CN202427426U - 用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，主要解决现有技术中存在的乙烯和醋酸的单程转化率低、反应的时空收率和选择性均较低的问题。本实用新型通过采用一种固定床立管式反应器，包括位于反应器中部的催化剂床层(1)、以及原料混合气进料口(2)和反应产物出料口(3)，所述混合气进料口(2)与反应产物出料口(3)分别位于反应器高度方向的相对两端，在催化剂床层高度的1/5～4/5处设置至少一个氧气补加口(4)，与所述氧气补加口(4)相对应，在所述氧气补加口(4)上游附近设置在线分析口(5)的技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的工业生产中。

Description

用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器

技术领域

本实用新型涉及一种用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器。

背景技术

醋酸乙烯(Vinyl acetate，简称VAC)是一种重要的有机化工原料，是制造聚乙烯醇的单体，也是制造涂料、粘合剂、油漆的重要原料。目前全球醋酸乙烯总产能达到560万t/a，预计至2013年醋酸乙烯产能将达607.1万t/a，产能和需求量缺口仍然较大。醋酸乙烯工业上主要由醋酸和氧气存在下由乙烯经催化剂氧化制成，生成醋酸乙烯、水和副产物二氧化碳。这一反应在装有催化剂的反应管中进行，反应温度约100-180℃，反应压力0.6-1.0MPa，空速为约500-4000hr^-1。2000年第19卷第4期的《金山油化纤》期刊第9页第2.1节介绍了现有的用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，该反应器的工艺流程是将由乙烯、醋酸、氧气组成的原料混合气从反应器一端进入反应器，与催化床相接触发生反应，反应产物从反应器的另一端流出反应器。但这种形式反应器时，乙烯和醋酸的单程转化率低、反应的时空收率和选择性均较低。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在的乙烯和醋酸的单程转化率低、反应的时空收率和选择性均较低的问题，提供了一种用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，该固定床立管式反应器具有乙烯和醋酸的单程转化率高、反应的时空收率和选择性均较高的特点。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，包括位于反应器中部的催化剂床层(1)、以及原料混合气进料口(2)和反应产物出料口(3)，所述混合气进料口(2)与反应产物出料口(3)分别位于反应器高度方向的相对两端，在催化剂床层高度的1/5～4/5处设置至少一个氧气补加口(4)，与所述氧气补加口(4)相对应，在所述氧气补加口(4)上游附近设置在线分析口(5)。

上述技术方案所述反应器的高径比优选为10～100；所述混合气进料口(2)优选位于反应器高度方向的顶端，所述反应产物出料口(3)位于反应器高度方向的底端；所述混合气进料口(2)优选位于反应器高度方向的底端，所述反应产物出料口(3)位于反应器高度方向的的顶端；在所述的固定床立管式反应器优选设置至少一个热电偶插入口(6)；所述热电偶插入口(6)优选位于所述反应器高度方向的的顶端，所述热电偶插入口(6)也可以位于所述反应器高度方向的的底端，所述热电偶插入口(6)还可以位于所述反应器的侧面。

由于采用本实用新型的固定床立管式反应器，弥补了氧气在反应过程中发生的消耗，大大的提高了乙烯和醋酸的单程转化率，有效地提高了反应的时空收率和选择性。实验表明，相同条件下，采用本实用新型后乙烯的单程转化率高达8.5％，醋酸的单程转化率高达55％，时空收率高达430g/L.hr，选择性高达94.8％，而现有技术的乙烯的单程转化率仅为6.6％，醋酸的单程转化率仅为43％，时空收率仅为366g/L.hr，选择性仅为93.8％，取得了较好的技术效果。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

图1是本实用新型乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器剖面结构示意图。

图2是设置两个氧气补加口的固定床立管式反应器剖面结构示意图。

图3是反应物料流动方向与热媒介质流动方向相同成并流方式的固定床立管式反应器剖面结构示意图。

图4是现有乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器剖面结构示意图。

在图1～4中，1为催化剂床层，2为原料混合气进料口，3为反应产物出料口，4、9为氧气补加口，5、10为在线分析口，6、为热电偶插入口，7为热媒入口，8为热媒出口。

图1给出了本实用新型乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器的一种实施方式，包括催化剂床层1，原料混合气进料口2，反应产物出料口3，氧气补加口4，氧气补加口相对应的在线分析口5和热电偶插入口6。由乙烯、醋酸、氧气组成的混和气从位于反应器的上端的混合气进料口2进入，经过催化剂床层1进行反应，反应后产物从位于反应器的下端的反应产物出料口3排出，在催化剂床层高度的中间处设置一个氧气补加口4，与氧气补加口4相对应，在其上游附近设置在线分析口5。反应器用循环热媒进行加热，热媒从入口7逆流进入反应器壳层，从热媒出口8流出。在反应器的顶端设置热电偶插入口6，检测催化剂床层1的温度。

上述具体实施方式还可以采用其他变化形式。在图2中，原料混和气从位于反应器的下端的混合气进料口2进入，经过催化剂床层1进行反应，反应后产物从位于反应器的上端的反应产物出料口3排出，在催化剂床高度的2/5和3/5处分别设置氧气补加口4和氧气补加口9，与氧气补加口4和氧气补加口9分别相对应，在其上游附近设置在线分析口5和在线分析口10。热媒从入口7并流进入反应器壳层，从热媒出口8流出。在反应器的底端设置热电偶插入口6，检测催化剂床1的温度。在图3中在反应器的中部设置热电偶插入口6，检测催化剂床层1的温度，反应物料流动方向与热媒介质流动方向相同成并流方式。

图4给出了现有乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器结构示意图，即在图1中去掉氧气补加口4以及与氧气补加口4相对应的在线分析口5。

下面通过实施例和对比例对本实用新型作进一步的阐述，实施例和比较例中所用催化剂以除了采用滚制成型的球形二氧化硅为载体以外，催化剂均按照公开号为CN1297789A的中国专利申请公开的方法进行。

具体实施方式

【实施例1】

采用如图1所示的乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，反应器直径32mm，高800mm，催化剂装填量6L，该催化剂颗粒直径为3-6毫米，催化剂中钯含量为3.36g/L，金含量为1.68g/L，醋酸钾含量为28.8g/L。原料进料比为：乙烯/醋酸/氧气＝83.0/12.0/5.0(摩尔比)，空速为1930hr^-1。反应过程中控制催化剂床层温度为145℃，反应器入口压力0.8MPa。乙烯、醋酸和氧气是经预热器中混合后进料。根据在线分析口的氧气含量分析结果，通过氧气补加口补充氧气含量至4％。用气相色谱分析反应产物的组成，并计算乙烯和醋酸的单程转化率、时空收率、和选择性。

【实施例2】

采用如图2所示的乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，根据在线分析口的氧气含量分析结果，通过催化剂床层高度的2/5和3/5处的氧气补加口均分别补充氧气含量至4％，反应条件和催化剂同实施例1。

【实施例3】

采用如图3所示的乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，反应物料流动方向与热媒介质流动方向相同成并流方式，反应条件和催化剂同实施例1。

【比较例】

采用如图4现有乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，未补充氧气。反应条件和催化剂同实施例1。

各实施例和比较例催化剂的评价结果见表1：

表1

	乙烯单程转化率(％)	醋酸单程转化率(％)	时空收率(g/L.hr)	选择性(％)
					实施例1	8.2	52	410	94.5
实施例2	8.1	50	400	94.3
					实施例3	8.5	55	430	94.8
比较例	6.6	43	366	93.8

Claims (2)

1.一种用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯的固定床立管式反应器，包括位于反应器中部的催化剂床层(1)、以及原料混合气进料口(2)和反应产物出料口(3)，所述混合气进料口(2)与反应产物出料口(3)分别位于反应器高度方向的相对两端，其特征在于在催化剂床层高度的1/5～4/5处设置至少一个氧气补加口(4)，与所述氧气补加口(4)相对应，在所述氧气补加口(4)上游附近设置在线分析口(5)。

2.根据权利要求1所述的固定床立管式反应器，其特征在于所述反应器的高径比为10～100。

3、根据权利要求1所述的固定床立管式反应器，其特征在于所述混合气进料口(2)位于反应器高度方向的顶端，所述反应产物出料口(3)位于反应器高度方向的底端。

4、根据权利要求1所述的固定床立管式反应器，其特征在于所述混合气进料口(2)位于反应器高度方向的底端，所述反应产物出料口(3)位于反应器高度方向的的顶端。

5、根据权利要求1所述的固定床立管式反应器，其特征在于在所述的固定床立管式反应器设置至少一个热电偶插入口(6)。

6、根据权利要求1所述的固定床立管式反应器，其特征在于所述热电偶插入口(6)位于所述反应器高度方向的的顶端。

7、根据权利要求1所述的固定床立管式反应器，其特征在于所述热电偶插入口(6)位于所述反应器高度方向的的底端。

8、根据权利要求1所述的固定床立管式反应器，其特征在于所述热电偶插入口(6)位于所述反应器的侧面。

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