CN203989959U - 快速处理无水反应溶剂的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种快速处理无水反应溶剂的装置，它属于有机溶剂除水设备领域。包括微波加热器(1)、溶剂预热器(2)、化学干燥器(6)、物理干燥器(8)、无水反应器(10)和反应加热器(11)，化学干燥器(6)的内部具有化学干燥剂，物理干燥器(8)的内部设有分子筛。本实用新型采用微波加热装置对含水有机溶剂进行蒸馏处理，微波加热快速均匀可以实现选择性加热，且控制及时；溶剂通过两种干燥器极大地加强了脱水效果，且均通过超声振荡进一步增强，因此可以短时间内得到有效脱水的溶剂以进行无水反应。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种快速处理无水反应溶剂的装置，它属于有机溶剂除水设备领域。
背景技术
实验室中很多反应试验需要在无水无氧的环境下操作，因此对于反应试验所需的有机溶剂需要进行脱水处理。有机溶剂的常用的脱水方式分为两种：物理脱水和化学脱水。
物理脱水包括分馏和分子筛脱水。分馏是指将几种不同沸点的混合物进行分离，对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物，而且分离率较低，不能够充分除水。
分子筛是含水硅铝酸盐的晶体，高温活化失去水后，晶体内部就形成了许多孔径大小均一的微孔，具有很强的吸附能力，能把有效直径小于其孔径的分子吸进孔内，而不能吸附大于其孔径的分子，从而能起筛分子的作用。作为干燥剂，分子筛具有很强的干燥效能，能用于许多气体、液体的干燥。由于分子筛对于不饱和分子、极性分子和易极化分子具有更强的吸附作用，因此分子筛不能用来干燥不饱和化合物；分子筛的吸水容量较小，若被干燥物质含有的水分过多，应先用其它干燥剂进行去水，然后再用分子筛干燥；分子筛在使用前需要高温活化，因此干燥时间较长，效率较低。
化学脱水是指使用干燥剂使溶剂与水作用形成水合物或和水起化学反应，从而除去试剂样品中的水分，干燥剂的种类很多，最常用的干燥剂是无水盐类。所采用的方法是在溶剂中加入干燥剂静置过夜，然后再过滤处理出溶剂。但是该方法复杂耗时，耽搁试验进度，且溶剂中的水分不易去除干净。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型提供一种快速处理无水反应溶剂的装置，可以高效的去除有机溶剂中的微量水分，达到反应试验所要求的无水条件，提高反应试验的准确性。
为了实现上述目的，本装置包括微波加热器、溶剂预热器、化学干燥器、物理干燥器、无水反应器和反应加热器，微波加热器和反应加热器均为上端开口的加热装置；
溶剂预热器的下端封闭，上端开口并具有密封塞，且溶剂预热器的下部分安装在微波加热器的内部；
溶剂预热器的上端侧壁与冷却器的一端相连，冷却器的另一端通过冷却转移管与化学干燥器的顶部相连；
化学干燥器的底部通过干燥转移管与物理干燥器相连，物理干燥器通过连接管与无水反应器相连，无水反应器的下部分安装在反应加热器的内部；
化学干燥器的内部具有化学干燥剂，物理干燥器的内部设有分子筛。
溶剂预热器的上端开口用于加入需要反应的有机溶剂，微波加热器给溶剂预热器加热，将有机溶剂蒸馏与水分离，有机溶剂的蒸汽经冷却器冷却后依次通过化学干燥器和物理干燥器进行二次干燥，最后进入无水反应器中进行反应试验。微波加热可以快速均匀加热，且控制及时、反应灵敏，热穿透能力强；溶剂通过两种干燥器加强了脱水效果。
作为进一步改进，溶剂预热器的上端具有两个开口，温度监测器的下端与其中一个开口密封相连。所述温度监测器用来实时监控溶剂蒸馏内部的实际温度，控制微波加热器，以保证有机溶剂的纯度，减少其水分含量。
更进一步的，本装置还具有超声振荡器，所述化学干燥器和物理干燥器均设于超声振荡器内部。
超声波干燥可以加快干燥速度和降低溶剂中残留水份，同时降低能源消耗。
更进一步的，超声振荡器中装有甘油。一般实验中，超声振荡器中均添加的是水，因本实验装置为除水设备，需尽量不与水接触，甘油为高沸点液体，且热膨胀系数小，温度升降较稳定，便于控制超声振荡器中温度。
作为优选方案，所述化学干燥剂为无水硫酸钠或者无水硫酸镁；所述分子筛为4A分子筛。无水硫酸钠和无水硫酸镁的吸水容量较高；4A分子筛的孔径为4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直径大于4A的任何分子(包括丙烷)，对水的选择吸附性能高于其他分子。
进一步的，物理干燥器依次通过干燥回收管、无水反应连接管与无水反应器相连，干燥回收管和无水反应连接管之间通过三通阀相连，三通阀的另一通路连接溶剂回收连接管，无水反应连接管与无水反应器之间具有反应连接阀。
当经干燥后的无水溶剂进入无水反应器的容量达到一定值时，关闭反应连接阀，打开三通阀，此时还有一部分蒸馏干燥后的无水溶剂通过溶剂回收连接管进行回收，反应连接阀和三通阀保证无水反应器中的反应试验的准确性，同时将多余的溶剂进行回收。
冷却转移管为玻璃管；二次干燥转移管、干燥回收管、溶剂回收连接管和无水反应连接管为橡胶管或者玻璃管。
附图说明
图1为本实用新型的示意图；
图中：1、微波加热器；2、溶剂预热器；3、温度监测器；4、冷却器；5.1、冷却转移管；5.2、二次干燥转移管；5.3、干燥回收管；5.4、溶剂回收连接管；5.5、水反应连接管；6、化学干燥器；7、超声振荡器；8、物理干燥器；9.1、三通阀；9.2、反应连接阀；10、无水反应器；11、反应加热器。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
如图1所示，一种快速处理无水反应溶剂的装置，包括微波加热器1、溶剂预热器2、化学干燥器6、物理干燥器8、无水反应器10和反应加热器11，微波加热器1和反应加热器11均为上端开口的加热装置；
溶剂预热器2的下端封闭，上端开口并具有密封塞，且溶剂预热器2的下部分安装在微波加热器1的内部；
溶剂预热器2的上端侧壁与冷却器4的一端相连，冷却器4的另一端通过冷却转移管5.1与化学干燥器6的顶部相连；
化学干燥器6的底部通过干燥转移管5.2与物理干燥器8相连，物理干燥器8通过连接管与无水反应器10相连，无水反应器10的下部分安装在反应加热器11的内部；
化学干燥器6的内部具有化学干燥剂，物理干燥器8的内部设有分子筛。
溶剂预热器2的上端开口用于加入需要反应的有机溶剂，微波加热器1给溶剂预热器2加热，将有机溶剂蒸馏与水分离，有机溶剂的蒸汽经冷却器4冷却后依次通过化学干燥器和物理干燥器进行二次干燥，最后进入无水反应器10中进行反应试验。微波加热可以快速均匀加热，且控制及时、反应灵敏，热穿透能力强；溶剂通过两种干燥器加强了脱水效果。
作为进一步改进，溶剂预热器2的上端具有两个开口，温度监测器3的下端与其中一个开口密封相连。所述温度监测器3用来实时监控溶剂蒸馏内部的实际温度，控制微波加热器，以保证有机溶剂的纯度，减少其水分含量。
更进一步的，本装置还具有超声振荡器7，所述化学干燥器6和物理干燥器8均设于超声振荡器7内部。
在超声波压力场内，空化气泡的形成、增长和剧烈破裂以及由此引发的一系列理化效应，有助于除去与溶剂结合紧密的水分，因此超声波干燥可以加快干燥速度和降低溶剂中残留水份，同时降低能源消耗。
更进一步的，超声振荡器中装有甘油。一般实验中，超声振荡器中均添加的是水，因本实验装置为除水设备，需尽量不与水接触，甘油为高沸点液体，且热膨胀系数小，温度升降较稳定，便于控制超声振荡器中温度在60-80℃。
作为优选方案，所述化学干燥剂为无水硫酸钠或者无水硫酸镁；所述分子筛为4A分子筛。无水硫酸钠和无水硫酸镁的吸水容量较高；4A分子筛的孔径为4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直径大于4A的任何分子(包括丙烷)，对水的选择吸附性能高于其他分子。
进一步的，物理干燥器8依次通过干燥回收管5.3、无水反应连接管5.5与无水反应器10相连，干燥回收管5.3和无水反应连接管5.5之间通过三通阀9.1相连，三通阀9.1的另一通路连接溶剂回收连接管5.4，无水反应连接管5.5与无水反应器10之间具有反应连接阀9.2。
当经干燥后的无水溶剂进入无水反应器10的容量达到一定值时，关闭反应连接阀9.2，打开三通阀9.1，此时还有一部分蒸馏干燥后的无水溶剂通过溶剂回收连接管5.4进行回收，反应连接阀9.2和三通阀9.1保证无水反应器中的反应试验的准确性，同时将多余的溶剂进行回收。
工作工程如下：打开溶剂预热器2的其中一个开口的密封塞，加入溶剂，微波加热器1给溶剂预热器2加热，将有机溶剂蒸馏与水分离，溶剂预热器2另一个开口内的温度监测器3用来实时监控溶剂蒸馏内部的实际温度；有机溶剂的蒸汽经冷却器4冷却后经由冷却转移管5.1依次通过化学干燥器6；化学干燥剂将有机溶剂进行初步干燥后经由二次干燥转移管5.2进入物理干燥器8中，经由分子筛进行二次干燥；与此同时，超声振荡器7对于化学干燥器6和物理干燥器8进行超声振荡加强脱水效果，超声振荡器7中装有甘油，根据实验要求将控制其温度在60-80℃；二次干燥后的有机溶剂依次通过干燥回收管5.3、三通阀9.1、无水反应连接管5.5及回收反应连接阀9.2进入无水反应器10中进行反应试验，反应加热器11为反应试验提供热源；多余溶剂通过控制三通阀9.1经由溶剂回收连接管5.4进行回收。
本实用新型采用微波加热装置对含水有机溶剂进行蒸馏处理，微波加热快速均匀可以实现选择性加热，且控制及时、反应灵敏、热穿透能力强，能耗低、清洁卫生、无污染；溶剂通过两种干燥器并均进行超声振荡极大地加强了脱水效果，因此短时间内得到了有效脱水的溶剂以进行无水反应。
Claims (7)
1.一种快速处理无水反应溶剂装置，其特征在于：包括微波加热器(1)、溶剂预热器(2)、化学干燥器(6)、物理干燥器(8)、无水反应器(10)和反应加热器(11)，微波加热器(1)和反应加热器(11)均为上端开口的加热装置；
溶剂预热器(2)的下端封闭，上端开口并具有密封塞，且溶剂预热器(2)的下部分安装在微波加热器(1)的内部；
溶剂预热器(2)的上端侧壁与冷却器(4)的一端相连，冷却器(4)的另一端通过冷却转移管(5.1)与化学干燥器(6)的顶部相连；
化学干燥器(6)的底部通过干燥转移管(5.2)与物理干燥器(8)相连，物理干燥器(8)通过连接管与无水反应器(10)相连，无水反应器(10)的下部分安装在反应加热器(11)的内部；
化学干燥器(6)的内部具有化学干燥剂，物理干燥器(8)的内部设有分子筛。
2.如权利要求1所述的快速处理无水反应溶剂装置，其特征在于：溶剂预热器(2)的上端具有两个开口，温度监测器(3)的下端与其中一个开口密封相连。
3.如权利要求2所述的快速处理无水反应溶剂装置，其特征在于：本装置还具有超声振荡器(7)，所述化学干燥器(6)和物理干燥器(8)均设于超声振荡器(7)内部。
4.如权利要求3所述的快速处理无水反应溶剂装置，其特征在于：超声振荡器(7)中装有甘油。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的快速处理无水反应溶剂装置，其特征在于：所述化学干燥剂为无水硫酸钠或者无水硫酸镁；所述分子筛为4A分子筛。
6.如权利要求5所述的快速处理无水反应溶剂装置，其特征在于：物理干燥器(8)依次通过干燥回收管(5.3)、无水反应连接管(5.5)与无水反应器(10)相连，干燥回收管(5.3)和无水反应连接管(5.5)之间通过三通阀(9.1)相连，三通阀(9.1)的另一通路连接溶剂回收连接管(5.4)，无水反应连接管(5.5)与无水反应器(10)之间具有反应连接阀(9.2)。
7.如权利要求6所述的快速处理无水反应溶剂装置，其特征在于：冷却转移管(5.1)为玻璃管；二次干燥转移管(5.2)、干燥回收管(5.3)、溶剂回收连接管(5.4)和无水反应连接管(5.5)为橡胶管或者玻璃管。
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| CN108751668A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-06 | 江苏艾特克环境工程有限公司 | 一种泥浆脱水处理装置 |
| CN110002941A (zh) * | 2018-01-04 | 2019-07-12 | 抚顺伊科思新材料有限公司 | 一种橡胶组合物生产中回收溶剂的方法 |
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