CN203487277U - 一种制备MgF2棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及制备光学材料的烧结用坩埚领域，尤其涉及一种制备MgF₂棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置，其特征在于，包括底盘、晶体载体、钟罩、内加热器、外加热器、内保温筒和外保温筒，该晶体载体是一个有效直径和高度分别为400～600mm的大型多棒孔石墨坩埚，晶体载体居中设置在安装支架上，晶体载体中心开有一个直径Φ80～120mm的芯孔，芯孔内设有内加热器，晶体载体上设有多个盲底圆柱孔，该盲底圆柱孔的直径与多种电子枪坩埚直径一致。与现有技术相比，本实用新型的优点是：可依据各种电子枪坩埚或埚衬尺寸设计，大批量制备多晶MgF₂棒状晶体，能内外共同加热，彻底解决了MgF₂镀膜的飞溅、崩点这一世界性难题。

Description

一种制备MgF2棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置

技术领域

本实用新型涉及制备光学晶体材料的真空烧结装置领域，尤其涉及一种制备MgF₂棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置。

背景技术

目前广泛应用的电子枪镀膜需要形同电子枪坩埚尺寸的各种圆片形镀膜材料，其具有装取料方便和成形处理后的镀膜材料放气量小的优点。如经冷压、热压和压后真空烧结的圆片形TiO₂、ZrO₂和ZrO₂+ TiO₂, Al2O₃ + ZrO ₂,Al2O₃+MgO等单相和固相混合镀膜材料。

由于对MgF₂镀膜材料有镀膜不崩点，不飞溅的严格质量要求，按常规将高纯粉状MgF₂经冷﹑热压后真空烧结方法制备的圆片形MgF₂材料根本不能使用，唯一的解决途经是经真空融熔烧结出MgF₂晶体。然而由于受设备和成本等方面的限制，目前可使用的只有“颗粒状的MgF₂晶体材料”，但其镀膜崩点和飞溅问题尚没有彻底解决。

“圆片形MgF₂晶体镀膜材料”一直是广大镀膜工作者急盼使用的最佳MgF₂镀膜材料。从制造成本角度出发，它必须源于各种尺寸的MgF₂棒状晶体，然后经光学机械加工成形。

通常用于光学元件的光学晶体制备是采用下降式单晶炉真空烧结，其加热方式为坩埚外围采用圆柱﹑空心、薄壁的网状形石墨加热器加热。对于小口径晶体则采用棒孔坩埚烧结。这种晶体真空烧结炉由于受恒温区和下拉结构的限制，坩埚体积都不大，一般直径为300mm，高为350mm左右，烧结出的棒晶体数量和长度均有限，其重量充其量不超过20公斤。对MgF₂棒晶体而言，成品难度更大，周期长、耗电量多，造价昂贵，其产品价位超过5000元／Kg，作为镀膜材料真空镀膜领域根本无法接受。

当今广泛应用的“颗粒MgF₂晶体镀膜材料”是采用大型坩埚和坩埚内加热方式下真空烧结而成。由于受热温度不均衡和结晶条件欠佳，烧结出大块MgF₂晶体心部有较大的非结晶不透明状的芯料，颗粒MgF₂晶体就是弃去芯部，取其透明晶体粉碎筛选而成，显然，这种方法无法得到通体透明的成型MgF₂ 晶体镀膜材料。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种制备MgF₂棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置，克服现有制备技术的不足，用于大批量生产高品质的多晶MgF₂棒状晶体，为“圆片形MgF₂晶体镀膜材料”新产品提供优质、价廉的加工原材料，使之广泛用于电子枪镀MgF₂膜。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种制备MgF₂棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置，包括底盘、安装支架、晶体载体、内加热器、外加热器、内保温筒、外保温筒和钟罩，该晶体载体是一个有效直径和高度各为400～600mm的大型多棒孔石墨坩埚，晶体载体居中放置在安装支架上，晶体载体中心开有一个直径Φ80～120mm的芯孔，芯孔内设有内加热器，晶体载体上设有多个盲底圆柱孔，该盲底圆柱孔的直径与多种规格的电子枪坩埚直径相匹配，盲底圆柱孔直径为Φ22mm～Φ56mm；

晶体载体顶部设有加料斗，加料斗顶部设有内盖，晶体载体向外依次设有外加热器、热反射筒、内保温筒、外保温筒和衬筒，其中内保温筒和外保温筒顶部均有盖；内加热器底部通过内加热器电极托架和内加热器电极与底盘相连，外加热器通过外加热器电极座和外加热器电极与底盘相连，内加热器电极托架与底盘之间、外加热器电极座与底盘之间均设有陶瓷绝缘垫，内加热器电极和外加热器电极与底盘通孔之间设有聚四氟乙烯绝缘环。

所述内加热器和外加热器均为三高石墨加热器，其中内加热器为直立式空心、薄壁、圆柱形石墨加热器，其直径为Ф36～60mm、壁厚3～6mm、高度为400～600mm；

所述外加热器为Ф440～700mm圆柱、空心、薄壁的网状石墨加热器中的一种，也可以是由多个直立式空心、薄壁、圆柱形石墨加热器组成的环形加热器组。

所述内加热器与外加热器在进行真空烧结生产时对多棒孔石墨坩埚采用共同加热方式。

本实用新型装置与常规真空系统和加热电源相连即构成用于真空烧结MgF₂ 棒晶体的批量生产装置。该装置也适用生产BaF₂、YF_3﹑  YbF₃和CaF₂氟化物的多晶棒状晶体，也适用生产颗粒MgF₂晶体镀膜材料。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1）本实用新型装置是依据各种电子枪坩埚或埚衬尺寸设计加工的大型多棒孔坩埚，采用坩埚内、外共同加热的真空烧结熔融技术，根据多棒孔坩埚大小不同，每炉可批量生产40~160公斤的各种规格的多晶MgF₂棒状晶体，为不同规格的“圆片形MgF₂晶体镀膜材料”产品提供了高品质的廉价原料，使“圆片形MgF₂晶体镀膜材料”被市场接受并得以广泛应用成为可能；

2）MgF₂棒状晶体经两次净化真空烧结处理，对MgF₂中的MgO和Mg(OH)₂杂质去除的更彻底，更好的解决了MgF₂镀膜的飞溅、崩点这一世界性难题；

3）本实用新型装置同样适用于BaF₂、YF₃、YbF₃和CaF₂氟化物多晶棒晶体的批量生产。

4）将多棒孔大坩埚改换成同尺寸空心坩埚用于“颗粒MgF₂晶体镀膜材料”的批量生产，可获得基本无芯的透明大块MgF₂多晶晶体，其产品产量较传统坩埚可提高2~3倍，经济效益显著提高。

附图说明

图1是本实用新型实施例结构示意图。

图中：1-底盘  2-钟罩  3-内加热器  4-外加热器  5-内保温筒  6-外保温筒  7-晶体载体  8-盲底圆柱孔  9-加料斗10-内盖  11-热反射筒  12-衬筒  13-内筒盖  14-外筒盖  15-内加热器电极托架  16-陶瓷绝缘垫  17-扩散泵抽口18-水冷夹层  19-内加热器电极  20-内加热器电极引线  21-外加热器电极座   22-外加热器电极   23-聚四氟乙烯绝缘环  24-安装支架  25-外加热器电极引线

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明：

图1是本实用新型一种制备MgF₂棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置实施例结构示意图，包括底盘1、安装支架24、晶体载体7、钟罩2、内加热器3、外加热器4、内保温筒5和外保温筒6，晶体载体7是一个有效直径和高度各为400～600mm的大型石墨坩埚，晶体载体7居中设置在安装支架24上，晶体载体7中心开有一个直径Φ80～120mm的芯孔，芯孔内设有内加热器3，晶体载体7上设有多个盲底圆柱孔8，该盲底圆柱孔8的直径与多种规格的电子枪坩埚直径相匹配，为22mm-56mm；晶体载体7顶部设有加料斗9，加料斗9顶部设有内盖10，晶体载体7向外依次设有外加热器4、热反射筒11、内保温筒5、外保温筒6和衬筒12，其中内保温筒5顶部有内筒盖13，外保温筒6顶部有外筒盖14；内加热器3底部通过内加热器电极托架15和内加热器电极19与底盘1相连，外加热器4通过外加热器电极座21和外加热器电极22与底盘1相连，内加热器3的内加热器电极托架15与底盘1之间﹑外加热器电极座21与底盘1之间均设有陶瓷绝缘垫16，内加热器电极19、外加热器电极22与底盘通孔之间均设有聚四氟乙烯绝缘环23。进行真空烧结生产时，内加热器3与外加热器4采用共同加热方式工作。底盘1底部设有扩散泵抽口17，外加热器4为直径Ф440-700mm的圆柱、空心、薄壁的网状石墨加热器的一种。钟罩2内设水冷夹层18。

内加热器3和外加热器4均为三高石墨加热器，其中内加热器3为直立式空心、薄壁、圆柱形石墨加热器，其直径为Ф36-60mm、壁厚3-6mm、高度为400-600mm。内加热器电极19由底盘1底部的引线20与电源相连；外加热器4为Ф440～700mm圆柱、空心、薄壁的网状石墨加热器中的一种，也可以是由多个直立式空心、薄壁、圆柱形石墨加热器组成的环形加热器组。内加热器电极引线20和外加热器电极引线25均在底盘1的底部与电源相连。

本实用新型装置与常规真空系统和加热电源相连，即构成用于真空烧结MgF₂ 棒晶体的批量生产装置。本实用新型装置实施例生产的MgF₂棒状晶体对应Φ40、Φ36、Φ30、Φ27和25mm五种电子枪坩埚直径规格。

实施例中，晶体载体7其外圆直径为Ф460mm，高度为480 mm；内加热器外径Ф40 mm，壁厚4 mm，高度560 mm，外加热器为外径Ф500mm，壁厚8 mm的圆柱、空心、薄壁网状石墨加热器；热反射筒11是由金属钼制作的厚1mm的空心圆筒；内保温筒5是由石墨制作的厚12mm圆形筒；外保温筒6是由石墨碳毡制作的厚60mm的圆形筒；衬筒12是由不锈钢制作的厚1mm的空心圆筒；钟罩2为直径750mm由双层不锈钢板制作带水冷却套的圆形钟罩；内加热器电极托架15是由一般石墨制做的半圆形支架，外加热器电极座21是由一般石墨制做的空心圆柱；内加热器电极19和外加热器电极22是由无氧铜制做的水冷电极柱；内加热器电极引线20和外加热器电极引线25均是由厚铜板制作的；加料斗9是由三高石墨制做的圆形加料斗；底盘1是由不锈钢制做的水冷却底盘；扩散泵抽口17与真空系统相连；陶瓷绝缘垫16由陶瓷制作，聚四氟乙烯绝缘环23由聚四氟乙稀制作。内盖10由三高石墨制作的与加料斗9配套；内筒盖13由一般石墨制作与内保温筒5配套；外筒盖14由碳毡制作同外保温筒6匹配。

本实用新型装置用于真空烧结多晶MgF₂棒晶体采用的烧结工艺为：

①升温：将氟化镁粉料加入烧结装置的晶体载体7中抽真空，并对晶体载体7进行内外同时加热，当装置内真空度达2Pa后，以100℃~120℃/h速率升温10~12h，使装置内温度达到1050℃~1200℃；

②恒温：使装置内保持真空度在0.2~0.06Pa，温度1250℃~1260℃，保持恒温14~16h；

③降温：使装置内保持真空度在0.06~0.004Pa，以20℃~25℃/h的速率降温30~32h；当装置温达到640℃~600℃时，停止加热，装置自然冷却至室温；

该制备工艺使用不同规格的多棒孔坩埚可制备出不同直径、数量和重量的多晶MgF₂棒晶体。本实施例中晶体载体7外径Ф460mm、高480 mm时，可一次烧结出直径分别为Ф40mm、Ф36mm、Ф30mm、Ф27mm和Ф25mm 五种规格的多晶MgF₂棒晶体96根，总重量82公斤，实现批量生产。

Claims (2)

1.一种制备MgF₂棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置，其特征在于，包括底盘、安装支架、晶体载体、内加热器、外加热器、内保温筒、外保温筒和钟罩，该晶体载体是一个有效直径和高度各为400～600mm的大型多棒孔石墨坩埚，晶体载体居中放置在安装支架上，晶体载体中心开有一个直径Φ80～120mm的芯孔，芯孔内设有内加热器，晶体载体上设有多个盲底圆柱孔，该盲底圆柱孔的直径与多种规格的电子枪坩埚直径相匹配，盲底圆柱孔直径为Φ22mm～Φ56mm；

晶体载体顶部设有加料斗，加料斗顶部设有内盖，晶体载体向外依次设有外加热器、热反射筒、内保温筒、外保温筒和衬筒，其中内保温筒和外保温筒顶部均有盖；内加热器底部通过内加热器电极托架和内加热器电极与底盘相连，外加热器通过外加热器电极座和外加热器电极与底盘相连，内加热器电极托架与底盘之间、外加热器电极座与底盘之间均设有陶瓷绝缘垫，内加热器电极和外加热器电极与底盘通孔之间设有聚四氟乙烯绝缘环。

2.根据权利要求1所述的一种制备MgF₂棒状晶体的多棒孔坩埚烧结装置，其特征在于，所述内加热器和外加热器均为三高石墨加热器，其中内加热器为直立式空心、薄壁、圆柱形石墨加热器，其直径为Ф36～60mm、壁厚3～6mm、高度为400～600mm；

所述外加热器为Ф440～700mm圆柱、空心、薄壁的网状石墨加热器中的一种，也可以是由多个直立式空心、薄壁、圆柱形石墨加热器组成的环形加热器组。

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