的底部连接位于所述熔池外筒顶部的水蒸气出口以及位于熔池内筒顶部的气态三氯化铝气体出口;反应器的顶部具有生成物输送管与所述分离器连接,分离器上具有固体三氧化二铝粉体的收集口以及氯化氢气体排出口。

Description

一种纳米氧化铝粉体的制造装置
技术领域
本实用新型涉及纳米材料技术领域,特别是一种纳米氧化铝粉体的制造装置。所述制造装置是以单质铝、氯气和水为主要原料,用CVD(Chemical Vapor Deposition,化学气相沉积)合成纳米氧化铝粉体的装置。 
背景技术
纳米氧化铝作为一种新型的高功能精细无机材料,由于其具有高硬度、高耐热及耐腐蚀等特性,广泛应用于催化、陶瓷、航天航空等领域,是目前使用量最大、最重要的纳米氧化物,市场前景十分广阔。目前,公知的纳米氧化铝粉体的制造方法很多,概括起来主要分为三类:固相法、液相法和气相法,其中应用比较多的是液相法,并且制造纳米氧化铝粉体的所用原料一般为含铝化合物,本发明人经检索,还没有发现关于利用单质铝制备纳米氧化铝粉体的技术。 
实用新型内容
本实用新型提供一种纳米氧化铝粉体的制造装置,以单质铝、氯气和水为主要原料,用CVD(Chemical Vapor Deposition,化学气相沉积)合成纳米氧化铝粉体,工艺过程简单、安全,能量利用率高,制造成本更低,生产的纳米氧化铝粉体具有更好的分散性。 
本实用新型的技术方案是: 
一种纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,包括加热炉、双层套筒式的熔池、反应器和分离器,所述加热炉置于熔池的底部,熔池的顶部具有向熔池的内筒加入单质铝块的加料口,熔池的底部具有向熔池的内筒输送氯气的导管,熔池的外筒连接输送水蒸气的导管;所述反应器的底部连接位于所述熔池外筒顶部的水蒸气出口以及位于所述熔池内筒顶部的气态三氯化铝气体出口;反应器的顶部具有生成物输送管与所述分离器连接,分离器上具有固体三氧化二铝粉体的收集口以及氯化氢气体排出口。 
所述熔池的顶部还具有输送不参与反应的调整三氯化铝浓度的气体导管,所述导管与位于所述熔池内筒顶部的三氯化铝气体出口连通。 
所述熔池的外筒上具有导入催化气体的导管。 
所述反应器顶部的侧壁上具有配风口,所述配风口位于所述反应器顶部的生成物输送管管口的上方。 
所述熔池的内筒的材质为不锈钢或钽合金或镍合金或钛合金材料。 
所述输送氯气的导管的材质为陶瓷类材料。 
所述反应器的材质为钛合金或陶瓷类材料。 
所述反应器为端面半径为22.5mm,长度为450mm的圆柱体形状。 
所述熔池上还具有显示熔融单质铝液液位的液位计。 
本实用新型的技术效果: 
本实用新型提供的纳米氧化铝粉体的制造装置,结构简单,能量利用率高,安全可靠。包括加热炉、双层套筒式熔池、反应器和分离器,利用双层套筒式熔池的内筒进行熔融单质铝与氯气的反应生成气态三氯化铝,熔池的顶部具有向熔池内筒加入单质铝块的加料口,熔池的底部具有向熔池内筒输送氯气的导管;内筒的顶部还具有输送不参与反应的调整三氯化铝浓度的其他气体的导管,可导入一定量的不参与反应的其他气体,以调整生成的气态三氯化铝的浓度;熔池的外筒连接输送水蒸气的导管,利用包围内筒的环形外筒输送水蒸气,同时使水蒸气充分吸收熔融单质铝与氯气发生反应释放的大量反应热;在反应器中气态三氯化铝和水蒸气发生反应生成纳米三氧化二铝和氯化氢气体,在反应器的顶部侧壁上具有导入不参与反应的其他气体的配风口,可导入适当量的不参与反应的常温气体,降低生成物温度,以降低生成的固体三氧化二铝粉体的表面活性,以免粉体间形成团聚或降低团聚强度;分离器上具有固体氧化物粉体的收集口以及气体排出口,固体即为纳米三氧化二铝粉体,氯化氢气体送后续工序进行环保处理;由于熔融单质铝和氯气分别通过各自的导管输入熔池中,若生产系统发生意外泄漏时,只要关闭氯气通道,就可以将有害泄露迅速停止。 
使用本实用新型提供的纳米氧化铝粉体的制造装置的优越性在于:1)将单质铝加热融化后与氯气反应生成气态三氯化铝,相比于以往的卤化物合成法使用的价格昂贵的三氯化铝,使纳米粉体的制造成本更低;2)氯气通过熔融铝液时与单质铝反应生成气态三氯化铝冒出铝液液面时,释放出大量反应热传递给铝液,同时使与气态三氯化铝发生反应的水蒸气吸收掉多余大量热量,充分利用了反应热,一方面降低了成本,另一方面提高能量利用率,节能减排;3)与以往的卤化物合成法比较,省去了结构复杂、换热效率低的加热系统,使工艺过程简单化;4)以往的卤化物合成时,生产系统发生泄漏时,无法迅速停止系统,本实用新型只要关闭氯气通道,就可以将有害泄露迅速停止,提高了生产过程的安全性;5)与以往的各种 液相法相比较,本实用新型制造的产品具有更好的分散性。 
附图说明
图1是本实用新型装置的结构示意图。 
附图标记列示如下:1-铝块加料口,2-阀门,3-阀门,4-熔池内筒,5-熔池外筒,6-气态三氯化铝气体出口,7-反应器,8-配风口,9-输送管,10-分离器,11-水蒸气导管,12-加热炉,13-铝液液位计,14-氯气导管,15-调整三氯化铝浓度的气体导管,16-催化气体导管,17-水蒸气出口,18-粉体收集口,19-尾气出口,20-双层套筒式熔池。 
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的实施例作进一步说明。 
如图1所示,一种纳米氧化铝粉体的制造装置,包括加热炉12、双层套筒式熔池20、反应器7和分离器10,加热炉12置于熔池20的底部,熔池20的顶部具有向熔池内筒4加入单质铝块的加料口1,加料口1下方具有阀门2和阀门3,熔池20的底部具有向熔池内筒4输送氯气的导管14,熔池20的外筒5连接输送水蒸气的导管11;反应器7的底部连接位于熔池外筒5顶部的水蒸气出口17以及位于熔池内筒4顶部的气态三氯化铝气体出口6;反应器7的顶部具有生成物输送管9与分离器10连接,分离器10上具有固体三氧化二铝粉体的收集口18以及氯化氢气体排出口19;熔池20的顶部还具有输送不参与反应的调整三氯化铝浓度的气体导管15,导管15与熔池内筒4顶部的三氯化铝气体出口6连通;熔池20的外筒5上还具有导入催化气体的导管16;另外具有显示单质铝液液位的液位计13;反应器8顶部的侧壁上具有导入不参与反应的其他气体的配风口8,配风口8位于反应器顶部的生成物输送管9的管口的上方,使得空气均匀进入输送管9的周围,从而将反应生成物均匀压入输送管9;熔池内筒4的材质为不锈钢或钽合金或镍合金或钛合金材料;输送氯气体的导管14的选材要能够耐氯气腐蚀,采用陶瓷类材料制备;反应器7的材质为钛合金或陶瓷类材料,选用端面半径为22.5mm,长度为450mm的圆柱体形状或其他形状。 
本装置制造纳米氧化物粉体的过程如下:打开阀门2和3,将单质铝块从加料口1加入双层套筒式熔池20的内筒4中后关闭阀门2和3,置于双层套筒式熔池20底部的加热炉12开始加热,至铝块完全熔融,停止加热,因为后续反应为放热反应,不再需要加热。将氯气通过导管14导入熔池内筒4底部;在内筒4内氯气通过熔融铝时与铝反应生成气态三氯化铝冒出铝液液面后从熔池内筒4顶部的气态三氯化铝气体喷嘴出口6喷出,进入反应器7,并在熔池内释放出大量反应热传递给铝液。根据具体需要可以通过导管15向内筒4内导入不参 与反应的其他气体,如氮气、氩气等,调整三氯化铝的浓度,控制产品的技术指标。将水蒸气通过导管11导入双层套筒的外筒5内,在内筒与外筒之间的环缝内,水蒸气在上升过程中通过筒壁吸收掉熔融铝从反应热中吸收的多余热量,并使自身达到反应要求的温度后,从出口6喷出进入反应器7,若为未能达到反应温度,可以通过提高水蒸气初始温度或者开启加热炉加热的方法达到反应所需温度。也可向双层套筒的外筒5内导入其他后续反应催化用气体,如:氧气,催化气体可以通过导管16或者导管11两种方式导入。在反应器7内气态三氯化铝与水蒸气反应生成三氧化二铝固体颗粒和氯化氢气体后,从反应器7顶部的输送管9进入到分离器10内;其中的三氧化二铝就是本发明所制得的纳米氧化铝粉体;通过反应器7与分离器10的接口附近的配风口8导入适当量的不参与反应的气体,使生成的粉体表面活性降低,以免粉体间形成团聚或降低团聚强度,配风口8位于输送管9管口的上方,使得空气均匀进入输送管9的周围,从而将反应生成物均匀压入输送管9。在分离器10内气体和固体被分离,固体为本发明所获得的纳米粉体,气体送后续工序进行环保处理。当铝液液位计13显示液位低位时,打开阀门2,放入适量铝块,关闭阀门2,再打开阀门3让铝块落入熔池4内后关闭阀门3。 
在具体生产过程中,在导入氯气时,通过调整氯气流量,控制三氯化铝生产流量为0.02mol/s;为调整气态三氯化铝的浓度,一般导入不参与反应的氮气,控制氮气的流量为0.047mol/s;在向熔池外筒导入水蒸气时,控制水蒸气流量为0.2mol/s;在气态三氯化铝与水蒸气发生反应时,以一定的流量导入氧气作为催化剂,控制氧气的流量为0.067mol/s。通过控制气态三氯化铝与水蒸气的反应温度,生成不同结构的纳米氧化铝粉体,具体的,调整反应温度为900℃时,可生产出α相纳米氧化铝;调整反应温度为780℃时,可生产出γ相纳米氧化铝;调整反应温度为600℃时,可生产出无定形纳米氧化铝。 
应当指出,以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明创造,但不以任何方式限制本发明创造,一切不脱离本发明创造的精神和范围的技术方案及其改进,其均涵盖在本发明创造专利的保护范围当中。 

Claims (9)

1.一种纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,包括加热炉、双层套筒式的熔池、反应器和分离器,所述加热炉置于熔池的底部,熔池的顶部具有向熔池的内筒加入单质铝块的加料口,熔池的底部具有向熔池的内筒输送氯气的导管,熔池的外筒连接输送水蒸气的导管;所述反应器的底部连接位于所述熔池外筒顶部的水蒸气出口以及位于所述熔池内筒顶部的气态三氯化铝气体出口;反应器的顶部具有生成物输送管与所述分离器连接,分离器上具有固体三氧化二铝粉体的收集口以及氯化氢气体排出口。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述熔池的顶部还具有输送不参与反应的调整三氯化铝浓度的气体导管,所述导管与位于所述熔池内筒顶部的三氯化铝气体出口连通。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述熔池的外筒上具有导入催化气体的导管。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述反应器顶部的侧壁上具有配风口,所述配风口位于所述反应器顶部的生成物输送管管口的上方。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述熔池的内筒的材质为不锈钢或钽合金或镍合金或钛合金材料。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述输送氯气的导管的材质为陶瓷类材料。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述反应器的材质为钛合金或陶瓷类材料。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述反应器为端面半径为22.5mm,长度为450mm的圆柱体形状。
9.根据权利要求1所述的纳米氧化铝粉体的制造装置,其特征在于,所述熔池上还具有显示熔融单质铝液液位的液位计。 
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