CN203811587U - 一种样品中磷化氢残留的测定装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种样品中磷化氢残留的测定装置，测定装置包括样品瓶、加热器、进样针、第一管、第二管、第三管、第一气体控制阀、第二气体控制阀、第三气体控制阀、色谱仪和检测器；样品瓶为装有待测样品的密封容器，加热器设置在样品瓶的下方，第一管上设置第一气体控制阀，第二管上设置第二气体控制阀，第三管的第一端上设置第三气体控制阀，第三管的第二端、色谱仪和检测器依次连接。本实用新型提供的样品中磷化氢残留的测定装置具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点，同时前处理比较简单、重复性好、污染小、并且避免了磷化氢对实验人员的危害，能够对样品中磷化氢残留实现快速、简单、低成本、大通量的检测。
Description
技术领域
本实用新型涉及检测测量技术领域，具体涉及一种样品中磷化氢残留的测定装置。
背景技术
磷化氢是一种常用烟草或粮食的熏蒸剂，它具有药效高、渗透力强、使用剂量低、在样品中残留低等优点，使之成为一种广泛使用的熏蒸剂。但是磷化氢对人体也存在着极大地危害，它会作用于细胞的呼吸酶，抑制细胞色素氧化酶系的活性，使细胞发生内窒息，从而产生细胞代谢障碍，损害中枢神经系统以及肝、肾、心等实质脏器。随着人们对食品安全的关注，残留磷化氢含量的准确检测已非常重要。
现有测定磷化氢的方法中，检测管法和检测试纸法操作较为容易，但是精确度和稳定性较差，仅能作为定性的分析；色谱法虽然检测结果较为准确、稳定性强，但检测上限较低，操作较复杂。同时，由于磷化氢的挥发性较强，在常温下处于气体状态，因此现有的前处理方法溶剂提取法和微波消解法，均存在着对操作人员毒害作用。
实用新型内容
本实用新型的目的是提出一种样品中磷化氢残留的测定装置，该测定装置有效地解决了上述问题。
为实现上述目的，本实用新型提供了以下技术方案：
一种样品中磷化氢残留的测定装置，测定装置包括样品瓶、加热器、进样针、第一管、第二管、第三管、第一气体控制阀、第二气体控制阀、第三气体控制阀、色谱仪和检测器；
样品瓶为装有待测样品的密封容器，加热器设置在样品瓶的下方，进样针的底端位于样品瓶内部，第一管和第二管并联设置，第一管的第一端和第二管的第一端进气，第一管上设置第一气体控制阀，第二管上设置第二气体控制阀，第三管的第一端上设置第三气体控制阀，第三气体控制阀和第一管的第二端、第二管的第二端能够拆卸地连通，进样针的顶端连接在第二管的第二气体控制阀和第二管的第二端之间，第三管的第二端、色谱仪和检测器依次连接。
在一个优选或可选地实施例中，样品瓶包括瓶塞，进样针的底端插入瓶塞进入样品瓶内部。
在一个优选或可选地实施例中，瓶塞为塑胶制成。
在一个优选或可选地实施例中，加热器为加热振荡器。
在一个优选或可选地实施例中，进样针的底端为斜切面。
在一个优选或可选地实施例中，进样针为不锈钢制成。
在一个优选或可选地实施例中，色谱仪为气相色谱分析仪。
在一个优选或可选地实施例中，检测器为质谱检测器。
在一个优选或可选地实施例中，测定装置还包括计时器。
在一个优选或可选地实施例中，第一气体控制阀、第二气体控制阀和第三气体控制阀都为管路控制阀。
基于上述技术方案中的任一技术方案，本实用新型实施例至少可以产生如下技术效果：
由于本实用新型所提供的样品中磷化氢残留的测定装置包括样品瓶、加热器、进样针、第一管、第二管、第三管、第一气体控制阀、第二气体控制阀、第三气体控制阀、色谱仪和检测器；样品瓶为装有待测样品的密封容器，加热器设置在样品瓶的下方，进样针的底端位于样品瓶内部，第一管和第二管并联设置，第一管的第一端和第二管的第一端进气，第一管上设置第一气体控制阀，第二管上设置第二气体控制阀，第三管的第一端上设置第三气体控制阀，第三气体控制阀和第一管的第二端、第二管的第二端能够拆卸地连通，进样针的顶端连接在第二管的第二气体控制阀和第二管的第二端之间，第三管的第二端、色谱仪和检测器依次连接，测定磷化氢具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点，同时前处理比较简单、重复性好、污染小、并且避免了磷化氢对实验人员的危害，能够对样品中磷化氢残留实现快速、简单、低成本、大通量的检测。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，构成本申请的一部分，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
图1为本实用新型的样品中磷化氢残留的测定装置的结构示意图；
图2为本实用新型的样品中磷化氢残留的测定装置处于平衡状态的工作原理图；
图3为本实用新型的样品中磷化氢残留的测定装置处于加压状态的工作原理图；
图4为本实用新型的样品中磷化氢残留的测定装置处于进样状态的工作原理图；
图5为本实用新型的样品中磷化氢残留的测定装置测定样品中磷化氢的SIR图，其中从上往下依次为检测碎片31、32、33、34；
图6为本实用新型的样品中磷化氢残留的测定装置测定标准样品的全扫描谱图；
图7为本实用新型的样品中磷化氢残留的测定装置测定样品的全扫描谱图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本实用新型的技术方案做进一步的详细描述。
需要说明的是：本实施例中的任何技术特征、任何技术方案均是多种可选的技术特征或可选的技术方案中的一种或几种，为了描述简洁的需要本文件中无法穷举本实用新型的所有可替代的技术特征以及可替代的技术方案，也不便于每个技术特征的实施方式均强调其为可选的多种实施方式之一，所以本领域技术人员应该知晓：本实施例内的任何技术特征以及任何技术方案均不限制本实用新型的保护范围，本实用新型的保护范围应该包括本领域技术人员不付出创造性劳动所能想到的任何替代技术方案。
下文为了叙述方便，下文中所称的“左”、“右”、“上”、“下”与附图本身的左、右、上、下方向一致。
如图1所示，一种样品中磷化氢残留的测定装置，测定装置包括样品瓶1、加热器2、进样针3、第一管4、第二管5、第三管6、第一气体控制阀7、第二气体控制阀8、第三气体控制阀9、色谱仪10和检测器11；
样品瓶1为装有待测样品的密封容器，加热器2设置在样品瓶1的下方，进样针3的底端位于样品瓶1内部，第一管4和第二管5并联设置，第一管4的第一端和第二管5的第一端进气，第一管4上设置第一气体控制阀7，第二管5上设置第二气体控制阀8，第三管6的第一端上设置第三气体控制阀9，第三气体控制阀9和第一管4的第二端、第二管5的第二端能够拆卸地连通，进样针3的顶端连接在第二管5上并且连接点位于第二管5的第二气体控制阀8和第二管5的第二端之间，第三管6的第二端、色谱仪10和检测器11依次连接。
如图2所示，当样品中磷化氢残留的测定装置处于平衡状态时，打开第一气体控制阀7、关闭第二气体控制阀8、第三气体控制阀9和第一管4的第二端连通。如图3所示，当样品中磷化氢残留的测定装置处于加压状态时，进样前打开第一气体控制阀7和第二气体控制阀8、第三气体控制阀9和第一管4的第二端连通，惰性气体从第二管5的第一端进入、通过进样针3输入到样品瓶1中，对样品瓶1输入载气进行加压。如图4所示，当样品中磷化氢残留的测定装置处于进样状态时，进样时关闭第一气体控制阀7、打开第二气体控制阀8、第三气体控制阀9和第二管5的第二端连通，通过进样针3利用样品瓶1内压力差将挥发出来的磷化氢从样品瓶1输出至第三管6的第二端、通过第三管6进入色谱仪10进行分离、由检测器11分析磷化氢。
测定过程为：称取适量的样品于样品瓶中，加热振荡后，由进样针导入气相色谱法分离，质谱检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
惰性气体为氦气，流量为2mL/min。
样品瓶1包括瓶塞(图中未示出)，进样针3的底端插入瓶塞进入样品瓶1内部。
瓶塞为塑胶制成，有利于进样针的扎入并达到密封效果。
加热器2为加热振荡器，加热振荡器能够在加热的同时通过振荡摇晃样品瓶，加快样品中磷化氢残留的释放。加热振荡器的加热温度为：样品瓶加热温度为40℃。
进样针3的底端为斜切面，进样针3为中空细针，有利于进样针的底端更容易地插入瓶塞。
进样针3为不锈钢制成，有利于进样针更容易地插入瓶塞、减少对检测目标的污染与吸附。
色谱仪10为气相色谱分析仪，分离从样品中挥发出来的磷化氢和其他挥发性成分。色谱分离条件为：色谱柱：Elite-624毛细柱(60m×320μm×1.8μm)；进样口温度35℃～40℃；升温程序：40℃(保持3min)，40℃/min升至180℃(保持0.5min)；载气：氦气，纯度99.999％；载气流量2mL/min；分流比2:1～5:1；而后进入质谱检测。
检测器11为质谱检测器，在全扫描模式和离子监测模式相结合的检测模式下检测从气相色谱分离后的磷化氢。质谱检测条件为：传输线温度230℃，离子源温度210℃，检测器电压380V，全扫描和离子监测模式相结合，检测碎片31、32、33、34，定量碎片34或33。
测定装置还包括计时器12，控制载气往样品瓶中填充时间、样品进样时间，从而控制样品的进样量。计时器12的计时时间为：样品瓶平衡时间为12.5min，加压时间为2min，进样时间为0.2min。
第一气体控制阀7、第二气体控制阀8和第三气体控制阀9都为管路控制阀。
第一气体控制阀、第二气体控制阀和第三气体控制阀可以手动打开和关闭。
样品中磷化氢残留的测定装置检测的对象为烟草及烟草制品中磷化氢残留。
实施例：
样品前处理：称取0.5g样品，置于10mL的样品瓶中，密封，置于加热振荡器进样。
加热振荡器条件：加热振荡器温度40℃；进样针温度40℃；传输线温度40℃；样品瓶平衡时间12.5min；样品瓶加压时间2.0min；进样时间0.2min，而后导入气相色谱分离。
色谱分离条件：色谱柱：Elite-624毛细柱(60m×320μm×1.8μm)；进样口温度40℃；升温程序：40℃(保持3min)，40℃/min升至180℃(保持0.5min)；载气：氦气，纯度99.999％；载气流量2mL/min；分流比2:1，经气相色谱分离后进入质谱检测器进行检测。
质谱检测条件：传输线温度230℃，离子源温度210℃，检测器电压380V，检测模式SIR，检测碎片31、32、33、34，其SIR图如图5所示，定量碎片34。
标准样品及样品色谱全扫描谱图分别如图6、7所示。
加热器、气体控制阀、色谱仪、检测器、加热振荡器、气相色谱分析仪、质谱检测器、计时器和管路控制阀都是现有技术，本文不再展开描述。
上述本实用新型所公开的任一技术方案除另有声明外，如果其公开了数值范围，那么公开的数值范围均为优选的数值范围，任何本领域的技术人员应该理解：优选的数值范围仅仅是诸多可实施的数值中技术效果比较明显或具有代表性的数值。由于数值较多，无法穷举，所以本实用新型才公开部分数值以举例说明本实用新型的技术方案，并且，上述列举的数值不应构成对本实用新型创造保护范围的限制。
如果本文中使用了“第一”、“第二”等词语来限定零部件的话，本领域技术人员应该知晓：“第一”、“第二”的使用仅仅是为了便于描述上对零部件进行区别如没有另行声明外，上述词语并没有特殊的含义。
同时，上述本实用新型如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接(例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构(例如使用铸造工艺一体成形制造出来)所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。
另外，上述本实用新型公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系或形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的状态或形状。本实用新型提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本实用新型的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本实用新型技术方案的精神，其均应涵盖在本实用新型请求保护的技术方案范围当中。
Claims (10)
1.一种样品中磷化氢残留的测定装置，其特征在于，所述测定装置包括样品瓶、加热器、进样针、第一管、第二管、第三管、第一气体控制阀、第二气体控制阀、第三气体控制阀、色谱仪和检测器；
样品瓶为装有待测样品的密封容器，加热器设置在样品瓶的下方，进样针的底端位于样品瓶内部，第一管和第二管并联设置，第一管的第一端和第二管的第一端进气，第一管上设置第一气体控制阀，第二管上设置第二气体控制阀，第三管的第一端上设置第三气体控制阀，第三气体控制阀和第一管的第二端、第二管的第二端能够拆卸地连通，进样针的顶端连接在第二管的第二气体控制阀和第二管的第二端之间，第三管的第二端、色谱仪和检测器依次连接。
2.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，样品瓶包括瓶塞，进样针的底端插入瓶塞进入样品瓶内部。
3.根据权利要求2所述的测定装置，其特征在于，瓶塞为塑胶制成。
4.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，加热器为加热振荡器。
5.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，进样针的底端为斜切面。
6.根据权利要求5所述的测定装置，其特征在于，进样针为不锈钢制成。
7.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，色谱仪为气相色谱分析仪。
8.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，检测器为质谱检测器。
9.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，测定装置还包括计时器。
10.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，第一气体控制阀、第二气体控制阀和第三气体控制阀都为管路控制阀。
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