CN203295640U - 铝阳极氧化双试件实验装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种铝阳极氧化双试件实验装置，该装置带恒温控制系统，可提供恒定均匀的电场环境和精确的温度控制，可同时制备出两片膜板供研究使用，其实现了最大程度的自动控制，将人为影响因素降低最低程度，充分保证了铝阳极氧化膜的质量水平，提高了铝膜纳米技术的研究效率。实用新型有益的效果是：双组合铅电极均匀布置，可提供稳定均衡的氧化电场，从而避免了因电场不均影响试件质量；独特的水槽设计并与微型冷却循环器组合，使实验温度始终处于设定的状态，从而避免了因温度波动影响试件制作质量；透明玻璃钢夹板设计，不仅便于实验过程中试件的准确安装，同时也可保证实验过程中的试件稳定，最大程度降低外在因素对实验过程的影响，确保试件的最终氧化质量。本实用新型的最大特色在于双试件同时实验系统，大大提高了试件制备的速度和效率，研究进程将大大加快，并有利于节约有限的实验资源。

Description

铝阳极氧化双试件实验装置

技术领域

本实用新型涉及一种铝阳极氧化实验装置，尤其是一种铝阳极氧化双试件实验装置。

背景技术

近年来，随着纳米线、纳米管等新材料研究热潮的兴起，人们逐渐发现利用多孔铝阳极氧化膜作为模板并通过限域生长的模式是制备一维纳米新材料的高效途径。随着多孔铝阳极氧化膜制备纳米结构和功能材料所展现的诱人应用前景，通过多孔阳极氧化铝模板制备纳米线材料并进一步开发多种纳米元器件装置的方法已显示出巨大的应用潜力。对高纯铝采用二次阳极氧化法而开展的纳米研究一直是科研工作者重要的研究方式。

单试件铝阳极氧化实验装置是当前国内研究采用的主要装置，通过二次阳极氧化以及后续工艺流程获得需要的单一研究试件。然后，由于铝阳极氧化膜制备纳米材料往往需要高质量的阳极氧化模板，且由于进行对比实验而往往同时需要较多的铝阳极氧化膜。单试件铝阳极氧化实验装置由于提供的电场不均匀，温度控制不精确，二次氧化时间长（一般至少需要6小时以上），人为影响因素大，导致铝阳极氧化膜制备的质量和速度皆无法满足研究的需要，研究进程被大大延后，且造成了不必要的资源浪费。

发明内容

本实用新型要解决上述现有技术的缺点，提供一种铝阳极氧化双试件实验装置，该装置带恒温控制系统，可提供恒定均匀的电场环境和精确的温度控制，可同时制备出两片膜板供研究使用，其实现了最大程度的自动控制，将人为影响因素降低最低程度，充分保证了铝阳极氧化膜的质量水平，提高了铝膜纳米技术的研究效率。

本实用新型解决其技术问题采用的技术方案：这种铝阳极氧化双试件实验装置，包括直流稳压电源、玻璃容器，玻璃容器对称位置设有两个组合铅电极，玻璃容器中间位置设有两个阳极氧化试件，由直流稳压电源负极端引出的两根负极导线分别连接至两个组合铅电极上面的正中位置，由直流稳压电源正极端引出的两根正极导线分别与两个阳极氧化试件上端连接。

作为优选，所述玻璃容器设于一个玻璃钢水槽内，玻璃钢水槽分别通过圆形进口和圆形出口与微型冷却循环器的出水管和进水管连接。

作为优选，所述玻璃容器底部设有一个磁子，玻璃钢水槽下方设有一个与其配合的磁力搅拌器。

作为优选，所述组合铅电极由铅电极板和不锈钢金属片组成。

作为优选，所述玻璃容器上设有对称的细槽，组合铅电极平行设于细槽中。

作为优选，所述玻璃容器中间设有一个凹槽，凹槽内设有一个玻璃钢夹板，玻璃钢夹板中间位置设有两个预留插口，两个阳极氧化试件分别从预留插口穿出。

实用新型有益的效果是：双组合铅电极均匀布置，可提供稳定均衡的氧化电场，从而避免了因电场不均影响试件质量；独特的水槽设计并与微型冷却循环器组合，使实验温度始终处于设定的状态，从而避免了因温度波动影响试件制作质量；透明玻璃钢夹板设计，不仅便于实验过程中试件的准确安装，同时也可保证实验过程中的试件稳定，最大程度降低外在因素对实验过程的影响，确保试件的最终氧化质量。本发明专利的最大特色在于双试件同时实验系统，大大提高了试件制备的速度和效率，研究进程将大大加快，并有利于节约有限的实验资源。本实用新型所用材料易得，制作工艺简单，使用方便，阳极氧化质量高、速度快；改变了既有阳极氧化技术控制繁琐、干扰因素多、操作困难等缺陷和不足。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

附图标记说明：直流稳压电源1，正极导线2，负极导线3，细槽4，凹槽5，磁力搅拌器6，玻璃钢水槽7，微型冷却循环器8，玻璃容器9，组合铅电极10，玻璃钢夹板11，磁子13，圆形出口14，圆形进口15，预留插口16，阳极氧化试件18。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明：

实施例：如图1，这种铝阳极氧化双试件实验装置，包括直流稳压电源1、玻璃容器9，所述玻璃容器9为工厂定制，形状为长方体，长度尺寸为210mm，宽度尺寸为140mm，高度尺寸为150mm。玻璃容器9上端设有放置电极不锈钢支架的对称细槽4，细槽4深度为10mm，细槽4宽度尺寸为3mm，距两端距离为10mm。一对组合铅电极10平行对称放置于细槽4中，距玻璃容器底部30mm，组合铅电极10相互距离约95mm。

所述组合铅电极10由铅电极板和不锈钢金属片复合而成，其中铅电极板长度尺寸为200mm，高度尺寸为120mm，厚度尺寸为3mm。不锈钢金属片长度尺寸为214mm，宽度为10mm，厚度为2mm。不锈钢金属片通过4个螺丝钉与铅电极板长边对齐对称并固定，螺丝钉直径2mm，螺丝钉与电极一端的距离分别为10mm，70mm，130mm，190mm。

玻璃容器9顶面两短边中间位置有一凹槽5，凹槽5长度为20mm，深度为4mm。凹槽5上放置一透明玻璃钢夹板11，长度尺寸为230mm，宽度尺寸为19mm，厚度尺寸为4mm。透明玻璃钢夹板11中间位置有两个预留插口16，阳极氧化试件18从此孔穿出。预留插口16形状为长方形，长度尺寸为6mm，宽度尺寸为3mm，两孔心距邻近长边为8mm，距邻近短边77mm。

由直流稳压电源1负极端引出的两根负极导线3分别连接至两个组合铅电极10上面的正中位置，由直流稳压电源1正极端引出的两根正极导线2分别与两个阳极氧化试件18上端连接。

所述玻璃容器9放置在玻璃钢水槽7中，玻璃钢水槽7为工厂定制，规格材质为长方体玻璃钢，长度尺寸为400mm，宽度尺寸为320mm，高度尺寸为120mm。玻璃钢水槽7左端和右端各设置一圆形出口14和圆形进口15，其内部直径为10mm，厚度2mm，长度为20mm。圆形进口15圆心距邻近短边160mm，距顶面长边20mm，圆形出口14圆心距邻近短边160mm，距顶面长边60mm。圆形进口15和圆形出口14分别与微型冷却循环器8出水管和进水管进行连接，保证水槽中水的温度始终处于设定温度。

玻璃容器9底部放有磁子13一粒，与玻璃钢水槽7下面的磁力搅拌器6配套，共同构成搅拌散热系统。

使用时，准备两片纯铝试件作为阳极氧化试件18。铝试件制作方法如下：采用厚度为0.2μm高纯铝箔裁剪成面积为10mm×20mm，与面积2mm×5mm工业纯铝丝条用点焊机焊接在一起（焊接电压为1V，焊接电流为1～2A，焊接时间为1～2s），焊接处用环氧树脂胶密封；铝丝条用聚四氟乙烯生料带密封。铝阳极氧化试件18与连接导线连接处必须充分打磨，保证导电性良好。

进一步，对铝试件表面表面预处理。铝电极表面的处理状态直接关系到铝膜质量的高低。必须严格按照实验工艺要求进行表面预处理，为后续的膜生成作好准备。表面预处理包括超声波除油、高温退火以及电化学抛光等。

超声波除油，具体除油工艺条件如下：除油液成份：CH3CH2OH﹕CH2Cl2﹕CH3COCH3=1﹕2﹕1；温度：室温；时间：2～3min。

高温退火，退火工艺条件具体如下：环境：在N2气体保护下，可阻止空气中的氧对铝表面进一步氧化；温度：400～500℃；时间：4h；冷却方式：随炉冷却至室温。

电化学抛光，采用磁力搅拌器6和磁子13对溶液进行强烈搅拌，工艺条件如下：抛光液组成：H3PO4﹕H2SO4﹕H2O=2﹕2﹕1；温度：80℃左右；时间：5min；电流密度：20A/dm2；阴极材料：铅板；阳极材料：铝箔。

进一步，对表面处理好的铝试件进行清洗。常温下自来水冲洗后，再使用去离子水反复冲洗，尽量减少不同溶液离子间的交叉污染以及有害离子进入电解槽。

进一步，对清洗处理后的铝试件进行草酸一次阳极氧化。将0.3M H2C2O4电解液装入玻璃容器9，液面距玻璃容器9顶端10mm。将准备好的冰水混合物放入玻璃钢水槽7中，液面距水槽顶部10mm。启动微型冷却循环器8，玻璃钢水槽7和微型冷却循环器8形成冷却恒温系统，开动磁力搅拌器6和磁子13组成的搅拌散热系统，运行20分钟，待温度稳定在设定值（±0.50C），将两片铝试件通过玻璃钢夹板11中间的预留插口16分别与两根正极导线2进行连接，同时，将两根负极导线3分别与两个组合铅电极10进行连接，通过直流稳压电源1将电压缓慢升至45V。

草酸一次阳极氧化工艺：H2C2O4：0.3mol/l；温度：1℃；电压：45V；时间：45min。

进一步，取出两片试件并在一次阳极清洗液中进行清洗，除去一次阳极氧化膜。一次阳极清洗：清洗液组成：H2CrO4﹕H3PO4﹕H2O=1.8﹕6﹕92.2（质量百分比）；清洗温度：60℃；清洗时间：30min。

进一步，对两片试件进行二次阳极氧化，方法同一次阳极氧化，电压缓慢升至45V，阳极氧化4小时。草酸二次阳极氧化工艺：H2C2O4：0.3mol/l；温度：1℃；电压：45V；时间：240min。

进一步，铝阳极氧化膜的降压处理。当阳极氧化完毕后，不是立即切断电源，而是施加低于氧化电压的电压，每步降低1V，以使整个电场强度保持不变。经过一段时间后，电流达到一个稳定值，随后将电压进一步降低，反复重复这种操作，直到电压降到0～0.5V为止。本专利实施时采用特殊降压工艺：以1V/40S先从45V降到2V，再以0.5V/20S降到0V，最后在电解液中持续35S后取出溶液。

进一步，对铝阳极氧化试件进行扩孔处理。扩孔就是在不破坏氧化膜结构与性能的前提下尽可能扩大纳米孔的孔径。本专利采用磷酸溶液进行扩孔。扩孔具体工艺条件：H3PO4：1%～5%（质量百分比）；温度：30～50℃；时间：20～60min。

除上述实施例外，本实用新型还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种铝阳极氧化双试件实验装置，包括直流稳压电源（1）、玻璃容器（9），其特征是：玻璃容器（9）对称位置设有两个组合铅电极（10），玻璃容器（9）中间位置设有两个阳极氧化试件（18），由直流稳压电源（1）负极端引出的两根负极导线（3）分别连接至两个组合铅电极（10）上面的正中位置，由直流稳压电源（1）正极端引出的两根正极导线（2）分别与两个阳极氧化试件（18）上端连接。

2.根据权利要求1所述的铝阳极氧化双试件实验装置，其特征是：所述玻璃容器（9）设于一个玻璃钢水槽（7）内，玻璃钢水槽（7）分别通过圆形进口（15）和圆形出口（14）与微型冷却循环器（8）的出水管和进水管连接。

3.根据权利要求2所述的铝阳极氧化双试件实验装置，其特征是：所述玻璃容器（9）底部设有一个磁子（6），玻璃钢水槽（7）下方设有一个与其配合的磁力搅拌器（6）。

4.根据权利要求1所述的铝阳极氧化双试件实验装置，其特征是：所述组合铅电极（10）由铅电极板和不锈钢金属片组成。

5.根据权利要求1所述的铝阳极氧化双试件实验装置，其特征是：所述玻璃容器（9）上设有对称的细槽（4），组合铅电极（10）平行设于细槽（4）中。

6.根据权利要求1所述的铝阳极氧化双试件实验装置，其特征是：所述玻璃容器（9）中间设有一个凹槽（5），凹槽（5）内设有一个玻璃钢夹板（11），玻璃钢夹板（11）中间位置设有两个预留插口（16），两个阳极氧化试件（18）分别从预留插口（16）穿出。

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