CN203886227U - 一种多功能溶剂萃取装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种多功能溶剂萃取装置，其目的在于提供一种提高溶剂蒸汽传输速度，加快萃取循环，提高溶剂萃取效果的兼具旋转、加热、回流和排出功能的溶剂萃取装置。本实用新型所述装置样品套筒、萃取器、冷凝器、溶剂瓶、溶剂瓶加热器和驱动系统，所述冷凝器、所述萃取器、所述溶剂瓶、所述溶剂瓶加热器上下依次连接，所述样品套筒置于所述萃取器内，所述驱动系统连接所述溶剂瓶加热器组件。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学样品前处理领域，特别是涉及一种多功能溶剂萃取装置，适用于环境、食品、医药、生物等复杂样品中有机物的萃取。
背景技术
溶剂萃取是分析化学中常用的样品前处理步骤，使用有机溶剂将分析物从样品基质中萃取出来，供分析检测。索氏提取器是一种常用的溶剂萃取装置，关键步骤包括：(1)冷凝器对溶剂蒸汽的冷凝回流，(2)常温下的溶剂对样品进行浸泡，(3)萃取后的溶剂因不断回流积累而溢流并虹吸回溶剂瓶，将萃取出的分析物从样品中转移到溶剂瓶中，(4)重新加热蒸发和回流溶剂。应用中，上述四步通常循环进行多次。索氏提取常作为溶剂萃取的基准方法。但索氏提取的问题在于耗时长，常需要数小时甚至48小时以上，原因是样品静态地浸泡于室温下的溶剂中，分析物从样品向溶剂中的传质速度缓慢。后来出现索氏提取的Randall改型，即，将样品浸入热溶剂中煮一段时间，然后将样品提升出溶剂，或将溶剂蒸发或排放至另一容器，使溶剂与样品分离，继续加热溶剂，通过蒸汽冷凝回流来淋洗样品。该方法大大缩短了萃取时间，但已经出现的商业化装置均较为昂贵和复杂，特别是需要将玻璃仪器与机械或电子装置精密结合，很大程度上增加了制造难度和成本。还有一些研究中以微波辅助索氏提取来改进萃取效果，但需要昂贵的微波装置，且对非极性溶剂效果较弱。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种提高溶剂蒸汽传输速度，加快萃取循环，提高溶剂萃取效果的兼具旋转、加热、回流和排出功能的溶剂萃取装置。
为达上述目的，本实用新型一种多功能溶剂萃取装置，所述装置包括样品套筒、萃取器、冷凝器、溶剂瓶、溶剂瓶加热器和驱动系统，所述冷凝器、所述萃取器、所述溶剂瓶、所述溶剂瓶加热器上下依次连接，所述样品套筒置于所述萃取器内，所述驱动系统连接所述溶剂瓶加热器。
其中所述萃取器包括萃取腔、液位传感器、排放管和蒸汽管，所述排放管位于所述萃取腔底部并通向所述溶剂瓶，所述排放管内设有排放阀，所述排放阀连接所述驱动系统，所述液位传感器位于所述萃取腔上部，所述液位传感器连接所述驱动系统，所述蒸汽管从所述萃取器侧壁上部引出并通向所述溶剂瓶，所述蒸汽管引出口位于所述液位传感器上方。
其中所述萃取器还包括下罩，所述排放管和所述蒸汽管从所述萃取器引出后连接所述下罩，所述下罩连接所述溶剂瓶。
其中所述蒸汽管与所述下罩一体连接。
其中所述冷凝器下壁上设有导流片，所述导流片开口小于所述样品套筒开口。
其中所述冷凝器为蛇形冷凝器。
其中所述样品套筒连接有悬挂线，所述悬挂线穿过所述冷凝器内部中心通道后连接所述旋转驱动，所述旋转驱动连接所述驱动系统，控制所述样品套筒使其能够旋转。
其中还包括萃取腔加热器，所述萃取腔加热器位于所述萃取器底部外壁上，所述萃取器加热器连接所述驱动系统。
其中还包括蒸汽管加热器，所述蒸汽管加热器位于所述蒸汽管外壁上，所述蒸汽管加热器连接所述驱动系统。
其中所述萃取器、所述冷凝器和所述溶剂瓶开口为平面磨口。
本实用新型多功能溶剂萃取装装置与现有技术不同之处在于本实用新型取得了如下技术效果：
1、本实用新型中，样品在溶剂中转动，溶剂受到扰动，可加快萃取物向溶剂中的运动；同时，浸泡样品的溶剂受到加热，提高溶剂的萃取能力。而目前索氏提取或其改型的溶剂萃取技术中未见这种既转动又加热的方式。
2、本实用新型中，使用带有加热器的蒸汽管，避免溶剂蒸汽在蒸汽管内壁上的冷凝回流，使溶剂蒸汽向冷凝器运动的效率更高，速度更快。当使用水作溶剂进行提取时，效果将更加明显。目前的溶剂萃取技术中未见这种方式。
3、本实用新型中，使用排放阀来控制溶剂在萃取腔中的时间和体积，使萃取方式多样化。如，(1)传统索氏提取模式：排放阀保持关闭，萃取腔加热器和蒸汽管加热器关闭，冷凝溶剂在萃取腔中积累，直到溶剂液面到达液位传感器高度时才打开排放阀，排空萃取腔中的溶剂；(2)加速索氏提取模式：排放阀保持关闭，萃取腔加热器和蒸汽管加热器打开，冷凝溶剂在萃取腔中积累，直到溶剂液面到达液位传感器高度时才打开排放阀，排空萃取腔中的溶剂；(3)浸煮模式：排放阀关闭，萃取腔加热器加热萃取腔中的溶剂和样品，溶剂到达液位传感器高度时排放阀不响应，直到冷凝积累的溶剂从蒸汽管溢流回溶剂瓶；(4)热浸提模式：类似浸煮模式，但排放阀会周期性地打开(如几秒钟)，排放部分溶剂，使萃取腔中溶剂部分地不断地被冷凝溶剂所更新。
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
附图说明
图1为本实用新型多功能溶剂萃取装置的结构示意图。
附图标记说明：1-可旋转的样品套筒；2-萃取器；3-冷凝器；4-溶剂瓶；5-加热器；6-驱动系统；7-样品套筒；8-悬挂线；9-旋转驱动；10-萃取腔；11-排放管；12-排放阀；13-蒸汽管；14-下罩；15-中心通道；16-导流片；17-溶剂瓶加热器；18-萃取腔加热器；19-蒸汽管加热器；20-液位传感器。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本实用新型上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本实用新型一种多功能溶剂萃取装置，包括依次上下连接的冷凝器3、萃取器2、溶剂瓶4和溶剂瓶加热器17，冷凝器3为蛇形冷凝器，萃取器2包括萃取腔10、液位传感器20、排放管11、蒸汽管13和下罩14，排放管11位于萃取腔10底部并穿过下罩14通向溶剂瓶4，排放管11内设有排放阀12，液位传感器20位于萃取腔10上部，蒸汽管13从萃取器2侧壁上部引出并与下罩14一体连接，萃取器2下罩14底部开口与溶剂瓶4顶部开口形成密封，蒸汽管13引出口位于液位传感器20上方；萃取腔10内放置有可旋转的样品套筒1，可旋转的样品套筒1通过贯通冷凝器3内中心通道15后连接旋转驱动9，冷凝器3下壁内侧设有导流片16，导流片16构成的开口直径小于可旋转的样品套筒1开口直径，萃取器2底部外壁上设有萃取腔加热器18，蒸汽管13外壁上设有蒸汽管加热器19，旋转驱动9、液位传感器20、排放阀12、萃取腔加热器18、蒸汽管加热器19和溶剂瓶加热器17连接驱动系统6实现驱动和加热，萃取器2、冷凝器3和溶剂瓶4开口为平面磨口，不必通过上下移动，沿磨口平移即可与关联件分离。
装样品：移动冷凝器3，使萃取器2顶部开口大部分暴露给操作者，同时可旋转的样品套筒1会随悬挂线8的移动被提升至萃取器2顶部开口附近，将包裹有待萃取样品的滤纸筒放入可旋转的样品套筒1中，在排放阀12关闭的情况下向萃取腔10中加入溶剂直到有部分溶剂从蒸汽管13溢出到溶剂瓶4中。溢出的溶剂体积应足够多，使得萃取腔10中积累满溶剂后，并考虑到萃取过程中的挥发损失量，仍有足够多的溶剂保留在溶剂瓶4中。将冷凝器3移回至其底部开口与萃取器2顶部开口密封，打开排放阀12，使溶剂从萃取腔10沿排放管11泄至溶剂瓶4中，关闭排放阀12。
加热回流：开启溶剂瓶加热器17和蒸汽管加热器19，溶剂瓶4中的溶剂受热沸腾，产生的蒸汽从蒸汽管13上升到冷凝器3，被冷凝器3冷凝的溶剂液沿导流片16滴回流到萃取腔10中的样品套筒1上，淋洗样品套筒1中的样品，逸出可旋转的样品套筒1后在萃取腔10中积累，液面上升。
加热与旋转萃取：开启萃取腔加热器18加热萃取腔10中的溶剂，同时启动悬挂线8转动机构，转动悬挂线8，悬挂的扭力使样品套筒1在溶剂中转动，一定萃取时间后，萃取腔10中的溶剂液面上升到液位传感器20处，传感器触发驱动系统6关闭萃取腔加热器18，停止转动样品套筒1，打开排放阀12，使萃取腔10中的溶剂通过排放管11流入溶剂瓶4中，关闭排放阀12。可重复加热回流和加热与旋转萃取多次，直到得到满意的萃取效果。
实施例1
1准备：
将20g土壤样品与2ml蒸馏水和硅藻土充分混匀后，全部装入滤纸筒中，上部盖一片滤纸。移开冷凝器3，将滤纸筒放入样品套筒1中。向萃取腔10中加入约30mL有机溶剂(以下“有机溶剂”均指石油醚/丙酮＝1：1)，此时液面位于液位传感器20以下，且排放阀12处于截止状态。移回冷凝器3使其与萃取腔10密封。移出溶剂瓶4并向溶剂瓶4中加入约100mL有机溶剂。移回溶剂瓶4使其与萃取腔10密封。开启萃取腔加热器18，并使温度稳定在50℃。开启溶剂瓶加热器17和蒸汽管加热器19，并使温度稳定在85℃。开启与冷凝器3相连的冷凝水(图中未表示)。启动旋转驱动9以约60转/min的转速转动，通过悬挂线8带动可旋转的样品套筒1在有机溶剂中转动。
2溶剂萃取过程：
(1)溶剂瓶4中的有机溶剂受热后形成蒸汽，蒸汽从蒸汽管13上升，并经过萃取腔10的顶部进入冷凝器3，沿中心通道15上升。蒸汽在冷凝器3的冷凝作用下液化，沿导流片16流下，落在样品套筒1上，对样品起到淋洗作用。萃取腔10中的有机溶剂受热并浸泡样品。旋转的样品套筒1使样品与有机溶剂之间产生相对运动。高于室温的温度和显著的相对运动加速了样品中的萃取物向有机溶剂中的溶解。随着萃取腔10中有机溶剂的不断增多，当有机溶剂液面达到液位传感器20的高度时，与液位传感器20相连的驱动系统6驱动排放阀12导通，将萃取腔10中的有机溶剂沿排放管11排放到溶剂瓶4中。
(2)驱动系统驱动排放阀12截止。重复(1)中过程。重复次数一般取决于萃取效果，这里为20次。
3萃取结束
停止所有加热，自然冷却后，移动出溶剂瓶4，取出萃取液。移动冷凝器3，取出萃取后的样品。
以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种多功能溶剂萃取装置，其特征在于：所述装置包括样品套筒、萃取器、冷凝器、溶剂瓶、溶剂瓶加热器和驱动系统，所述冷凝器、所述萃取器、所述溶剂瓶、所述溶剂瓶加热器上下依次连接，所述样品套筒置于所述萃取器内，所述样品套筒连接有悬挂线，所述悬挂线穿过所述冷凝器内部中心通道后连接旋转驱动，所述旋转驱动连接所述驱动系统，控制所述样品套筒使其能够旋转,所述驱动系统连接所述溶剂瓶加热器。
2.根据权利要求1所述的多功能溶剂萃取装置，其特征在于：所述萃取器包括萃取腔、液位传感器、排放管和蒸汽管，所述排放管位于所述萃取腔底部并通向所述溶剂瓶，所述排放管内设有排放阀，所述排放阀连接所述驱动系统，所述液位传感器位于所述萃取腔上部，所述液位传感器连接所述驱动系统，所述蒸汽管从所述萃取器上部侧壁引出并通向所述溶剂瓶，所述蒸汽管引出口位于所述液位传感器上方。
3.根据权利要求2所述多功能溶剂萃取装置，其特征在于：所述萃取器还包括下罩，所述排放管和所述蒸汽管从所述萃取器引出后连接所述下罩，所述下罩连接所述溶剂瓶。
4.根据权利要求3所述多功能溶剂萃取装置，其特征在于：所述蒸汽管与所述下罩一体连接。
5.根据权利要求1所述多功能溶剂萃取装置，其特征在于：所述冷凝器下壁上设有导流片，所述导流片开口小于所述样品套筒开口。
6.根据权利要求1所述多功能溶剂萃取装置，其特征在于：所述冷凝器为蛇形冷凝器。
7.根据权利要求1所述多功能溶剂萃取装置，其特征在于：还包括萃取腔加热器，所述萃取腔加热器位于所述萃取器底部外壁上，所述萃取器加热器连接所述驱动系统。
8.根据权利要求1所述多功能溶剂萃取装置，其特征在于：还包括蒸汽管加热器，所述蒸汽管加热器位于所述蒸汽管外壁上，所述蒸汽管加热器连接所述驱动系统。
9.根据权利要求1所述多功能溶剂萃取装置，其特征在于：所述萃取器、 所述冷凝器和所述溶剂瓶开口为平面磨口。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20141022 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |