CN202595008U

CN202595008U - Clt酸生产设备

Info

Publication number: CN202595008U
Application number: CN 201220278745
Authority: CN
Inventors: 薛振宗; 朱向东
Original assignee: WEIFANG HAOXIANG CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: WEIFANG HAOXIANG CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2012-06-13
Filing date: 2012-06-13
Publication date: 2012-12-12
Anticipated expiration: 2022-06-13

Abstract

本实用新型公开CLT酸生产设备，包括顺序连通的磺化反应釜、氯化反应塔、硝化反应釜、中和反应釜、还原反应釜、板框过滤机、酸化反应釜、隔膜式过滤机、烘干机和包装机；所述氯化反应塔的尾气出口连通有三级尾气处理装置，所述中和反应釜和还原反应釜的尾气出口连通有混合尾气处理装置。本实用新型涉及CLT酸生产技术领域，能够提高生产效率、减少环境污染和生产质量稳定的CLT酸产品。

Description

CLT酸生产设备

技术领域

本实用新型涉及CLT酸生产技术领域，尤其涉及一种CLT酸生产设备。

背景技术

CLT酸，化学名称2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸。CLT酸是一种白色或微红色粉末，不溶于水。CLT酸是一种重要的红色有机颜料中间体，可合成塑料大红、新宝红36b、金光红c等色淀有机颜料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。CLT酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。

CLT酸的合成路线有很多，按照原料不同主要有：甲苯磺化路线、邻氯甲苯溴化路线、邻氯甲苯硝化路线、间二甲苯路线、间甲苯胺路线和对甲苯磺酰氯路线等。目前国内工业上主要采用甲苯磺化路线。甲苯磺化路线生产过程为利用甲苯在浓硫酸中磺化，然后依次经过氯化、硝化、中和，还原后经过酸析得到。工业生产时，将甲苯用硫酸磺化，磺化后加入硫酸通入氯气氯化，再用硝酸进行硝化，然后放入大量饱和食盐水中盐析，过滤，水洗，得到2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸。将其中和、还原、过滤、酸化、过滤、干燥，得到成品CLT酸。这是目前国内外普遍采用的工业化方法，该法具有原料来源丰富易得，工艺成熟、成本较低等优点；但是该路线反应路线长、工序多，反应异构体多，总收率只有50%左右，加上反应过程三废量大，难以处理，致使该法得不到更大的发展。

磺化工序中，甲苯和浓硫酸反应之后的磺化液比重比较大，接近终点时的密度达到1500kg/m3。在搅拌器的搅拌作用下，有一定程度的混合，而且磺化反应釜使用框式搅拌器，可以起到较好的搅拌作用，甲苯和浓硫酸随框式搅拌器转动较多，不利于甲苯和浓硫酸的混合。

在甲苯磺化路线生产CLT酸中，氯化反应产生的尾气称为合成尾气。合成尾气主要成分是氯化氢、氯气，目前一般采用两级吸收塔串联式吸收。其中，第一级吸收塔吸收液为循环水吸收，主要吸收氯化反应中副产的氯化氢气体。氯化氢吸收浓度达到20%左右后转至原料储罐。第二级吸收塔循环液为10%的氢氧化钠溶液，主要吸收氯化反应中过量的氯气。实际生产中，效果较差，氯化氢、氯气吸收不充分。多余的尾气进入大气，污染了环境。

硝化工序用的硝化反应釜普遍采用搪瓷内胆，搪瓷内胆抗压、抗张、强度大、耐酸碱、耐高温、耐水和水蒸气，是理想的内衬材料，但是搪瓷内胆导热性差。在硝化反应过程中，由于硝化反应是剧烈的放热反应，因此，保持合适的温度是工艺控制的关键。在操作中，正常反应条件下为58-63℃，720公斤浓硝酸滴加时间为13小时。夏季生产，由于冷却水温度高，使反应时间延长。物料的加入速度一定，是制约产品产能和质量的关键因素。目前的硝化反应釜普遍采用普通叶轮式搅拌，物料混合程度一般，因此硝酸滴加时间较长，反应效率较低，影响了产品质量。

在甲苯磺化路线生产CLT酸中，还原反应会产生水蒸气尾气，成为还原尾气；中和反应是二硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸和碱反应生成磺酸盐的反应，反应中会产生包含一氧化氮和二氧化氮的尾气，称为中和尾气。目前生产中通常采用一级吸收塔碱液循环分别吸收，这样就需要两套循环吸收系统，这种方式吸收效果差，吸收不充分，多余的尾气进入大气污染环境。

2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸钠和锌粉的还原反应是在还原釜中进行，还原反应进行时，锌粉会沉底。由于目前的还原釜一般是采用桨叶式搅拌器，桨叶式搅拌器设备负荷较大，且不适合搅拌2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸钠和锌粉的混合物。因而会出现闷料、断搅拌等故障，严重制约生产。通常的反应时间比较长在9~10小时，还原转化率比较低在97%左右。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种能够提高生产效率、减少环境污染和产品质量稳定的CLT酸生产设备。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

CLT酸生产设备，包括顺序连通的磺化反应釜、氯化反应塔、硝化反应釜、中和反应釜、还原反应釜、板框过滤机、酸化反应釜、隔膜式过滤机、烘干机和包装机；所述氯化反应塔的尾气出口连通有三级尾气处理装置，所述中和反应釜和还原反应釜的尾气出口连通有混合尾气处理装置。

作为一种方案，所述磺化反应釜内设有一体成型的搪瓷温度计套管和搪瓷折流构件。

作为一种方案，所述三级尾气处理装置包括顺序串联的降膜吸收器、尾气吸收塔和水冲式喷射泵。

作为一种方案，所述硝化反应釜的搅拌轴上设有双层翼型轴流式搅拌器，所述双层翼型轴流式搅拌器包括分别设于所述搅拌轴中部和底部的上层翼型轴流式搅拌器和下层翼型轴流式搅拌器。

作为一种方案，所述混合尾气处理装置包括顺序串联的一级尾气吸收塔、二级尾气吸收塔和离心风机。

作为一种方案，所述还原反应釜的搅拌轴上设有组合搅拌器，所述组合搅拌器包括分别设于所述搅拌轴中部和底部的上桨式搅拌器和推进式搅拌器，所述上桨式搅拌器和推进式搅拌器之间的搅拌轴上设有下桨式搅拌器。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型包括顺序连通的磺化反应釜、氯化反应塔、硝化反应釜、中和反应釜、还原反应釜、板框过滤机、酸化反应釜、隔膜式过滤机、烘干机和包装机；可以顺序的完成磺化反釜、氯化反塔、硝化反釜、中和反釜、还原反釜、水洗过滤、酸化反应、固液分离、烘干和包装成品。本实用新型的三级尾气处理装置，包括顺序串联的降膜吸收器、尾气吸收塔和水冲式喷射泵，氯化氢和氯气首先从降膜吸收器上部进入降膜吸收器并和循环液并流混合形成的混合物；经过降膜吸收器吸收作用，氯化氢吸收率达到96%，。氯气和一小部分氯化氢从尾气吸收塔下部进入，和吸收液逆流混合形成混合物，经过尾气吸收塔吸收作用，氯化氢吸收率达到99.9%，其本实现了氯化氢零排放。剩余的氯气进入水冲式喷射泵被喷射的碱液吸收溶于碱液，吸收率达到99%，合成尾气被吸收。降低了环境污染。本实用新型的混合尾气吸收装置，包括顺序串联的一级尾气吸收塔、二级尾气吸收塔和离心风机，还原尾气中的水蒸气和中和尾气中的一氧化氮和二氧化氮在一级尾气吸收塔和二级尾气吸收塔中连续和吸收液逆流接触，一氧化氮、二氧化氮吸收率可以达到99%，吸收之后的碱液可以用于其他生产工序。设有喷淋头和节流板，可以使吸收液更好的分布，这样和中和尾气有更大的接触面积，提高了吸收率。

2.本实用新型的磺化反应釜内设有一体成型的搪瓷温度计套管和搪瓷折流构件。采用这种结构，磺化反应釜甲苯和浓硫酸在随搅拌器轴向流动时会碰到折流构件，甲苯和浓硫酸碰到折流构件会产生湍流，增加了搅拌效果，使甲苯和浓硫酸更好的混合，从而使反应效率提高，使用一体化温度计和折流构件后，反应效率提高了3%。

3.本实用新型的硝化反应釜的搅拌轴上设有双层翼型轴流式搅拌器，所述双层翼型轴流式搅拌器包括分别设于所述搅拌轴中部和底部的上层翼型轴流式搅拌器和下层翼型轴流式搅拌器。翼型轴流式搅拌器循环能力强、排出量大，流体在硝化反应釜内形成的整体循环流动对物料的混合是十分有效的；还具有能耗低、搅拌器的搅拌片面积率较大的优点，能够减少液体在径向上的穿过，延长了在轴向上的接触时间，提高了搅拌混合效果。翼型轴流式搅拌器使反应物料在硝化反应釜内的流型为一个整体大循环，硝酸进入搅拌器区后被搅拌片排出流产生的剪切作用分散为大小不同的液珠，随后进入主体循环，形成整体混合。硝酸滴加时间由原来的13小时，缩短到10小时，反应效率提高23%。

4.本实用新型的搅拌轴上设有组合搅拌器，所述组合搅拌器包括分别设于所述搅拌轴中部和底部的上桨式搅拌器和推进式搅拌器，所述上桨式搅拌器和推进式搅拌器之间的搅拌轴上设有下桨式搅拌器。桨式搅拌器结构简单，运转速度较低，能够产生径向速度较小的液流；推进式搅拌器具有能耗低、搅拌片面积率较大的优点。采用这样的三层结构，锌粉加入还原釜中的2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸钠后，在三层搅拌器的作用下，沉降效应减小，延长了2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸钠和锌粉在轴向上的接触时间，提高了搅拌混合效果。还原转化率由有来的97%提高到98.5%。反应时间由原来的10小时减少到7小时。

附图说明

附图是本实用新型实施例的设备连接图，

图中：1.磺化反应釜，11.搪瓷温度计套管，12.搪瓷折流构件，2.氯化反应塔，21.尾气出口，22.降膜吸收器，23.尾气吸收塔，24.水冲式喷射泵，3.硝化反应釜，31.双层翼型轴流式搅拌器，4.中和反应釜，41.中和尾气出口，42.一级尾气吸收塔，43.二级尾气吸收塔，44.离心风机，5.还原反应釜，51.上桨式搅拌器，52.下桨式搅拌器，53.推进式搅拌器，54.还原尾气出口，6.板框过滤机，7.酸化反应釜，8.隔膜式过滤机，9.烘干机，10.包装机。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如附图所示CLT酸生产设备，包括顺序连通的磺化反应釜1、氯化反应塔2、硝化反应釜3、中和反应釜4、还原反应釜5、板框过滤机6、酸化反应釜7、隔膜式过滤机8、烘干机9和包装机10。氯化反应塔2的尾气出口21连通有三级尾气处理装置，三级尾气处理装置包括顺序串联的降膜吸收器22、尾气吸收塔23和水冲式喷射泵24。中和反应釜4的中和尾气出口41和还原反应釜5的还原尾气出口54连通有混合尾气处理装置，混合尾气处理装置包括顺序串联的一级尾气吸收塔42、二级尾气吸收塔43和离心风机44。磺化反应釜1内设有一体成型的搪瓷温度计套管11和搪瓷折流构件12。硝化反应釜3的搅拌轴上设有双层翼型轴流式搅拌器31，双层翼型轴流式搅拌器31包括分别设于搅拌轴中部和底部的上层翼型轴流式搅拌器和下层翼型轴流式搅拌器。还原反应釜5的搅拌轴上设有组合搅拌器，组合搅拌器包括分别设于搅拌轴中部和底部的上桨式搅拌器51和推进式搅拌器53，上桨式搅拌器51和推进式搅拌器53之间的搅拌轴上设有下桨式搅拌器52。

本实用新型的工作原理为：甲苯和浓硫酸进入磺化反应釜1进行磺化反应，结束后，产物进入氯化反应塔2，通入氯气并开启循环开始进行氯化反应，反应过程中产生的氯化氢、氯气进入三级尾气处理装置进行回收。氯化反应的产物氯化液进入硝化反应釜3，加入硝酸进行硝化反应，产物进入中和反应釜4。中和产物进入还原反应釜5，添加硫酸和锌粉进行还原反应。中和反应和还原反应中产生的水蒸气尾气、一氧化氮和二氧化氮进入混合尾气处理装置进行回收。还原反应之后得到产物经过板框过滤机6过滤洗涤后进入酸化反应釜7，加入盐酸进行酸化，产物用隔膜式过滤机8进行压滤得到滤渣，滤渣经过烘干机9和包装机10得到成品CLT酸。

Claims

1.CLT酸生产设备，其特征在于：包括顺序连通的磺化反应釜、氯化反应塔、硝化反应釜、中和反应釜、还原反应釜、板框过滤机、酸化反应釜、隔膜式过滤机、烘干机和包装机；所述氯化反应塔的尾气出口连通有三级尾气处理装置，所述中和反应釜和还原反应釜的尾气出口连通有混合尾气处理装置。

2.如权利要求1所述的CLT酸生产设备，其特征在于：所述磺化反应釜内设有一体成型的搪瓷温度计套管和搪瓷折流构件。

3.如权利要求1所述的CLT酸生产设备，其特征在于：所述三级尾气处理装置包括顺序串联的降膜吸收器、尾气吸收塔和水冲式喷射泵。

4.如权利要求1所述的CLT酸生产设备，其特征在于：所述硝化反应釜的搅拌轴上设有双层翼型轴流式搅拌器，所述双层翼型轴流式搅拌器包括分别设于所述搅拌轴中部和底部的上层翼型轴流式搅拌器和下层翼型轴流式搅拌器。

5.如权利要求1所述的CLT酸生产设备，其特征在于：所述混合尾气处理装置包括顺序串联的一级尾气吸收塔、二级尾气吸收塔和离心风机。

6.如权利要求1所述的CLT酸生产设备，其特征在于：所述还原反应釜的搅拌轴上设有组合搅拌器，所述组合搅拌器包括分别设于所述搅拌轴中部和底部的上桨式搅拌器和推进式搅拌器，所述上桨式搅拌器和推进式搅拌器之间的搅拌轴上设有下桨式搅拌器。